一種用超聲場強化鋁酸鈉結晶的方法
【專利摘要】本發明提供一種用超聲場強化鋁酸鈉結晶的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：（1）在鋁酸鈉結晶過程中加入超聲外場強化結晶過程；（2）通過調節不同頻率不同功率的超聲外場，可以快速得到晶習不同的純凈鋁酸鈉晶體。該方法不加入晶種，得到的鋁酸鈉晶體純度高，品質好，形貌可控。整個工藝流程簡短，操作簡便，易控制，并且無需添加其他輔料，不產生有害氣體和污水。經濟效益、環保效益顯著。
【專利說明】一種用超聲場強化鋁酸鈉結晶的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種用超聲場強化鋁酸鈉結晶的方法。
【背景技術】
[0002]鋁酸鈉是一種重要的化工原料，廣泛用于紡織品的媒染劑、紙的填料、水的凈化劑等，同時鋁酸鈉也是生產氧化鋁的中間產品。鋁酸鈉的制備方法大致可分為兩種，即鋁酸鈉溶液結晶法和用氧化鋁與固態氫氧化鈉或碳酸鈉共熔法。后者反應溫度較高，應用較少。
[0003]鋁酸鈉溶液結晶法通常是采用過飽和的鋁酸鈉溶液在某一合適溫度下加入晶種通過二次成核來逐漸析出鋁酸鈉晶體。但是，工業上由于鋁酸鈉溶液中含有一定量的二氧化硅，溶液粘度增大，傳質效果差，致使從含二氧化硅的鋁酸鈉溶液中析出鋁酸鈉結晶變得相對困難，或結晶效率不高，或結晶時間過長，工業能耗過大。如，在氧化鈉濃度為600g/L、二氧化硅濃度為8g/L的鋁酸鈉溶液進行鋁酸鈉結晶時，在60°C達到70%的結晶率時需要至少20個小時，嚴重影響了設備的生產能力。因此，提高含硅鋁酸鈉溶液結晶效率成為亟需克服的一大難題。
[0004]關于強化溶液結晶的方法較多，而采用超聲場強化溶液結晶更受青睞，主要是因為超聲場容易獲得，能顯著促進成核、改善晶體性質。中國專利CN101205232A公開了一種超聲波輔助提取黃花蒿植物中青蒿素的工藝新方法，中國專利CN101058580A公開了一種用超聲波法提取苦參堿的方法等，這些方法的應用效果表明，超聲場在實際工業應用中能耗較低，對于溫度的影響很小，超聲場的空化效應可以有效地加快傳質分離的過程，而且不會引入其他雜質，對于分離的物質沒有明顯的影響。中南大學劉吉波研究了超聲場強化鋁酸鈉溶液分解的機理，但用超聲場強化鋁酸鈉結晶過程是一個全新的技術，未見有相關專利或者文獻報道。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是克服現有鋁酸鈉溶液結晶過程技術中鋁酸鈉結晶時間過長、能耗較大結晶效率低下的問題，提出了一種采用外場超聲場強化鋁酸鈉結晶過程的方法。該方法具有結晶時間短、結晶效率聞、不引入其他雜質等特點。
[0006]本發明提供的一種超聲場強化鋁酸鈉溶液結晶的方法，其步驟如下:
[0007](I)超聲場強化:將含一定量二氧化硅的過飽和鋁酸鈉溶液放入恒溫結晶反應器中，在結晶器內或周圍布設超聲場，進行鋁酸鈉結晶過程的超聲場強化。所述的鋁酸鈉溶液其Na2O濃度為450-650g/L，優選為550_650g/L ;二氧化硅濃度為0_20g/L，氧化鋁濃度為50-250g/L ;所述超聲場頻率為20-100kHz，超聲功率為5-15W/升溶液；所述恒溫結晶溫度為45-80°C ;所述結晶過程的結晶時間為0.5-10h ；
[0008](2)結晶分離:步驟(1)結晶過程開始后，取樣分析鋁酸鈉溶液中Na2O濃度和Al2O3濃度，鋁酸鈉結晶率達到要求后，將得到的結晶漿料進行過濾，固相即為鋁酸鈉晶體。
[0009]所述鋁酸鈉溶液的苛性比，即溶液中氧化鈉和氧化鋁的摩爾比，鋁酸鈉溶液結晶前苛性比為1.5-20，優選為1.5-10。
[0010]本發明通過調節不同頻率不同功率的超聲外場，可以快速得到晶習不同的純凈鋁酸鈉晶體。本發明方法不加入晶種，得到的鋁酸鈉晶體純度高，品質好，形貌可控。整個工藝流程簡短，操作簡便，易控制，并且無需添加其他輔料，不產生有害氣體和污水。經濟效益、環保效益顯著。
[0011]本發明提供的超聲場強化鋁酸鈉溶液結晶的方法具有如下明顯優越性:
[0012]( I)所用結晶時間短，結晶效率聞；
[0013](2)流程簡單，操作方便，易于實施；
[0014](3)結晶過程不必添加晶種。
【具體實施方式】
[0015]下面結合【具體實施方式】對本發明進行進一步的詳細描述，給出的實施例僅為了闡明本發明，而不是為了限制本發明的范圍。
[0016]實施例1
[0017]本實施例使用的鋁酸鈉溶液Na2O濃度650g/L，二氧化硅濃度為10g/L，苛性比為20。超聲器設置在結晶反應器周圍，結晶溫度為60°C，超聲頻率為45kHz，超聲功率5W/L溶液，3.5小時后鋁酸鈉結晶率達到30.5%。
[0018]實施例2
[0019]本實施例使用的鋁酸鈉溶液Na2O濃度為450g/L，二氧化硅濃度為Og/L，苛性比為
1.5。超聲器設置在結晶反應器周圍，結晶溫度為45°C，超聲頻率為20kHz，超聲功率15W/升溶液，設定攪拌速率為160r/min，結晶0.5小時后鋁酸鈉結晶率達到56.4%。
[0020]實施例3
[0021]本實施例使用的鋁酸鈉溶液Na2O濃度為600g/L，二氧化硅濃度為20g/L，苛性比為3.5。超聲器設置在結晶反應器中，結晶溫度為80°C，超聲頻率為100kHz，超聲功率12W/升溶液，4.5小時后鋁酸鈉結晶率達到48.6%。
[0022]實施例4
[0023]本實施例使用的鋁酸鈉溶液Na2O濃度為520g/L左右，二氧化硅濃度為6g/L，苛性比為8.6。超聲器設置在結晶反應器中，結晶溫度為50°C，超聲頻率為45kHz，超聲功率6W/升溶液，10小時后鋁酸鈉結晶率達到58.7%。
[0024]實施例5
[0025]本實施例使用的鋁酸鈉溶液Na2O濃度620g/L，二氧化硅濃度為8g/L，苛性比為
12。超聲器設置在結晶反應器周圍，結晶溫度為60°C，超聲頻率為45kHz，超聲功率15W/L溶液，3.5小時后鋁酸鈉結晶率達到70.3%。
【權利要求】
1.一種用超聲場強化鋁酸鈉結晶的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: (1)超聲場強化:將含二氧化硅的過飽和鋁酸鈉溶液放入恒溫結晶反應器中，在結晶器內部或外面布設超聲場，進行鋁酸鈉結晶過程的超聲場強化； (2)結晶分離:步驟(1)結晶過程開始后，取樣分析鋁酸鈉溶液中Na2O濃度和Al2O3濃度，鋁酸鈉結晶率達到要求后，將得到的結晶漿料進行過濾，固相即為鋁酸鈉晶體。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的鋁酸鈉溶液其Na2O濃度為450-650g/L，優選為550-650g/L ;二氧化硅濃度為0_20g/L ;溶液的苛性比為1.5_20，優選為 1.5-10。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述超聲場頻率為20-100kHz，超聲功率為5-15W/升溶液。
4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述超聲場設置在結晶反應器外面或結晶反應器內部。
5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述恒溫結晶溫度為45-80°C;所述結晶過程的結晶時間為 0.5-10h。
【文檔編號】C01F7/04GK104071816SQ201310109138
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2013年3月29日 優先權日:2013年3月29日
【發明者】馬淑花, 張揚, 丁愛娟, 鄭詩禮, 張懿 申請人:中國科學院過程工程研究所