專利名稱：一種高穩定性不溶性硫磺的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種不溶性硫磺的生產方法，尤其涉及一種高穩定性不溶性硫磺的生產方法。
背景技術：
不溶性硫磺是普通硫磺的一種同素異形體，它是由大量硫原子聚合而成的線性高分子，不溶于二硫化碳，也不溶于橡膠，所以稱之為不溶性硫磺或聚合硫磺，學名為高分子聚合硫(英文名稱是INSOLUBIESULFUR，簡稱IS)，它主要作為一種橡膠工業的硫化劑被廣泛應用于輪胎等橡膠制品的生產制造中。現有的不溶性硫磺在橡膠加工中分散性不好，容易造成膠料硫化不均一，影響膠料的加工性能，從而影響橡膠制品的性能。發明內容
本發明為了彌補現有技術的不足，提供了一種高穩定性不溶性硫磺的生產方法， 通過本方法,產品收率、高熱穩定性及分散性均有大幅提高。
本發明是通過以下技術方案實現的。
一種高穩定性不溶性硫磺的生產方法，其特征在于包括以下的步驟:(1)熔硫、升溫:將普通硫磺加熱進行熔硫，控制溫度為130-145°c;把熔體用硫磺計量泵打入升溫罐內，自動升溫并控制溫度在370°C -450°C ；(2)霧化、急冷:高壓N2通過霧化噴嘴將熔融的高溫硫磺液體均勻霧化，然后在淬冷合成器中與來自各個方向的30-35°C的二硫化碳液充分接觸，急速冷卻，形成均勻的不溶性硫磺粒子并懸浮于二硫化碳液中；(3)固化、萃取、分離:混合后的二硫化碳懸濁液進入到帶有攪拌裝置的反應器內，不溶性硫磺在器內進行固化，固化溫度為40-60°C，固化時間為l_2h ;過濾濾渣得到不可溶性硫磺；(4)包覆:向不溶性硫磺粉中添加相當于其重量0.5%-1.0%的穩定劑，3000-4000轉/ 分下，攪拌10-15分鐘，進行包覆，所述的穩定劑由下列重量份的原料混合而成:2.4.6-三 (二甲胺基甲基)苯酚1-2、苯10-12、乳化劑BP 2-3、石油磺酸鈉1_2、二茂鐵1_2、納米凹凸棒土粉 0.1-0.2、交聯劑 TAC 1-2、二苯胺 1-2、抗氧劑 1035 0.1-0.2 ；(5)干燥:負壓干燥，得到細度150-200目的不溶性硫磺粉；(6)篩分、充油:不溶性硫磺粉經過篩分、充油后分裝成成品。
本發明生產方法，產品收率、高熱穩定性及分散性均有大幅提高。
具體實施方式
一種高穩定性不溶性硫磺的生產方法，其特征在于包括以下的步驟:(I)熔硫、升溫:將普通硫磺500克加熱進行熔硫，控制`溫度為140-145°c ;把熔體用硫磺計量泵打入升溫罐內，自動升溫并控制溫度在390°C -430°C ；(2)霧化、急冷:高壓N2通過霧化噴嘴將熔融的高溫硫磺液體均勻霧化，然后在淬冷合成器中與來自各個方向的30-35°C的二硫化碳液充分接觸，急速冷卻，形成均勻的不溶性硫磺粒子并懸浮于二硫化碳液中；(3)固化、萃取、分離:混合后的二硫化碳懸濁液進入到帶有攪拌裝置的反應器內，不溶性硫磺在器內進行固化，固化溫度為40-50°C，固化時間為2h ;過濾濾渣得到不可溶性硫磺 238 克；(4)包覆:向不溶性硫磺粉中添加相當于其重量0.5%的穩定劑，3000-3500轉/分下， 攪拌15分鐘，進行包覆，所述的穩定劑由下列重量份的原料混合而成:2.4.6-三(二甲胺基甲基)苯酚2、苯12、乳化劑BP 3、石油磺酸鈉1、二茂鐵1、納米凹凸棒土粉0.2、交聯劑TAC 1、二苯胺1、抗氧劑1035 0.2 ；(5)干燥:負壓干燥，得到細度150-200目的不溶性硫磺粉；(6)篩分、充油:不溶性硫磺粉經過篩分、充油后分裝成成品。
經檢測，成品不溶性硫磺含量為90.2%，1050C /15min的高熱穩定性為80%，120°C /15min的高熱穩定性為5 1%。
權利要求
1.一種高穩定性不溶性硫磺的生產方法，其特征在于包括以下的步驟:(1)熔硫、升溫:將普通硫磺加熱進行熔硫，控制溫度為130-145°c;把熔體用硫磺計量泵打入升溫罐內，自動升溫并控制溫度在370°C -450°C ；(2)霧化、急冷:高壓N2通過霧化噴嘴將熔融的高溫硫磺液體均勻霧化，然后在淬冷合成器中與來自各個方向的30-35°C的二硫化碳液充分接觸，急速冷卻，形成均勻的不溶性硫磺粒子并懸浮于二硫化碳液中；(3)固化、萃取、分離:混合后的二硫化碳懸濁液進入到帶有攪拌裝置的反應器內，不溶性硫磺在器內進行固化，固化溫度為40-60°C，固化時間為l_2h ;過濾濾渣得到不可溶性硫磺；(4)包覆:向不溶性硫磺粉中添加相當于其重量0.5%-1.0%的穩定劑，3000-4000轉/ 分下，攪拌10-15分鐘，進行包覆，所述的穩定劑由下列重量份的原料混合而成:2.4.6-三 (二甲胺基甲基)苯酚1-2、苯10-12、乳化劑BP 2-3、石油磺酸鈉1_2、二茂鐵1_2、納米凹凸棒土粉 0.1-0.2、交聯劑 TAC 1-2、二苯胺 1-2、抗氧劑 1035 0.1-0.2 ；(5)干燥:負壓干燥，得到細度150-200目的不溶性硫磺粉；(6)篩分、充油:不溶 性硫磺粉經過篩分、充油后分裝成成品。
全文摘要
本發明公開了一種高穩定性不溶性硫磺的生產方法，包括以下的步驟(1)熔硫、升溫將普通硫磺加熱進行熔硫，控制溫度為130-145℃；把熔體用硫磺計量泵打入升溫罐內，自動升溫并控制溫度在370℃-450℃；后續還包括霧化、急冷、固化、包覆等步驟，本發明生產方法，產品收率、高熱穩定性及分散性均有大幅提高，所得產品完全可以滿足子午線輪胎對“三高”不溶性硫磺的要求。
文檔編號C01B17/12GK103204478SQ20131009401
公開日2013年7月17日 申請日期2013年3月22日 優先權日2013年3月22日
發明者范建忠, 陸永清 申請人:上海京海(安徽)化工有限公司