專利名稱：一種利用富鉀巖石制取農用硝酸鉀的工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種以富鉀巖石為原料制取農用硝酸鉀的工藝。
背景技術：
硝酸鉀是一種重要的無機化工產品和無氯氮、鉀二元高品質復合肥料，主要用于煙草、水果、蔬菜、咖啡、茶葉等高附加值農作物。目前，國內硝酸鉀的生產主要以氯化鉀、硝酸鈉或硝酸銨為原料，方法主要有復分解法、離子交換法、吸收法和萃取法等，主要存在問題是天然的硝酸鉀資源極少，我國的硝酸鉀基本上采用硝酸銨與氯化鉀為原料的轉化法生產。由于硝酸銨列入危爆物品加以限制，氯化鉀的價格昂貴，這些對硝酸鉀市場有很大的制約。本發明以富鉀巖石為原料制備硝酸鉀，因其資源豐富，原料來源廣泛，生產成本低廉，便于實施推廣，開辟了農用硝酸鉀新的生產工藝
發明內容
本發明提供了一種利用富鉀巖石為原料制取農用硝酸鉀的工藝，該工藝突破了以硝酸銨與氯化鉀為原料的局限，所利用的富鉀巖石資源豐富，原料成本低廉，生產方法簡單，開辟了農用硝酸鉀新的生產工藝。該工藝通過以下步驟實現:富鉀巖石經常規選礦預處理，制得鉀長石含量大于90質量％的粉體；所得粉體經堿液脫硅，硝酸酸浸，過濾等工序處理后，酸浸液經蒸發結晶等工序制取農用硝酸鉀。脫硅堿液經苛化后循環利用，苛化濾餅用于制備水化硅酸鈣超細粉產品。酸浸過濾濾餅為硅鋁質化合物，可用于制備氧化鋁、白炭黑或煅燒高嶺土、或合成硅鋁質分子篩等產品。本發明工藝簡單，反應條件溫和，生產成本低廉，便于實施推廣。鉀長石粉體與鉀鈉混合堿液或KOH的純溶液的質量比為1:1-5,所述的苛化堿液為KOH與NaOH配成的混合堿液，也可以是KOH的純溶液，其K2O或(K2CHNa2O)(即K2O和Na2O)含量為質量10-30%。。堿浸脫娃溫度在200-35CTC之間，反應時間為1-3個小時。酸溶反應中硝酸的質量濃度為50 70%，所述的脫硅濾餅、普通工業用水和硝酸的質量比為1:5-10:0.4-0.6。酸溶反應的條件為:酸溶溫度為40 80°C,反應時間為0.5 4h,反應過程中的攪拌速率為200 300r/min。酸溶反應過程中，脫硅濾餅的氧化鉀溶出率達到94質量％以上，氧化鋁的溶出率小于0.1質量％。所述的硝酸鉀濾液蒸發結晶的溫度為105 120°C。本發明以富鉀巖石為原料，其資源豐富，原料來源廣泛，生產成本低廉。富鉀巖石粉體中低溫堿浸脫硅制備脫硅濾餅的具體技術方案是:將富鉀礦石破碎和粉磨后，制得粉體的粒度為〈74 μ m的顆粒含量>95% ;將KOH與NaOH配成的混合堿液或采用KOH的純溶液與所得粉體混合后反應制得脫硅濾餅；脫硅濾餅中K2O含量不小于25%。
本發明的優點是:本發明的工藝簡單，反應條件溫和，所利用的富鉀巖石資源豐富，原料易得，且生產成本低廉，便于實施推廣。該工藝突破了以硝酸銨與氯化鉀為原料生產農用硝酸鉀技術的局限。本發明的酸溶反應結束后過濾分離，濾液為硝酸鉀溶液，經直接蒸發結晶即制成農用硝酸鉀產品；濾餅為硅鋁質化合物，可用于制備氧化鋁、白炭黑或煅燒高嶺土、或合成硅鋁質分子篩等產品。
具體實施例方式實施例1陜西某地富鉀巖石經選礦粉磨等預處理后制得鉀長石含量大于90質量％的粉體，所得礦物粉體的化學成分分析結果見表I。表I富鉀巖石原礦粉體的化學成分分析結果(wB%)
SiO2 TiO2 Al2O5 Fc2O5 MnO MgO CaO Na2O K2O PO 燒火, 、:'、;ι :
64.53 0.05 16.70 0.98 0.00 0.56 0.99 0.77 14.75 0.04 0.67 99.28稱取處理后粉體lOOOg，蒸餾水3L，純度為82質量％的氫氧化鉀固體1050g，混合均勻，共同置于襯鎳反應釜中，關閉釜蓋擰緊反應釜，開啟攪拌轉速為200r/min，加熱到280°C并恒溫反應lh。反應完成后關閉反應釜的加熱裝置，通冷凝水待冷卻到80 90°C打開反應釜過濾分離，脫硅濾餅分別用1.17L 90°C熱水洗滌3次 。經測定，富鉀巖石原料中SiO2的溶出率66.1%。脫硅濾餅的化學成分分析結果見表2。表2脫硅濾餅的化學成分分析結果(wB%)
SiO2 TiO2 Al2O3 Fc2O3 MnO MgO CaO Na2O K2O P2O5 燒火 t ' :
37.80 0,07 2) W 1.88 0.01 0,45 0.84 0.38 27.54 0.04 0.77 99.36稱取脫硅fe；、IOOOg,蒸餾水8000g，濃度為65質量％的硝酸569g，混合均勻，共同置于酸溶反應器中，調節反應器的反應溫度為60°C，攪拌轉速為250r/min，反應4h后過濾分離。經測定，脫硅濾餅中氧化鉀的溶出率為94.25%，氧化鋁的溶出率〈0.01%。將過濾所得濃度為23g/L的硝酸鉀濾液置于結晶器中，在105°C的條件下蒸發結晶，制得農用硝酸鉀產品。3次重復性實驗樣品與農用硝酸鉀國家標準(GB/T20784-2006)中的指標進行了比較，結果見表3。表3農用硝酸鉀試驗制品與國標標準對比GB/T 20784-
權利要求
1.一種利用富鉀巖石制取農用硝酸鉀的工藝，其特征在于:富鉀巖石經常規選礦預處理，制得鉀長石含量大于90質量％的粉體；所得粉體與鉀堿液或鉀鈉混合堿液以質量比1:1-5混合，在200-350°C下堿浸脫硅1_3個小時，得堿浸液和脫硅濾餅，其中，鉀堿液或鉀鈉混合堿液的濃度為K2O或(K2CHNa2O)含量為質量10-30% ;所得濾餅與普通工業用水和硝酸以質量比為1:5-10:0.4-0.6混合均勻，其中，硝酸的濃度為50 70質量％;混合后進行酸溶反應，反應結束過濾分離，將所得濾液蒸發結晶，制備農用硝酸鉀產品。
2.根據權利要求1所述的一種利用富鉀巖石制取農用硝酸鉀的工藝，其特征在于:富鉀巖石為富鉀正長巖、富鉀火山巖、富鉀頁巖、富鉀板巖類非水溶性鉀礦資源，其K2O含量應為9.0質量％以上。
3.根據權利要求1所述的一種利用富鉀巖石制取農用硝酸鉀的工藝，其特征在于:混合堿液脫硅后，所得脫硅濾餅的K2O含量不小于25質量％。
4.根據權利要求1所述的一種利用富鉀巖石制取農用硝酸鉀的工藝，其特征在于:脫硅濾餅的酸溶反應條件為，酸溶反應溫度為40 80°C，反應時間為0.5 4h，攪拌速率為200 300r/min。
5.根據權利要求1所述的一種利用富鉀巖石制取農用硝酸鉀的工藝，其特征在于:脫娃濾餅在酸溶反應過程中，其中氧化鉀的溶出率達到94質量％以上,氧化招的溶出率小于0.1質量％。
6.根據權利要求1所述的一種利用富鉀巖石制取農用硝酸鉀的工藝，其特征在于:酸浸濾液的蒸發結晶溫度為105 120°C。
7.根據權利要求1所 述的一種利用富鉀巖石制取農用硝酸鉀的工藝，酸浸過程所得鋁硅濾餅用于制取氧化鋁、白炭黑或煅燒高嶺土，或合成硅鋁質分子篩產品。
全文摘要
本發明公開了一種以富鉀巖石為原料制取農用硝酸鉀的工藝。該工藝是將富鉀巖石經常規選礦預處理，制得鉀長石含量大于90質量%的粉體，經堿液脫硅后，所得脫硅濾餅經硝酸酸浸，過濾等工序處理得酸浸液經蒸發結晶等工序制取農用硝酸鉀。脫硅堿液經苛化后循環利用，苛化濾餅用于制備水化硅酸鈣超細粉產品。酸浸過濾濾餅為硅鋁質化合物，可用于制備氧化鋁、白炭黑或煅燒高嶺土、或合成硅鋁質分子篩等產品。本發明工藝簡單，反應條件溫和，生產成本低廉，便于實施推廣。
文檔編號C01D9/00GK103112875SQ20131007140
公開日2013年5月22日 申請日期2013年3月6日 優先權日2013年3月6日
發明者劉艷紅, 蘇雙青, 馬鴻文, 劉梅堂 申請人:昊青薪材(北京)技術有限公司