專利名稱：一種雙親性氟化-氧化石墨烯的制備方法
技術領域：
本發明屬于石墨烯功能化技術領域，特別是涉及一種雙親性氟化-氧化石墨烯的制備方法。
背景技術：
石墨烯是一種新型二維平面納米材料，其是由一層密集的、包裹在蜂巢晶體點陣上的碳原子組成，是世界上最薄的二維材料，厚度僅為0.35nm,比表面積高達2600m2/g，其強度是已測試材料中最高的，達130Gpa，是鋼的100多倍，因此可以說是目前最理想的二維納米材料。氧化石墨烯則是功能化石墨烯的一種，是通過氧化石墨得到的層狀材料。氧化石墨烯中含有大量的含氧官能團，包括羥基、環氧官能團、羰基、羧基等。由于氧化石墨烯存在大量的含氧官能團，從而表現為極強的親水性，可以高度分散在水溶液或其他親水性溶劑中。基于自身優異的力學性能，氧化石墨烯可以和聚合物等其他材料相混合并形成復合材料體系。但目前的研究表明，因為親水性的氧化石墨烯在一些疏水性聚合物和溶劑中的分散性比較差，與聚合物基體的界面結合強度較低，導致其力學或功能性能改善有限，從而使其在復合材料或復合過濾膜領域的應用受到限制。如何獲得具有雙親功能特性的石墨烯，以提高其通用性能是石墨烯功能化領域的一個難點。
發明內容
為了解決上述問題，本發明的目的在于提供一種工藝簡單，容易實現的雙親性氟化-氧化石墨烯的制備方法。為了達到上述目的，本發明提供的雙親性氟化-氧化石墨烯的制備方法包括按順序進行的下列步驟:1)將氧化石墨置于去離子水中超聲剝離，獲得氧化石墨烯水溶液；2)將上述氧化石墨烯水溶液通過水浴法蒸去部分水分，得到氧化石墨烯膠體，然后將氧化石墨烯膠體冷凍干燥后真空干燥，得到氧化石墨烯；3)將氧化石墨烯置于等離子體發生器中，抽真空后通入CF4氣體，以對氧化石墨烯進行CF4等離子體處理，反應完成后最終制得雙親性氟化-氧化石墨烯。所述的步驟I)中超聲剝離時間為1 3h。所述的步驟2)中氧化石墨烯膠體的冷凍干燥時間為12 48h，真空干燥時間為
12 48h。所述的步驟3)中反應氣壓為10 30Pa，反應功率為100 200w，反應時間為I 20mino本發明提供的雙親性氟化-氧化石墨烯的制備方法是先將氧化石墨在去離子水中超聲剝離，并聯合冷凍干燥的方法制得氧化石墨烯，之后再采用等離子體輔助氣相分解CF4的方法對氧化石墨烯進行氟化處理，最終制得雙親性氟化-氧化石墨烯。由于經超聲加冷凍干燥制得的氧化石墨烯含有豐富的含氧官能團，并且CF4等離子體處理可使氧化石墨烯接枝上C-F鍵，由此得到雙親性氟化-氧化石墨烯，因而拓展了其在復合材料改性和其他領域中的應用。本制備方法工藝簡單，容易實現。
圖1為本發明實施例1提供的雙親性氟化-氧化石墨烯制成的薄膜對水的接觸角示意圖。圖2為本發明實施例1提供的雙親性氟化-氧化石墨烯制成的薄膜對疏水性溶劑二氯甲烷的接觸角示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本發明提供的雙親性氟化-氧化石墨烯的制備方法進行詳細說明。實施例1:將Ig氧化石墨置于400ml去離子水中超聲剝離2h得到氧化石墨烯水溶液，再將所得的氧化石墨烯溶液先低溫水浴蒸發掉一部分水，然后將其置于冷凍干燥箱中干燥24h，將所得蓬松固體在真空干燥箱中室溫干燥24h，最終制得氧化石墨烯；將上述氧化石墨烯置于等離子體發生器中，抽真空后通入CF4氣體，在20Pa的反應氣壓、200w的反應功率下反應lOmin，最終制得雙親性氟化-氧化石墨烯。經測試，本雙親性氟化-氧化石墨烯中的氧含量為21.1%，氟含量為27.3%。將上述雙親性氟化-氧化石墨烯制成薄膜，測其對不同溶劑的接觸角，如圖1、圖2所示，本雙親性氟化-氧化石墨烯對水的接觸角為44.3°，對疏水性溶劑二氯甲烷的接觸角為13.8°。實施例2:將0.5g氧化石墨置于200ml去離子水中超聲剝離2h得到氧化石墨烯水溶液，再將所得的氧化石墨烯溶液先低溫水浴蒸發掉一部分水，然后將其置于冷凍干燥箱中干燥48h，將所得蓬松固體在真空干燥箱中室溫干燥48h，最終制得氧化石墨烯；將上述氧化石墨烯置于等離子體發生器中，抽真空后通入CF4氣體，在20Pa的反應氣壓、200w的反應功率下反應5min，最終制得雙親性氟化-氧化石墨烯。經測試，本雙親性氟化-氧化石墨烯中的氧含量為24.9%，氟含量為20.2 %。將該雙親性氟化-氧化石墨烯制成薄膜，測其對水和二氯甲烷的接觸角分別為41.6°和23.9°。實施例3:將1.5g氧化石墨置于600ml去離子水中超聲剝離3h得到氧化石墨烯水溶液，再將所得的氧化石墨烯溶液先低溫水浴蒸發掉一部分水,然后將其置于冷凍干燥箱中干燥48h，將所得蓬松固體在真空干燥箱中室溫干燥24h，最終制得氧化石墨烯；將上述氧化石墨烯置于等離子體發生器中，抽真空后通入CF4氣體，在20Pa的反應氣壓、120w的反應功率下反應15min,最終制得雙親性氟化-氧化石墨烯。經測試，本雙親性氟化_氧化石墨烯中的氧含量為18.7%，氟含量為30.8 %。將該雙親性氟化-氧化石墨烯制成薄膜，測其對水和二氯甲烷的接觸角分別為56.8°和11.4°。
權利要求
1.一種雙親性氟化-氧化石墨烯的制備方法，其特征在于:所述的制備方法包括按順序進行的下列步驟: 1)將氧化石墨置于去離子水中超聲剝離，獲得氧化石墨烯水溶液； 2)將上述氧化石墨烯水溶液通過水浴法蒸去部分水分，得到氧化石墨烯膠體，然后將氧化石墨烯膠體冷凍干燥后再真空干燥，得到氧化石墨烯； 3)將氧化石墨烯置于等離子體發生器中，抽真空后通入CF4氣體，以對氧化石墨烯進行CF4等離子體處理，反應完成后最終制得雙親性氟化-氧化石墨烯。
2.根據權利要求1所述的雙親性氟化-氧化石墨烯的制備方法，其特征在于:所述的步驟I)中超聲剝離時間為I 3h。
3.根據權利要求1所述的雙親性氟化-氧化石墨烯的制備方法，其特征在于:所述的步驟2)中氧化石墨烯膠體的冷凍干燥時間為12 48h，真空干燥時間為12 48h。
4.根據權利要求1所述的雙親性氟化-氧化石墨烯的制備方法，其特征在于:所述的步驟3)中反應氣壓為10 30Pa ，反應功率為100 200w，反應時間為I 20min。
全文摘要
本發明公開了一種雙親性氟化-氧化石墨烯的制備方法。其是先將氧化石墨在去離子水中超聲剝離，并聯合冷凍干燥的方法制得氧化石墨烯，之后再采用等離子體輔助氣相分解CF4的方法對氧化石墨烯進行氟化處理，最終制得雙親性氟化-氧化石墨烯。由于經超聲加冷凍干燥制得的氧化石墨烯含有豐富的含氧官能團，并且CF4等離子體處理可使氧化石墨烯接枝上C-F鍵，由此得到雙親性氟化-氧化石墨烯，因而拓展了其在復合材料改性和其他領域中的應用。本制備方法工藝簡單，容易實現。
文檔編號C01B31/04GK103086366SQ20131001467
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月16日 優先權日2013年1月16日
發明者徐志偉, 趙玉芬, 馬記蘭, 周寶明, 李英琳, 李寶東, 牛家嶸, 劉梁森, 錢曉明 申請人:天津工業大學