專利名稱：氧化鐵粒子及其制備方法與電流變液的制作方法
技術領域：
本發明涉及電流變液材料技術領域，尤其涉及氧化鐵粒子及其制備方法與電流變液。
背景技術：
電流變液是由高介電常數的固體微顆粒和低介電常數的絕緣基礎液組成的懸浮液。在外加電場的作用下，它可以瞬間由液態變為固態，其粘度急劇增加以至失去流動性。在電場的作用下電流變液表現出類似固體的行為，具有一定的屈服強度，并且可以通過改變外加電場的大小實現對材料強度的連續調控。在外電場撤銷后電流變液材料迅速恢復到初始狀態。基于電流變液響應速度快、可連續調控等特性，其在汽車減振器、碰撞緩沖裝置、制動裝置、離合器、阻尼器、變速器和隔振緩沖器等中的應用引起了廣泛關注。另外某些具 有特殊功能的裝置也逐漸被開發出來，如控制閥、假肢膝關節、活塞組件和拋光裝置等。由此可知，電流變液已經成為輔助傳統機械智能化的重要材料。電流變液在長期使用過程中，性能會逐步退化或減弱，當退化或減弱到一定程度吋，電流變液體就無法工作或失效。電流變液性能的退化和失效，主要有兩方面原因一、電的擊穿；ニ、非電原因，即分散相粒子的凝聚和沉淀，這將阻礙在電場作用下粒子鏈的形成，而粒子鏈是屈服應カ產生的根源，因此分散相粒子的抗沉淀性能是電流變液體的ー個非常重要的指標，并且抗沉淀性能也是決定電流變液壽命的ー個重要的因素。因此獲得具有良好的抗沉淀性能的分散相粒子具有重要的意義。電流變液主要分為無機體系電流變液和有機高分子聚合物體系電流變液。無機類材料曾經是電流變液的主要研究對象，無機類材料分為金屬氧化物和金屬鹽類兩大類，金屬氧化物作為分散相粒子的種類很多，已知的有ニ氧化硅、ニ氧化錫、ニ氧化鈦和三氧化ニ鋁等。但其中很多的分散相粒子的抗沉淀性能較差。為了改善分散相粒子的抗沉淀性能，研究者開始采用復合材料作為分散相粒子，通過粒子芯部控制或調節整個粒子的密度或比重；另外也有采用空心粒子作為電流變液的分散相粒子，如空心鋁球、空心銀球等。但上述材料作為電流變液的分散性粒子抗沉淀性能仍然較差。
發明內容
本發明解決的技術問題在于提供一種抗沉淀性能較好的氧化鐵粒子的制備方法。本發明提供了ー種氧化鐵粒子的制備方法，包括以下步驟a)將鐵鹽、堿性化合物與分散劑在溶劑中混合，反應后得到氫氧化氧鐵，將所述氫氧化氧鐵進行ニ氧化硅包覆；b)將步驟a)得到的產物進行熱處理；c)將步驟b)得到的產物在堿性化合物溶液中進行超聲處理，得到氧化鐵粒子。優選的，得到氧化鐵粒子后還包括
采用改性劑對所述氧化鐵粒子進行改性，得到改性后的氧化鐵粒子。優選的，所述分散劑為聚こニ醇。優選的，所述熱處理的溫度為350°C ^500oC。優選的，氫氧化氧鐵進行ニ氧化硅包覆的過程具體為將氫氧化氧鐵、表面活性劑與正硅酸こ酯混合，反應后得到ニ氧化硅包覆的氫氧化氧鐵。優選的，所述表面活性劑為硅烷偶聯劑或聚こ烯吡咯烷酮。優選的，所述分散劑與所述鐵鹽的質量比為0. OrO. 3:1。
本發明還提供了ー種上述方案制備的氧化鐵粒子，所述氧化鐵粒子為納米空心結構。本發明還提供了ー種電流變液，包括上述方案制備的氧化鐵粒子；基礎液；所述氧化鐵粒子與所述基礎液的質量比為0. 2^0. 4:1。優選的，所述電流變液中還包括添加剤，所述添加劑為丙三醇或硅烷偶聯劑。本發明提供了ー種氧化鐵粒子的制備方法，首先將鐵鹽、堿性化合物與分散劑混合，反應后得到納米氫氧化氧鐵；再將納米氫氧化氧鐵進行ニ氧化硅包覆，然后進行熱處理，使氫氧化氧鐵去羥基化，得到ニ氧化硅包覆的氧化鉄，最后將ニ氧化硅包覆的氧化鐵在堿性化合物中進行超聲處理，除去氧化鐵粒子外層包覆的ニ氧化硅，從而得到納米空心氧化鐵粒子。由于氧化鐵粒子制備成空心粒子后，其內部的中空結構使得粒子的平均密度較小，從而有利于粒子在基礎油中抗沉淀性能的提升。另ー方面，氧化鐵粒子為納米結構，也有利于其抗沉淀性能的提聞。
圖1為本發明實施例與對比例制備的電流變液在20°C下電場強度與剪切應カ的關系曲線圖；圖2為本發明實施例與對比例制備的電流變液在20°C下電場強度與電流密度的關系曲線圖；圖3為本發明實施例與對比例制備的電流變液的抗沉淀率與放置時間的關系曲線圖；圖4為本發明的實施例ニ制備的電流變液在不同電場強度下剪切速率與剪切應力的關系曲線圖；圖5為本發明的實施例ニ制備的電流變液在不同電場強度下溫度與電流密度的關系曲線圖；圖6為本發明的實施例ニ制備的電流變液的電場強度與屈服應カ的關系曲線圖。
具體實施例方式為了進一歩理解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進ー步說明本發明的特征和優點，而不是對本發明權利要求的限制。本發明實施例公開了ー種氧化鐵粒子的制備方法，包括以下步驟a)將鐵鹽、堿性化合物與分散劑在溶劑中混合，反應后得到氫氧化氧鐵，將所述氫氧化氧鐵進行ニ氧化硅包覆；b)將步驟a)得到的產物進行熱處理；c)將步驟b)得到的產物在堿性化合物中進行超聲處理，得到氧化鐵粒子。按照本發明，在制備氧化鐵粒子的過程 中，首先將鐵鹽、堿性化合物與分散劑反應，得到納米氫氧化氧鐵；再將納米氫氧化氧鐵進行ニ氧化硅包覆，然后進行熱處理，使氫氧化氧鐵去羥基化，得到ニ氧化硅包覆的氧化鐵，最后將ニ氧化硅包覆的氧化鐵在堿性化合物中進行超聲處理，除去氧化鐵粒子外層包覆的ニ氧化硅，從而得到納米空心氧化鐵粒子。由于氧化鐵粒子制備成空心粒子后，其內部的中空結構使得粒子的平均密度更小，從而有利于粒子在基礎油中抗沉淀性能的提升。另ー方面，氧化鐵粒子為納米結構，也有利于其抗沉淀性能的提聞。本發明首先進行了納米氫氧化氧鐵的制備，將鐵鹽、堿性化合物與分散劑在溶劑中混合，反應后即得到氫氧化氧鐵(FeOOH)。所述鐵鹽優選為氯化鐵或硝酸鐵，所述堿性化合物優選為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水。所述分散劑優選為非離子表面活性剤，更優選為聚こニ醇。所述分散劑的大分子量與多羥基特征可以穩定反應中生成的納米粒子，阻止納米粒子的相互團聚，從而有利于形成納米顆粒。所述溶劑本發明沒有特別的限制，但在制備氧化鐵粒子的過程中，為了減少雜元素的引入，所述溶劑優選為去離子水或こ醇與去離子水的混合溶液，所述分散劑與鐵鹽的質量比為0. OfO. 1:1 ;所述鐵鹽在溶劑中的濃度為0. Of lmol/L，更優選為0. ro. 5mol/L。在制備納米氫氧化氧鐵的過程中，可以優選加入陰離子調節粒子的軸相比，從而得到最優的粒子形狀。所述陰離子優選為磷酸鹽或次磷酸鹽。為了得到更加細小的納米氫氧化氧鐵，所述氫氧化氧鐵的制備過程具體按下述方法制備將鐵鹽、分散劑與溶劑置于磁力攪拌器中攪拌加熱，再加入堿性化合物，反應后得到納米氫氧化氧鐵。所述納米氫氧化氧鐵制備完成后，即將氫氧化氧鐵進行ニ氧化硅的包覆，所述ニ氧化硅包覆的過程本發明沒有特別的限制，為本領域技術人員熟知的包覆方式即可，但是為了使ニ氧化硅在氫氧化氧鐵表面包覆的更加緊密，本發明所述氫氧化氧鐵的ニ氧化硅包覆過程具體按下述方法進行將氫氧化氧鐵、表面活性劑與正硅酸こ酯混合，反應后得到ニ氧化硅包覆的氫氧化氧鐵。所述表面活性劑優選為硅烷偶聯劑或聚こ烯吡咯烷酮，所述表面活性劑不僅可以穩定納米粒子，而且在后續反應過程中能夠促進ニ氧化硅在納米粒子表面的沉積，使ニ氧化硅能夠緊密的包覆在納米氫氧化氧鐵粒子表面。所述反應的時間優選為5 72h，更優選為15 36h。氫氧化氧鐵進行ニ氧化硅包覆后，即將得到的ニ氧化硅包覆的氫氧化氧鐵進行熱處理。所述熱處理的過程使氫氧化氧鐵發生去羥基化，從而得到ニ氧化硅包覆的氧化鉄，由于氫氧化氧鐵的密度小于氧化鐵，SiO2外殼內層和納米Fe2O3的相互作用，在熱處理過程中Fe2O3緊貼SiO2外売，因此在氧化鐵中心形成了空心結構，如此不僅能夠得到納米氧化鐵空心粒子，還防止了納米FeOOH熱處理過程中的團聚。所述熱處理的溫度優選為35(T500°C，更優選為40(T45(TC，所述熱處理的時間優選為3飛h，更優選為3. 5^4. 5h。按照本發明，ニ氧化硅包覆的納米粒子進行完熱處理后，將得到的納米粒子在堿性化合物溶液中進行超聲處理，從而去除ニ氧化硅外売，得到氧化鐵粒子。所述堿性溶液優選為氫氧化鈉溶液，所述氫氧化鈉溶液的濃度為f4mol/L，更優選為疒3mol/L。超聲處理中的堿性化合物與得到氫氧化氧鐵的過程中的堿性化合物可以相同也可以不同，但是為了減少在反應體系中引入雜元素，本發明優選選用同樣的堿性化合物。所述超聲的時間優選大于12h，更優選為15 24h。在制備納米空心氧化鐵粒子的過程中，氧化鐵空心結構的形成過程是在熱處理階段，對于內核為納米氫氧化氧鐵(FeOOH)，外層包覆SiO2外殼的復合粒子，在熱處理過程中去羥基化過程的逐漸完成，則中間形成小孔，體積變化主要因為P-FeOOH的密度為3g cnT3,生成的Fe2O3的密度為5. 3g cnT3,遠遠大于之前0 -FeOOH的密度,而且由于內殼和外層的相互作用，増加了界面之間的吸附能力，在發生去羥基化過程中，內殼是緊貼SiO2 外殼的內層的，因此在ニ氧化硅包覆的氧化鐵粒子的內部中心形成中空結構。本發明制備的氧化鐵粒子用于作為電流變液的分散相粒子，為了提高電流變液的性能，本發明優選對所述氧化鐵粒子進行改性，所述改性的過程具體為采用改性劑對所述氧化鐵粒子進行改性，得到改性后的氧化鐵粒子。所述改性及優選為尿素、氨基酸、こニ胺、十二烷基苯環酸鈉或丙三醇。所述十二烷基苯磺酸鈉能夠改善氧化鐵粒子的表面性質，增強顆粒與硅油的潤濕性，改善電流變液的介電性質。另ー方面，十二烷基苯磺酸鈉改性后的氧化鐵粒子極化后的電荷將在粒子表面分布，表面的性質影響吸附電子的能力，從而影響電流變效應。所述丙三醇為極性化合物，能夠增加電流變液體的極化性能。極化性能的提高意味著在電場作用下電流變液體分散相粒子可被極化的程度増加，由于極化產生的極化電荷的靜電引力作用增強，靜電引力形成的分子鏈更加牢固，電流變液體的抗屈服應カ增強，則電流變效應增強。本發明還提供了ー種由上述方案制備的氧化鐵粒子，所述氧化鐵粒子為納米空心結構。本發明還提供了 ー種電流變液，所述電流變液包括基礎油與上述方案制備的空心納米氧化鐵粒子，所述氧化鐵粒子與所述基礎油的質量比為0. 2、. 4:1。所述基礎油優選為硅油、ニ甲基硅油或植物油。本發明制備的空心納米氧化鐵粒子具有空心結構，平均粒子密度低于粒子原來的密度，則沉降的速度遠低于現有技術的分散相粒子，因此整個電流變液體的穩定性得到很大的提升。另外本發明中使用了硅烷偶聯劑、十二烷基苯磺酸鈉等改性劑對氧化鐵粒子進行改性，能夠進ー步提升粒子在基礎油中的潤濕性能，使每個粒子都均勻的、完全的融入基礎油中，提升電流變液的穩定性。為了進一歩理解本發明，下面結合實施例對本發明提供的氧化鐵粒子及其制備方法進行詳細說明，本發明的保護范圍不受以下實施例的限制。實施例一采用電子分析天平稱取20. 2012gFe (NO3) 3 9H20與3. 0007g聚こニ醇400，溶于250ml去離子水中，在140°C下用磁力攪拌器加熱攪拌，保持反應體系溫度在100°C，加熱2 3h，然后緩慢滴加IM的NaOH溶液直至體系pH為9 10，得到氫氧化氧鐵；然后將氫氧化氧鐵離心分離，用去離子水洗滌2次后，再用無水こ醇洗滌2 3次，除去體系中的水分，然后將洗滌后的粒子用IOOml的こ醇與400ml的環己烷的混合溶液超聲分散，再向體系中加入6ml硅烷偶聯劑，30wt%的氨水溶液15ml，分散均勻后，在攪拌下連續緩慢加入50ml正硅酸こ酷(TEOS)，在常溫下反應24h，得到ニ氧化硅包覆的氫氧化氧鐵，將得到的核殼粒子依次用丁醇、異丙醇、こ醇洗滌，洗滌后離心分散、干燥；將經過包覆的納米氫氧化氧鐵粒子置于電熱干燥箱中高溫加熱處理，500°C下處理5h，得到ニ氧化硅包覆的氧化鐵粒子；將氧化鐵粒子分散于2M的NaOH溶液中超聲24h ;將超聲后的產物離心分離，分別用去離子水、無水こ醇洗滌數次、干燥，與ニ甲基硅油500按質量比為30%混合均勻，同時加入0. 05ml丙三醇與0. 5ml硅烷偶聯劑，用分散機分散均勻，得到電流變液。將上述制備的電流變液進行電流變效應和抗沉淀性能的測試，如圖所示圖1中的 曲線為本發明實施例制備的電流變液在20°C下電場強度與剪切應カ的曲線；圖2中的籲曲線為本發明實施例制備的電流變液在20°C下電場強度與電流密度的曲線；圖3中的籲曲線為本發明實施例制備的電流變液的抗沉淀率與放置時間的曲線。 實施例ニ采用電子分析天平稱取20.2032g Fe (NO3) 3 9H20與3. 0022g聚こニ醇400，溶于250ml去離子水中，在140°C下用磁力攪拌器加熱攪拌，保持反應體系溫度在100°C，加熱2 3h，然后緩慢滴加IM NaOH溶液直至體系pH為9 10，得到氫氧化氧鐵溶液；將氫氧化氧鐵溶液離心分離，用去離子水洗滌2次后，再用無水こ醇洗滌2 3次，除去體系中的水分，然后將洗滌后的粒子用400ml環己烷和IOOmlこ醇的混合溶液超聲分散，再向體系中加入6ml硅烷偶聯劑，30wt%的氨水溶液15ml，分散均勻后，在攪拌下連續緩慢加入50ml正硅酸こ酷(TE0S)，常溫下反應24h，得到ニ氧化硅包覆的氫氧化氧鐵；將得到的核殼粒子依次用丁醇、異丙醇與こ醇洗滌，洗滌后離心分散、干燥，然后將經過包覆的納米粒子置于電熱干燥箱中高溫加熱處理，500°C下處理5h，高溫處理后的粒子分散于2M的NaOH溶液中超聲24小時；將超聲后的產物離心分離，分別用去離子水洗滌數次，最后分散于200ml去離子水中。將0. 5002g十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)溶于50ml去離子水中，充分攪拌溶解，然后加入超聲分散后的空心納米Fe2O3水溶液中，80°C下反應5h后離心分離，分別用去離子水、無水こ醇洗滌數次后置于真空干燥箱中干燥。將經過十二烷基苯磺酸鈉改性的空心納米氧化鐵粒子與ニ甲基硅油500按質量比為30%混合均勻，加入0. 05ml丙三醇與0. 5ml硅烷偶聯劑，用分散機分散均勻，得到電流變液。將所述電流變液進行電流變效應和抗沉淀性能的測試，結果如圖所示，圖1中的▲曲線為本發明實施例制備的電流變液在20°C下電場強度與剪切應カ的曲線；圖2中的▲曲線為本發明實施例制備的電流變液在20°C下電場強度與電流密度的曲線；圖3中的▲曲線為本發明實施例制備的電流變液的抗沉淀率與放置時間的曲線；圖4為本實施例制備的電流變液在不同的電場強度下的剪切速率與剪切應カ的關系曲線圖，其中曲線 、曲_▲、曲、曲線鑭、曲線 分別為 IkV .HmT1JkV mm^.SkV mm^.SkV .mnT1 下的剪切速率與剪切應カ的關系曲線；圖5為本實施例制備的電流變液在不同的電場強度下的溫度與電流密度的關系曲線圖，其中■曲線、 曲線、▲曲線、▼曲線與,曲線分別為IkV mm1、2kV mm-1 > 3kV mm-1 > 4kV mm_1>5kV mnT1下的溫度與電流密度的關系曲線；圖6為本實施例提供的電流變液屈服強度與電場強度關系曲線。
實施例三將實施例ニ中電流變液在真空干燥箱中60°C下干燥2h后在不同電場下進行電流密度的測試。如圖2所示，圖2中的▼曲線為實施例ニ制備的電流變液在20°C下電場強度與電流密度的曲線。實施例四采用電子分析天平稱取8.1llOg FeCl3與3. 0003g聚こニ醇400，并溶于250ml去離子水中，用漏斗過濾后轉移至三頸燒瓶中，在140°C下用磁力攪拌器加熱攪拌，保持反應體系溫度在100°C，加熱2 3h，緩慢滴加IM NaOH溶液直至體系pH為9 10，得到氫氧化氧鐵溶液；然后將氫氧化氧鐵溶液離心分離，用去離子水洗滌2次后,再用無水こ醇洗滌2 3次，除去體系中的水分，然后將洗滌后的粒子在400ml環己烷和IOOmlこ醇的混合溶液超聲分散，再向體系中加入6ml娃燒偶聯劑,25wt%的氨水溶液15ml,分散均 勻后,在攪拌下連續緩慢加入50ml正硅酸こ酯(TE0S)，常溫下反應24h后得到ニ氧化硅包覆的氫氧化氧鐵，然后得到的核殼粒子依次用丁醇、異丙醇、こ醇洗滌，毎次洗滌后離心分散、干燥。將經過包覆的納米粒子置于電熱干燥箱中高溫加熱處理，500°C下處理5h，高溫處理后的粒子分散于2M的NaOH中超聲24h，將超聲后的產物離心分離，分別用去離子水洗滌數次，最后分散于200ml去離子水中。將0. 501 Ig十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)溶于50ml去離子水中，充分攪拌溶解，然后加入上述超聲分散后的空心納米Fe2O3的水溶液中，80°C下反應5h后離心分離，分別用去離子水、無水こ醇洗滌數次后置于真空干燥箱中干燥。將經過十二烷基苯磺酸鈉改性的空心納米氧化鐵粒子與ニ甲基硅油500按質量比為30%混合均勻，同時加入0. 05ml丙三醇與0. 5ml，分散機分散均勻，得到電流變液。對本實施例制備的電流變液進行電流變性能測試，結果表明其具有良好的電流變效應；對本實施例提供的電流變液進行溫度穩定性測試，結果表明其具有良好的溫度穩定性；對本實施例提供的電流變液進行抗沉淀性能測試，結果表明其具有優異的抗沉淀性能。實施例五采用電子分析天平稱取32. 4462g FeCl3與5. 0023g聚こ烯醇400，并將其于2. 5L去離子水溶解，將溶液抽濾后加入2. 5L無水こ醇混勻，轉移至5L容量的不銹鋼反應爸中，在100°C下反應5d。將得到的反應產物離心分離，用去離子水洗滌2次后，再用無水こ醇洗滌2 3次，除去體系中的水分，然后將洗滌后的粒子用1600ml環己烷和400mlこ醇的混合溶液超聲分散，再向體系中加入24ml硅烷偶聯劑，30wt%的氨水溶液60ml，分散均勻后，在攪拌下連續緩慢加入200ml正硅酸こ酯(TE0S)，在常溫下反應24h，得到ニ氧化硅包覆的氫氧化氧鐵，將得到的核殼粒子依次用丁醇、異丙醇與こ醇洗滌，毎次洗滌后離心分散、干燥。將經過包覆的納米粒子置于電熱干燥箱中高溫加熱處理，500°C下電熱5h，高溫處理后的粒子分散于2M的NaOH溶液中超聲24h ;將超聲后的產物離心分離，分別用去離子水洗滌數次，最后分散于500ml去離子水中。將2. 2006g十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)溶于50ml去離子水中，充分攪拌溶解，然后加入上述超聲分散后的空心納米Fe2O3水溶液中，80°C下反應5h后離心分離，分別用去離子水、無水こ醇洗滌數次后置于真空干燥箱中干燥。將經過十二烷基苯磺酸鈉改性的空心納米氧化鐵粒子與ニ甲基硅油500按質量比為30%混合均勻，加入0. 05ml丙三醇與0. 5ml硅烷偶聯劑，用分散機分散均勻，配置成電
流變液。對本實施例制備的電流變液進行電流變性能測試，結果表明其具有良好的電流變效應；對本實施例制備的電流變液進行溫度穩定性測試，結果表明其具有良好的溫度穩定性；對本實施例制備的電流變液進行抗沉淀性能測試，結果表明其具有優異的抗沉淀性能。對比例一用電子分析天平稱取20.2004g Fe (NO3) 3 9H20與3. OOOlg聚こニ醇400，溶于250ml去離子水中；在140°C下用磁力攪拌器加熱攪拌，保持反應體系溫度在100°C，加熱2^3h,緩慢滴加IM NaOH溶液直至體系pH為9 10，得到氫氧化氧鐵溶液，然后將氫氧化氧鐵離心分離，用去離子水洗滌2次后用400ml去離子水分散后，在磁力攪拌器中140°C下加熱攪拌，加熱5h，得到納米氧化鐵；再將加熱分散的納米Fe2O3離心，用去離子水洗滌4次除去 其中的電解質離子，再用無水こ醇洗滌3次，真空干燥箱中50°C下真空烘干，得到納米氧化鐵粒子。將納米氧化鐵粒子與ニ甲基硅油500按質量比為30%混合均勻，加入0. 05ml丙三醇與0. 5ml硅烷偶聯劑，用分散機分散均勻，得到電流變液。對上述電流變液進行電流變效應和抗沉淀性能的測試，如圖所示，圖1的■曲線為本發明對比例提供的電流變液在20°C下電場強度與剪切應カ的曲線；圖2的■曲線為本發明對比例提供的電流變液在20°C下電場強度與電流密度的曲線；圖3的■曲線為本發明對比例提供的電流變液的抗沉淀率與放置時間的曲線。以上實施例的說明只是用于幫助理解本發明的方法及其核心思想。應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以對本發明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發明權利要求的保護范圍內。對所公開的實施例的上述說明，使本領域專業技術人員能夠實現或使用本發明。對這些實施例的多種修改對本領域的專業技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現。因此，本發明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。
權利要求
1.一種氧化鐵粒子的制備方法，包括以下步驟 a)將鐵鹽、堿性化合物與分散劑在溶劑中混合，反應后得到氫氧化氧鐵，將所述氫氧化氧鐵進行二氧化硅包覆； b)將步驟a)得到的產物進行熱處理； c)將步驟b)得到的產物在堿性化合物溶液中進行超聲處理，得到氧化鐵粒子。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，得到氧化鐵粒子后還包括 采用改性劑對所述氧化鐵粒子進行改性，得到改性后的氧化鐵粒子。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述分散劑為聚乙二醇。
4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述熱處理的溫度為350 0C "500 0C ο
5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，氫氧化氧鐵進行二氧化硅包覆的過程具體為 將氫氧化氧鐵、表面活性劑與正硅酸乙酯混合，反應后得到二氧化硅包覆的氫氧化氧鐵。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為硅烷偶聯劑或聚乙烯吡咯烷酮。
7.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述分散劑與所述鐵鹽的質量比為 O. 01 O. 3:1。
8.權利要求f7任一項所制備的氧化鐵粒子，所述氧化鐵粒子為納米空心結構。
9.一種電流變液，包括 權利要求Γ7任一項所制備的氧化鐵粒子或權利要求8所述的氧化鐵粒子； 基礎液； 所述氧化鐵粒子與所述基礎液的質量比為O. 2^0. 4:1。
10.根據權利要求9所述的電流變液，其特征在于，所述電流變液中還包括添加劑，所述添加劑為丙三醇或硅烷偶聯劑。
全文摘要
本發明提供了一種氧化鐵粒子的制備方法，首先將鐵鹽、堿性化合物與分散劑混合，反應后得到納米氫氧化氧鐵；再將納米氫氧化氧鐵進行二氧化硅包覆，然后進行熱處理，使氫氧化氧鐵去羥基化，得到二氧化硅包覆的氧化鐵，最后將二氧化硅包覆的氧化鐵在堿性化合物中進行超聲處理，從而得到納米空心氧化鐵粒子。由于氧化鐵粒子為空心結構，其內部的中空結構使粒子的平均密度較小，從而有利于粒子在基礎油中抗沉淀性能的提升；其次，氧化鐵粒子為納米粒子，則由其配置的電流變液的抗沉淀性能比普通分散相粒子配置的電流變液更優異。
文檔編號C01G49/06GK103011303SQ20131000480
公開日2013年4月3日 申請日期2013年1月7日 優先權日2013年1月7日
發明者李艷, 江林, 戴曛曄, 葉興福, 唐燕 申請人:云南云天化股份有限公司