專利名稱：一種用粗四氯化鍺提取高純二氧化鍺的裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種鍺冶金工藝中使用的裝置，尤其是用粗四氯化鍺提取高純二氧化鍺的裝置。
背景技術：
原有的粗四氯化鍺提取高純二氧化鍺工藝過程是將鍺精礦經氯化蒸餾后得到的粗四氯化鍺經返蒸精餾設備提純得到高純四氯化鍺后再將高純四氯化鍺在水解設備中進行水解生成二氧化鍺，經洗滌烘干后即得高純二氧化鍺。返蒸設備用100L蒸汽加熱的搪瓷反應釜，按分析純鹽酸30L，水9L，四氯化鍺 30L的比例加入進行2次蒸餾提純，去除高沸點物質和低沸點物質后，再將得到的純四氯化鍺投入精餾系統中。精餾設備由10套20L的塔桿式電加熱石英玻璃精餾塔、尾氣吸收系統、冰鹽水循環冷卻系統組成。純四氯化鍺在20L的塔桿式電加熱石英玻璃精餾塔內進行2次精餾提純，再次截取低沸點物質和高沸點物質，即蒸餾溫度低于82°C逸出的物質和蒸餾溫度高于100°C后殘留的物質，得到高純四氯化鍺。其中，截取的高沸點物質和低沸點物質返回進行二次蒸餾提純出高純四氯化鍺。水解設備由20L的水解槽、25L的真空抽濾瓶和真空泵組成。高純四氯化鍺經過20L的水解槽進行水解，25L漏斗式儲瓶真空抽濾、洗滌以及烘干后，得到了高純二氧化鍺。該套設備中由于單體設備容積下，因此產出較小，需要多套設備才能滿足生產，另夕卜，由于流程設備較多，增加了設備之間管道連接和物料轉移的次數，造成鍺揮發損失，降低了鍺的回收率。
發明內容本實用新型所要解決的就是目前的粗四氯化鍺提取高純二氧化鍺的裝置存在的不足，提供一種經改進的氧化法從粗四氯化鍺中提鍺的裝置。本實用新型的一種用粗四氯化鍺提取高純二氧化鍺的裝置，由返蒸設備、精餾設備、水解設備、真空過濾設備、控制設備和烘干設備依次通過管道連接構成，其特征在于在返蒸設備和精餾設備之間加裝了一套萃取設備，返蒸設備為100L油液加熱的蹦硅玻璃反應罐，精餾設備為50L的油液加熱自動控溫填料式蹦硅玻璃精餾塔，水解設備為100L的水解反應釜，真空過濾設備為500L真空罐式抽濾機，烘干設備為電熱遠紅外烘箱。本實用新型的裝置經改進后，將鍺精礦氯化蒸餾后得到的粗四氯化鍺投入到返蒸用的100L油液加熱的蹦硅玻璃反應罐內，按分析純鹽酸35L，水12L，四氯化鍺35L的比例加入進行I次蒸餾提純，以去除高沸點物質和低沸點物質，再將得到的純四氯化鍺投入到30L的萃取槽內，進行2級連續萃取以分離四氯化鍺中的雜質，萃取過程中通氯氣進行飽和四氯化鍺，以氧化砷(III)為砷(V)，防止后續蒸餾時砷的溢出而影響產品質量，萃取完后再將得到的純四氯化鍺投入到50L的油液加熱自動控溫的填料式蹦硅玻璃精餾塔內進行精餾，再將精餾得到的高純四氯化鍺經過IOOL的水解反應釜水解后，再用500L真空罐式抽濾機進行抽濾，洗滌烘干后得到高純二氧化鍺。改進前后，使高純二氧化鍺的生產能力得到5倍左右的提高，返蒸、精餾和水解設備的套數由原來的5-6套減少到了 I套，改進后減少了返蒸的次數，經萃取后砷的脫出率得到了提高，流程設備減少后，大大減少了設備之間管道連接和物料轉移的次數，節省了設備材料的同時減少了過程中的密封不好造成的鍺揮發損失，從而大大提高了四氯化鍺的處理量和鍺的回收率。
圖I為本實用新型的裝置。其中，返蒸設備I、精餾設備2、水解設備3、真空過濾設備4、管道5、萃取設備6、烘干設備7、控制設備8。
具體實施方式
實施例I :一種用粗四氯化鍺提取高純二氧化鍺的裝置，由返蒸設備I、萃取設備6、精餾設備2、水解設備3、真空過濾設備4、烘干設備7、萃取設備6和控制設備8依次通過管道5連接構成。鍺精礦氯化蒸餾后得到的粗四氯化鍺投入到返蒸設備I中，在100L油液加熱的蹦硅玻璃反應罐內，按分析純鹽酸35L，水12L，四氯化鍺35L的比例加入進行I次蒸餾提純，以去除高沸點物質和低沸點物質。再將得到的純四氯化鍺投入萃取設備6中，萃取設備為30L的萃取槽，進行2級連續萃取，萃取過程中通氯氣進行飽和四氯化鍺，以氧化砷(III)為砷(V)，防止后續蒸餾時砷的溢出。萃取完后再將得到的純四氯化鍺投入到精餾設備2中，精餾設備2為50L的油液加熱自動控溫的填料式蹦硅玻璃精餾塔，再將精餾得到的高純四氯化鍺經過水解設備3中，水解設備3是100L的水解反應釜水解后，再用500L真空過濾設備4，即真空罐式抽濾機進行抽濾，再在烘干設備7中洗滌烘干后得到高純二氧化鍺。其中，水解設備3和精餾設備2由控制設備8進行控制。
權利要求1.一種用粗四氯化鍺提取高純二氧化鍺的裝置，由返蒸設備(I)、精餾設備(2)、水解設備(3)、真空過濾設備(4)、控制設備(8)和烘干設備(7)依次通過管道(5)連接構成，其特征在于在返蒸設備(I)和精餾設備(2 )之間加裝了一套萃取設備(6 )，返蒸設備(I)為IOOL油液加熱的蹦硅玻璃反應罐，精餾設備(2)為50L的油液加熱自動控溫填料式蹦硅玻璃精餾塔，水解設備(3)為100L的水解反應釜，真空過濾設備(4)為500L真空罐式抽濾機，烘干設備(7)為電熱遠紅外烘箱。
專利摘要一種用粗四氯化鍺提取高純二氧化鍺的裝置，涉及一種鍺冶金工藝中使用的裝置，尤其是用粗四氯化鍺提取二氧化鍺的裝置。本實用新型的裝置由反蒸設備、精餾設備、水解設備和烘干設備依次通過管道連接構成，其特征在于在反蒸設備和精餾設備之間加裝了一套萃取設備，反蒸設備為100L油液加熱的磞硅玻璃反應罐，精餾設備為50L的油液加熱自動控溫填料式磞硅玻璃精餾塔，水解設備為100L的水解反應釜，真空過濾設備為500L真空罐式抽濾機，烘干設備為。該套設備生產能力得到了提高，且提高了鍺的回收率。
文檔編號C01G17/02GK202766314SQ20122048841
公開日2013年3月6日 申請日期2012年9月24日 優先權日2012年9月24日
發明者朱知國, 普世坤 申請人:云南東昌金屬加工有限公司