專利名稱：一種使用結(jié)晶法提純氦氣的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及制備高純度氦氣的裝置，特別涉及一種使用結(jié)晶法對至少含有一氧化碳、氧氣、氮?dú)?、氖氣和氬氣作為雜質(zhì)的氦氣進(jìn)行提純的裝置。
背景技術(shù)：
氦氣性質(zhì)無色無味，常溫下為氣態(tài)的惰性氣體。 是最難液化的不活潑氣體。利用氦氣的超低沸點(diǎn)-268. 9°C，可以用于進(jìn)行超低溫冷卻。此外由于氦氣的不活潑性質(zhì)。常用于飛船或廣告氣球的充入氣體。在海洋開發(fā)領(lǐng)域的呼吸用混合氣體中，以及醫(yī)療領(lǐng)域的核磁共振設(shè)備的超導(dǎo)電磁體冷卻的用途中，氦氣都得到廣泛應(yīng)用。但隨著各行業(yè)的快速發(fā)展，氦氣廣泛應(yīng)用于浮空器、檢漏、電子、化學(xué)分析等行業(yè)。由于氦氣在空氣中的含量非常小，僅為5ppm，所以大量的氦氣都是從天然氣中提取，資源和技術(shù)都在少數(shù)國家的掌握之中，價格十分昂貴。我國是氦氣資源比較貧乏的國家，目前國內(nèi)絕大部分氦氣是從美國進(jìn)口的液氦氣化得到的。氦氣是一種極為寶貴的資源，如果能夠有效的回收混入空氣的氦氣資源，其產(chǎn)值是相當(dāng)可觀的，例如醫(yī)院當(dāng)中的核磁共振設(shè)備使用過的氦氣直接放空，這部分氣體混入空氣之后還能夠回收利用。氦氣資源有限，常常存在于地下氣體沉積層中，在天然氣的制備期間進(jìn)行分離。天然氣含有約0. 3%-0. 7%的氦。氦具有許多獨(dú)特的性質(zhì)，例如低沸點(diǎn)、低密度、低溶解度、高導(dǎo)熱性和惰性，并且可以液化。其凝結(jié)溫度是所有已知物質(zhì)中最低的。氦氣的應(yīng)用包括填充氣球和飛艇，自熔接，醫(yī)學(xué)掃描儀和研究中超導(dǎo)磁體的冷卻，火箭液體推進(jìn)劑中的加壓氣體，潛水呼吸氣體，核反應(yīng)器中的工作液以及用作氣相色譜化學(xué)分析的載氣。許多科學(xué)研究中的這些應(yīng)用都要求氦氣的純度大于99. 999%。中國專利CN200910092800公開了一種適用浮空器的大功率氦氣回收純化系統(tǒng)，它是由I號增壓機(jī)、過濾器、匯流排、調(diào)壓閥、熱交換器、純化封閉艙、列管冷卻器、流量控制閥、合格氦氣罐、2號增壓機(jī)、3號增壓機(jī)和碳纖維回收探頭組成。I號增壓機(jī)位于系統(tǒng)的前部，它與碳纖維回收探頭和過濾器通過閥門連接；調(diào)壓閥安裝在匯流排與熱交換器之間；熱交換器分別與純化封閉艙和列管冷卻器進(jìn)行連接；列管冷卻器通過流量控制閥與合格氦氣罐相通；合格氦氣罐與2號增壓機(jī)、3號增壓機(jī)相連。本系統(tǒng)采用了氦氣凈化膜技術(shù)，無消耗，效率高，保證回收純化后的氦氣純度在99. 9%以上，流量大于200立方米/小時，并且可以對多個浮空器進(jìn)行回收純化。中國專利CN201110189742涉及氦氣的純化方法及純化裝置。該實(shí)用新型通過有效地降低回收氦氣的雜質(zhì)含有率，從而提供能以低成本將氦氣純化至高純度的方法和裝置。對至少含有氫、一氧化碳、來源于空氣的氮和氧作為雜質(zhì)的氦氣進(jìn)行純化時，在氦氣中添加氫，接著使氧與氫反應(yīng)而生成水后，通過脫水操作來降低水分含有率。接著，將氦氣中的氧摩爾濃度設(shè)定為高于一氧化碳摩爾濃度與氫摩爾濃度之和的1/2的值后，使氧與一氧化碳和氫反應(yīng)，以殘留有氧的狀態(tài)生成二氧化碳和水。接著，通過使用沸石類吸附劑和碳類吸附劑的變壓吸附法至少吸附雜質(zhì)中的氧、氮、二氧化碳和水，然后通過-10°C -50°C的變溫吸附法至少吸附氮。中國專利CN200910152131涉及一種氦氣純化的方法，所述方法包括以下步驟(a)將含雜質(zhì)的氦氣流輸送至濾器；(b)將來自所述濾器的所述氦氣流輸送至多層分子篩/硅膠裝置；(C)將來自所述多層分子篩/硅膠裝置的所述氦氣流輸送至活性碳/活性碳纖維床；(d)將來自所述活性碳/活性碳纖維床的所述氦氣流輸送至金屬吸氣劑；和(e)將來自所述金屬吸氣劑的所述氦氣流輸送至微粒過濾器。氦氣的制備一般有冷凝法，空分發(fā)，氫液化法，高純氦法。其中前兩種純度只能達(dá)到99. 99%，第三種方法需要使用液氫，成本太高，高純氦法不適用于含有氬組分的原料氣。一般如果單純使用冷凝法則需要_233°C以下的低溫，所需要的溫度越低，對流程和設(shè)備的要求越高，就算再加上低溫吸附。氬目前沒有合適的吸附劑來去除。如果原料氣中的氬含量較多還是不能完全去除。。
實(shí)用新型內(nèi)容鑒于上述問題，本實(shí)用新型的目的在于提供一種使用結(jié)晶法提純氦氣的裝置，非常適于實(shí)用。本實(shí)用新型的目的及解決其技術(shù)問題是采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。本實(shí)用新型提供一種使用結(jié)晶法提純氦氣的裝置，該裝置是對至少含有一氧化碳、氧氣、氮?dú)狻⒛蕷夂蜌鍤庾鳛殡s質(zhì)的氦氣作為原料氣進(jìn)行純化的裝置，其特征在于，包括預(yù)處理系統(tǒng)，循環(huán)制冷系統(tǒng)，換熱系統(tǒng)和過濾系統(tǒng)，所述預(yù)處理系統(tǒng)包括壓縮機(jī)，反應(yīng)爐，預(yù)冷機(jī)和吸附器，壓縮機(jī)，反應(yīng)爐，預(yù)冷機(jī)和吸附器順次連接，所述反應(yīng)爐內(nèi)填充有催化劑，使得所述原料氣一氧化碳和氧完全反應(yīng)，全部轉(zhuǎn)化為二氧化碳，所述吸附器與所述反應(yīng)爐連接，吸附原料氣中生成的二氧化碳雜質(zhì)；所述循環(huán)制冷系統(tǒng)以氦氣為制冷劑，通過管路連接，順次經(jīng)過壓縮機(jī)和制冷機(jī)后進(jìn)入換熱器，在換熱器中進(jìn)行換熱后再連接接入管路，循環(huán)使用；所述換熱系統(tǒng)包括主換熱器和過冷器，換熱溫度為雜質(zhì)中氧氮?dú)迥实娜埸c(diǎn)溫度，使雜質(zhì)中氧氮?dú)迥誓Y(jié)成晶體直接分離；所述過濾系統(tǒng)包括兩個過濾器，過濾器與主換熱器連接，過濾低溫下凝固的氧氮?dú)迥式Y(jié)晶，另外一個過濾器泄壓再生，再生溫度只要滿足所有氧氮?dú)褰Y(jié)晶能夠氣化即為氧氣的常壓沸點(diǎn)即可，此時大量氧氮?dú)迥式Y(jié)晶氣化自然放空，之后再用少量產(chǎn)品氦氣置換，可獲取氦氣純度為99. 999%以上。本實(shí)用新型的目的及解決其技術(shù)問題還可采用以下技術(shù)措施進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)所述壓縮機(jī)的壓力控制為3. OMPa。所述預(yù)冷機(jī)組的冷卻溫度控制為5-10°C。所述膨脹機(jī)溫度控制在-210°C以下。上述說明僅是本實(shí)用新型技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本實(shí)用新型的技術(shù)手段，而可依照說明書的內(nèi)容予以實(shí)施，并且為了讓本實(shí)用新型的上述和其他目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更明顯易懂，以下特舉較佳實(shí)施例，并配合附圖，詳細(xì)說明如下。
[0020]參考所附附圖，以更加充分的描述本實(shí)用新型的實(shí)施例。然而，所附附圖僅用于說明和闡述，并不構(gòu)成對本實(shí)用新型范圍的限制。圖I繪示本實(shí)用新型涉及的一種使用結(jié)晶法提純氦氣的裝置的構(gòu)成示意圖。附圖標(biāo)記1.預(yù)冷機(jī)，2.分子篩吸附器，3.過濾器，4.換熱器，5.壓縮機(jī)，6.制冷機(jī)。
具體實(shí)施方式
為更進(jìn)一步闡述本實(shí)用新型為達(dá)成預(yù)定實(shí)用新型目的所采取的技術(shù)手段及功效，
以下結(jié)合附圖及較佳實(shí)施例，對依據(jù)本實(shí)用新型提出的一種使用結(jié)晶法提純氦氣的裝置，詳細(xì)說明如下。本實(shí)用新型的不同實(shí)施例將詳述如下，以實(shí)施本實(shí)用新型的不同的技術(shù)特征，可 理解的是，以下所述的特定實(shí)施例的單元和配置用以簡化本實(shí)用新型，其僅為范例而不限制本實(shí)用新型的范圍。本實(shí)用新型提供一種氦氣的純化裝置，該裝置是對至少含有一氧化碳、氧氣、氮?dú)?、氖氣和氬氣作為雜質(zhì)的氦氣進(jìn)行純化的裝置，其特征在于，包括預(yù)處理系統(tǒng)，循環(huán)制冷系統(tǒng)，換熱系統(tǒng)和過濾系統(tǒng)，所述預(yù)處理系統(tǒng)包括壓縮機(jī)，反應(yīng)爐，預(yù)冷機(jī)和吸附器，壓縮機(jī)，反應(yīng)爐，預(yù)冷機(jī)和吸附器順次連接，所述反應(yīng)爐內(nèi)填充有催化劑，使得所述原料氣一氧化碳和氧完全反應(yīng)，全部轉(zhuǎn)化為二氧化碳，所述吸附器與所述反應(yīng)爐連接，吸附原料氣中生成的二氧化碳雜質(zhì)；所述循環(huán)制冷系統(tǒng)以氦氣為制冷劑，通過管路連接，順次經(jīng)過壓縮機(jī)和膨脹機(jī)后進(jìn)入換熱器，在換熱器中進(jìn)行換熱后再連接接入管路，循環(huán)使用；所述換熱系統(tǒng)包括主換熱器和過冷器，換熱溫度為雜質(zhì)中氧氮?dú)迥实娜埸c(diǎn)溫度，使雜質(zhì)中氧氮?dú)迥誓Y(jié)成晶體直接分離；所述過濾系統(tǒng)包括兩個過濾器，過濾器與主換熱器連接，過濾低溫下凝固的氧氮?dú)迥式Y(jié)晶，另外一個過濾器泄壓再生，再生溫度只要滿足所有氧氮?dú)迥式Y(jié)晶能夠氣化即為氧氣的常壓沸點(diǎn)即可，此時大量氧氮?dú)迥式Y(jié)晶氣化自然放空，之后再用少量產(chǎn)品氦氣置換，可獲取氦氣純度為99.999%以上。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)在于摒棄了傳統(tǒng)的低溫吸附以及精餾塔工藝，在極低的溫度下只要過濾掉結(jié)晶的氧氮?dú)?，即可得到極高純度的氦氣產(chǎn)品。本發(fā)明使用氦氣膨脹機(jī)制冷，由于氦氣不易液化的特點(diǎn)，可以輕松把溫度降低至很低的程度而不引起膨脹工質(zhì)的液化，這樣就為后面的工作提供了很大的便利，對于氧氮?dú)宓碾s質(zhì)既不需要低溫吸附，也不需要低溫精餾，直接通過冷凝就能獲得純度很高的氦氣。通過說明和附圖，給出了具體實(shí)施方式
的特定結(jié)構(gòu)的典型實(shí)施例。盡管上述實(shí)用新型提出了現(xiàn)有的較佳實(shí)施例，然而，這些內(nèi)容并不作為局限。對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言，閱讀上述說明后，各種變化和修正無疑將顯而易見。因此，所附的權(quán)利要求書應(yīng)看作是涵蓋本實(shí)用新型的真實(shí)意圖和范圍的全部變化和修正。在權(quán)利要求書范圍內(nèi)任何和所有等價的范圍與內(nèi)容，都應(yīng)認(rèn)為仍屬本實(shí)用新型的意圖和范圍內(nèi)。
權(quán)利要求1.一種用于氦氣純化的裝置，該裝置是對至少含有一氧化碳、氧氣、氮?dú)狻⒛蕷夂蜌鍤庾鳛殡s質(zhì)的氦氣作為原料氣進(jìn)行純化的裝置，其特征在于，包括預(yù)處理系統(tǒng)，循環(huán)制冷系統(tǒng)，換熱系統(tǒng)和過濾系統(tǒng)， 所述預(yù)處理系統(tǒng)包括壓縮機(jī)，反應(yīng)爐，預(yù)冷機(jī)和吸附器，壓縮機(jī)，反應(yīng)爐，預(yù)冷機(jī)和吸附器順次連接，所述反應(yīng)爐內(nèi)填充有催化劑，使得所述原料氣一氧化碳和氧完全反應(yīng)，全部轉(zhuǎn)化為二氧化碳，所述吸附器與所述反應(yīng)爐連接，吸附原料氣中生成的二氧化碳雜質(zhì)； 所述循環(huán)制冷系統(tǒng)以氦氣為制冷劑，通過管路連接，順次經(jīng)過壓縮機(jī)和制冷機(jī)后進(jìn)入換熱器，在換熱器中進(jìn)行換熱后再連接接入管路，循環(huán)使用； 所述換熱系統(tǒng)包括主換熱器和過冷器，換熱溫度為雜質(zhì)中氧氮?dú)迥实娜埸c(diǎn)溫度，使雜質(zhì)中氧氮?dú)迥誓Y(jié)成晶體直接分離； 所述過濾系統(tǒng)包括兩個過濾器，過濾器與主換熱器連接，過濾低溫下凝固的氧氮?dú)褰Y(jié)晶，另外一個過濾器泄壓再生，再生溫度只要滿足所有氧氮?dú)迥式Y(jié)晶能夠氣化即為氧氣的常壓沸點(diǎn)即可，此時大量氧氮?dú)迥式Y(jié)晶氣化自然放空，之后再用少量產(chǎn)品氦氣置換，可獲取氦氣純度為99. 999%以上。
2.如權(quán)利要求I所述的一種用于氦氣純化的裝置，其特征在于所述壓縮機(jī)的壓力控制為 3. OMPa。
3.如權(quán)利要求I所述的一種用于氦氣純化的裝置，其特征在于所述預(yù)冷機(jī)組的冷卻溫度控制為5-1 (TC。
4.如權(quán)利要求I所述的一種用于氦氣純化的裝置，其特征在于所述的制冷機(jī)為制冷溫度能到達(dá)40K以下的制冷機(jī)。
5.如權(quán)利要求4所述的一種用于氦氣純化的裝置，其特征在于所述的制冷機(jī)為膨脹機(jī)。
專利摘要本實(shí)用新型涉及一種用于氦氣純化的裝置，本實(shí)用新型的氦氣的純化裝置適合于含有氧氮?dú)迥式M分的原料氦氣，使用氦氣膨脹機(jī)制冷，由于氦氣不易液化的特點(diǎn)，可以輕松把溫度降低至很低的程度而不引起膨脹工質(zhì)的液化，這樣就為后面的工作提供了很大的便利，對于氧氮?dú)迥实碾s質(zhì)既不需要低溫吸附，也不需要低溫精餾，摒棄了傳統(tǒng)的低溫吸附以及精餾塔工藝，在極低的溫度下只要過濾掉結(jié)晶的氧氮?dú)迥?，即可得到極高純度的產(chǎn)品氦氣，非常適于實(shí)用。
文檔編號C01B23/00GK202492364SQ20122009378
公開日2012年10月17日 申請日期2012年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月14日
發(fā)明者俞建, 喻永貴, 曹月叢, 葛亮 申請人:上海啟元空分技術(shù)發(fā)展股份有限公司