一種采用氯氣和氟化鋅反應生產亞硝酰氯的方法
【專利摘要】本發明公開了一種采用一氧化碳與氯直接反應生產亞硝酰氯的方法，將在140~150℃下干燥過的熱的無水氟化鋅粉末放在雙頸圓底燒瓶中，裝上滴液漏斗和導管，后者依次連接安全瓶、盛有濃硫酸的洗氣瓶和兩個干冰-丙酮冷凍的捕集器。從滴液漏斗中將氯氣滴入燒瓶中。開始的1~2min內以每秒鐘1滴的速度加入。使氯氣的小液滴凝聚在燒瓶的冷部位上，以控制產生亞硝酰氯的速度。約1.5~2h加完氯氣。反應的最后階段可改為熱水浴，使反應完全。工藝合理，制作簡單，是亞硝酰氯制備的最簡便理想技術。
【專利說明】一種采用氯氣和氟化鋅反應生產亞硝酰氯的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工原料制備【技術領域】，涉及一種化工產品，特別是一種采用氯氣和氟化鋅反應生產亞硝酰氯的技術，適合于生產亞硝酰氯。
【背景技術】
[0002]亞硝酰氯(NOCl)是有機物合成中的重要試劑，可由NO與C12在通常條件下反應得到。亞硝酰氯對眼睛、皮膚和粘膜有強烈刺激性，具有類似氯氣和氮氧化物的毒作用。吸入后可引起肺水腫及出血。本品除直接用作在電子工業中用作磷離子注入劑。在有機合成中用作氟化劑等。亞硝酰氯(化學式:NOCl)是一個常見的亞硝酰鹽。室溫下為不穩定的黃色氣體，具刺鼻惡臭味，遇水分解，可溶于發煙硫酸中。存在于王水中。用作催化劑、有機化學試劑，也用于合成洗滌劑。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的問題在于，克服現有技術的不足，提供一種采用氯氣和氟化鋅反應生產亞硝酰氯的方法，其特征在于將14(T150°C干燥過的熱的無水氟化鋅粉末放在雙頸圓底燒瓶中，裝上滴液漏斗和導管，后者依次連接安全瓶、盛有濃硫酸的洗氣瓶和兩個干冰-丙酮冷凍的捕集器；將氯氣滴入燒瓶中；開始的l_2min內以每秒鐘I滴的速度加入；然后調節氯氣的加入速度，并將燒瓶浸入冷水浴中，使氯氣的小液滴凝聚在燒瓶的冷部位上，以控制產生亞硝酰氯的速度，1.5~2h滴完氯氣，反應的最后階段可改為熱水浴，使反應完全。
[0004]原有技術是不能得到純的亞硝酰氯，采用本法會大大提高生產效率，本方法提供了一種設備及工藝。該技術不僅工藝合理，并解決了生產亞硝酰氯的問題。本發明公開了一種采用氯氣和氟化鋅反應生產亞硝酰氯的技術，將在14(T150°C下干燥過的熱的無水氟化鋅粉末放在雙頸圓底燒瓶中，裝上滴液漏斗和導管，后者依次連接安全瓶、盛有濃硫酸的洗氣瓶和兩個干冰-丙酮冷凍的捕集器。從滴液漏斗中將氯氣滴入燒瓶中。本反應是有一較長誘發期的強烈的放熱反應，開始的f2min內以每秒鐘I滴的速度加入。然后調節氯氣的加入速度，并將燒瓶浸入冷水浴中，使氯氣的小液滴凝聚在燒瓶的冷部位上，以控制產生亞硝酰氯的速度(從硫酸洗瓶中也可以觀察出來)。約1.5~2h滴完氯氣。反應的最后階段可改為熱水浴，使反應完全。反應管為石英制造，中部插入鐵制細管，由此管通入HF使與反應管內氯氣反應。捕集器用液氮冷卻。反應在5(T60°C下進行。捕集器中收集的混合物經蒸餾得純的亞硝酰氯。以PC13計的收率達90%以上。
【具體實施方式】
[0005]下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。其中的原料可以在市場買到。
[0006]實施例1一種采用氯氣和氟化鋅反應生產亞硝酰氯的方法，其特征在于將140°C干燥過的熱的無水氟化鋅粉末放在雙頸圓底燒瓶中，裝上滴液漏斗和導管，后者依次連接安全瓶、盛有濃硫酸的洗氣瓶和兩個干冰-丙酮冷凍的捕集器；將氯氣滴入燒瓶中；開始的Imin內以每秒鐘I滴的速度加入；然后調節氯氣的加入速度，并將燒瓶浸入冷水浴中，使氯氣的小液滴凝聚在燒瓶的冷部位上，以控制產生亞硝酰氯的速度，2h滴完氯氣，反應的最后階段可改為熱水浴，使反應完全。
[0007] 實施例2
一種采用氯氣和氟化鋅反應生產亞硝酰氯的方法，其特征在于將150°C干燥過的熱的無水氟化鋅粉末放在雙頸圓底燒瓶中，裝上滴液漏斗和導管，后者依次連接安全瓶、盛有濃硫酸的洗氣瓶和 兩個干冰-丙酮冷凍的捕集器；將氯氣滴入燒瓶中；開始的2min內以每秒鐘I滴的速度加入；然后調節氯氣的加入速度，并將燒瓶浸入冷水浴中，使氯氣的小液滴凝聚在燒瓶的冷部位上，以控制產生亞硝酰氯的速度，2h滴完氯氣，反應的最后階段可改為熱水浴，使反應完全。
【權利要求】
1.一種采用氯氣和氟化鋅反應生產亞硝酰氯的方法，其特征在于將140-150°C干燥過的熱的無水氟化鋅粉末放在雙頸圓底燒瓶中，裝上滴液漏斗和導管，后者依次連接安全瓶、盛有濃硫酸的洗氣瓶和兩個干冰-丙酮冷凍的捕集器；將氯氣滴入燒瓶中；開始的l_2min內以每秒鐘1滴的速度加入；然后調節氯氣的加入速度，并將燒瓶浸入冷水浴中，使氯氣的小液滴凝聚在燒瓶的冷部位上，以控制產生亞硝酰氯的速度，1.5-2h滴完氯氣，反應的最后階段可改為熱水浴，使反應完全。
【文檔編號】C01B21/084GK103896228SQ201210589354
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2012年12月31日 優先權日:2012年12月31日
【發明者】原東風 申請人:天津市泰源工業氣體有限公司