專利名稱：一種低品位隱晶質石墨選礦提純方法
技術領域：
本發明涉及一種低品位隱晶質石墨選礦提純方法，屬石墨提純技術領域。
背景技術：
隱晶質石墨是我國的優勢礦廣之一，其中彬州魯塘石墨礦區原礦品位為50% 90%,部分原礦的鐵含量為1.09Γ1.5% ;吉林磐石市及陜西眉縣隱晶質石墨礦區平均品位60% 65%，原礦的鐵含量為2.09Γ3.0%。目前現場工藝:原礦一粗碎一中碎一烘干一磨礦一分級—包裝，這一生產工藝存在以下問題:1)部分低碳原礦難以利用；2)初加工產品固定碳含量低，無法進一步深加工為石墨材料，產品主要用于鑄造、煉鋼增碳劑、石墨電極、電池碳棒等低端領域，附加值不高。3)原礦中鐵含量超標，依據GB3519-2008-T微晶石墨產品技術要求，對于大部分有鐵要求產品，其鐵含量要求至少1.0%以下，有的要求更低至0.15%，依此工藝無法滿足。為 了使隱晶質石墨原礦得以高附加值利用，國內外進行了大量的研究，通過提純得到純度更高的產品，提純的方法主要有浮選法、酸堿法、氫氟酸法，氯化焙燒法，高溫法等。其中氫氟酸法及酸堿法存在原礦雜質含量變化導致提純后石墨品位的波動大，在最好時精礦品位可達99%，而平均下來僅949Γ96%，且酸堿耗量大，成本高，大量酸堿廢水產生環境污染嚴重。氯化焙燒法，中國發明專利ZL94105051.3天然石墨高溫氯化提純工藝和所采用的反應爐，該法提純后的產品可達99%以上，氯氣消耗大，對環境和人的安全造成重大威脅。高溫法:利用石墨能耐高溫的特點，在隔絕空氣的條件下，高溫(大于2700°C)使雜質汽化而被蒸發，從而達到提純目的，中國發明專利ZL200420035742.X 一種連續式工業化天然石墨提純設備，該設備可以生產99%、99.9%及99.99%的高純微晶石墨，成本分別為8000元/噸、15000元/噸及28000元/噸，該法產品純度高，但同時生產成本較高。浮選法，利用隱晶質石墨與鋁硅酸鹽等脈石礦物的界面化學性質差異，通過調整其間親疏水差異來實現石墨與雜質的分離。中國發明專利ZL200910112366.7公開了一種微晶石墨(即隱石墨)的選礦提純及純化新工藝。工藝前半部分即為浮選法提純隱石墨，固定碳含量大于80%的原礦，以水玻璃為抑制劑，煤油為捕收劑，松醇油為起泡劑，經過一段磨礦，一次粗選，一次掃選，兩次精選，獲得產率約50%的固定碳含量90%左右的精礦，精礦再經過酸堿法提純獲得固定碳98%左右的產品。其浮選工藝對原礦固定碳含量要求高，對于大量固定碳含量低于80%的原礦適應性不強；分選效率不高，浮選精礦固定碳含量僅從原礦的85%左右提高到90%左右。因而，開發出能有效利用低固定碳含量的原礦，分選效率高，有效降低精礦鐵含量的，處理成本低，環保的隱石墨提純方法顯得尤為重要。
發明內容
本發明的目的就是為了克服現有隱石墨提純中存在的對原礦固定碳含量要求高，處理成本高，環境污染大的問題，提供一種隱晶質石墨選礦提純的方法，使大量固定碳含量低，鐵含量超標的隱石墨資源得以高效利用。—種低品位隱晶質石墨選礦提純方法，包括以下步驟:I)將固定碳含量45-80%的隱晶質石墨原礦破碎，然后經過至少兩段磨礦-浮選，每段浮選由一次粗選及至少一次精選構成，每次粗選前加入礦泥絮凝劑、抑制劑水玻璃、捕收劑煤油、起泡劑MIBC于礦漿中，攪拌，并在機械攪拌式浮選機中浮選，每段磨礦-浮選得到的精礦進入下一段磨礦-浮選，最后得到固定碳含量不低于88%的浮選最終精礦及再磨再選中礦；所述的礦泥絮凝劑為聚環氧乙烷和酸化水玻璃中的一種，或兩者按照質量比I: Γ15的混合物；其中聚環氧乙烷分子量50萬-1000萬，酸化水玻璃為質量濃度為5%的模數為2 3.6的水玻璃溶液與質量濃度為5%的硫酸溶液按質量比1: Γ1.5混合配制而成；單用聚環氧乙烷時，其用量為l(T400g/t，單用酸化水玻璃時，其用量在500g/r4000g/t，當采用兩者的混合物時，其用量為lOOg/tlOOOg/t ；2)浮選最終精礦經過磁選，脫出其中的含鐵脈石礦物，得到滿足牌號WT88或WT88以上要求的產品I及磁選中礦；3)步驟I)得到的再磨再選中礦及步驟2)得到的磁選中礦集中，添加捕收劑煤油，起泡劑MIBC于礦漿中，并攪拌，經過I次粗選2次精選，獲得滿足牌號W80要求的產品II。步驟I)所述的破碎程度是破碎至0.5mm以下；如為三段及以上磨礦浮選時，第一段磨礦細度至-0.074mm占40-60%，磨礦濃度為30-50% ;第二段磨礦細度至-0.074mm占60_85%，磨礦濃度為30-50% ;最終磨礦細度至-0.074mm 占 85_98%，磨礦濃度為 20-40% ；如為兩段磨礦-浮選時，第一段磨礦細度至-0.074mm占40_60%，磨礦濃度為30-50% ;第二段磨 礦細度至-0.074mm占85_98%，磨礦濃度為20_40%。步驟2)中磁選，采用立環脈動式高梯度磁選機，其工藝條件為，背景磁場強度
0.6T 1.0Τ，磁選濃度為5% 30%，脈動沖程為10mnT40mm，脈動沖次為100-300次/分，轉環
轉數3轉/分。步驟I)每段磨礦-浮選過程中，粗選前加藥劑，精選過程中不再加藥劑；步驟I)中所述的再磨再選中礦即第一段磨礦-浮選的精礦，繼續磨礦-浮選稱為再磨再選，再磨再選過程中得到的尾礦因固定碳含量相對較高而統稱為再磨再選中礦；步驟2)中浮選最終精礦磁選得到的尾礦因固定碳含量相對較聞而稱為磁選中礦；步驟3)中礦集中再選也是粗選過程加藥劑，精選過程不再加入藥劑。本發明與現有技術相比，具有以下創新特點及效果:I)本發明經過階段磨礦-浮選，并添加了效果優異的礦泥絮凝劑，改善了隱石墨浮選礦漿環境，提高浮選效率，可將固定碳含量為50%左右的原礦提純，得到固定碳含量88%或88%以上的產品和固定碳含量80%的產品；2)固定碳含量88%的浮選精礦進一步高梯度磁選除鐵，得到滿足牌號WT88或WT88以上的產品。
圖1:低品位隱晶質石墨選礦提純技術原則流程；
圖2:本發明實施例1的流程圖；圖3:本發明實施例2的流程圖。
具體實施例方式以下結合實施例旨在進一步說明本發明，而非限制本發明。實施例1參照圖2，詳細說明本發明的實施例1。I)第一段磨礦-浮選將固定碳含量49.26%，鐵含量2.307%的隱晶質石墨原礦破碎到0.5mm以下，第一段磨礦，細度至-0.074mm占40%，磨礦濃度為50% ;第一段磨礦礦漿中加入礦泥絮凝劑(為聚環氧乙烷和酸化水玻璃按質量比1:10混合而成的混合物)500g/t、抑制劑水玻璃1000g/t、捕收劑煤油1000g/t、起泡劑MIBC為200g/t，并在攪拌槽中攪拌均勻；與藥劑作用后的礦漿通入機械攪拌式浮選機中進行粗選分離，粗選精礦經過I次精選，得到第一段磨礦-浮選精礦，該精礦進入第二段磨礦-浮選，粗選及精選產生的尾礦I作為最終尾礦丟棄；2)第二段磨礦-浮選第一段磨礦-浮選精礦經第二段磨礦，磨礦細度為-0.074mm占80% ;磨礦濃度為40%,加入礦泥絮凝劑(為聚環氧乙烷和酸化水玻璃按質量比1:10混合而成的混合物)400g/t、抑制劑水玻璃800g/t、捕收劑煤油800g/t、起泡劑MIBC為100g/t，并在攪拌槽中攪拌均勻；并經過I次粗選2次精選；據此可以得到第二段磨礦-浮選精礦及第二段磨礦-浮選中礦；3)第三段磨礦-浮選第二段磨礦-浮選精礦經第三段磨礦，磨礦細度為-0.074mm占92% ;磨礦濃度為30%,加入礦泥絮凝劑(為聚環氧乙烷和酸化水玻璃按質量比1:10混合而成的混合物)300g/t、抑制劑水玻璃600g/t、捕收劑煤油300g/t、起泡劑MIBC為100g/t，并在攪拌槽中攪拌均勻；并經過I次粗選2次精選 ；據此可以得到第三段磨礦-浮選精礦及第三段磨礦-浮選中礦；4)第三段磨礦-浮選精礦經過立環脈動高梯度磁選機磁選，背景磁場強度1.0T,磁選濃度為20%，脈動沖程為25mm，脈動沖次為250次/分，轉環轉數3轉/分。脫出其中的含鐵脈石礦物，可獲得滿足牌號WT88要求的產品I及磁選中礦；5)第二段磨礦-浮選中礦及第三段磨礦-浮選中礦及磁選中礦集中再選，加入捕收劑煤油400g/t、起泡劑MIBC為40g/t，并在攪拌槽中攪拌均勻；并經過I次粗選2次精選，可獲得滿足牌號W80要求的產品II，中礦再選產生的尾礦II作為最終尾礦丟棄；6)精礦經過濃縮、過濾、烘干、包裝得到最終產品具體指標見表I所示。表I三段磨礦一浮選流程指標
權利要求
1.一種低品位隱晶質石墨選礦提純方法，其特征是，包括以下步驟: .1)將固定碳含量45-80%的隱晶質石墨原礦破碎，然后經過至少兩段磨礦-浮選，每段浮選由一次粗選及至少一次精選構成，每次粗選前加入礦泥絮凝劑、抑制劑水玻璃、捕收劑煤油、起泡劑MIBC于礦漿中，攪拌，并在機械攪拌式浮選機中浮選；每段磨礦-浮選得到的精礦進入下一段磨礦-浮選，最后得到固定碳含量不低于88%的浮選最終精礦及再磨再選中礦；所述的礦泥絮凝劑為聚環氧乙烷和酸化水玻璃中的一種，或兩者按照質量比1:廣15的混合物；其中聚環氧乙烷分子量50萬-1000萬，酸化水玻璃為質量濃度為5%的模數為2~3.6的水玻璃溶液與質量濃度為5%的硫酸溶液按質量比1: f1.5混合配制而成；單用聚環氧乙烷時，其用量為l(T400g/t，單用酸化水玻璃時，其用量在500g/r4000g/t，當采用兩者的混合物時，其用量為lOOg/tlOOOg/t ； .2)浮選最終精礦經過磁選，脫出其中的含鐵脈石礦物，得到滿足牌號WT88或WT88以上要求的產品I及磁選中礦； .3)步驟I)得到的再磨再選中礦及步驟2)得到的磁選中礦集中，添加捕收劑煤油，起泡劑MIBC于礦漿中，并攪拌，經過I次粗選2次精選，獲得滿足牌號W80要求的產品II。
2.根據權利要求1中所述的方法，其特征是，步驟2)中磁選，采用立環脈動式高梯度磁選機，其工藝條件為，背景磁場強度0.6Γ1.0T,磁選濃度為5°/Γ30%，脈動沖程為10mnT40mm，脈動沖次為100-300次/分，轉環轉數3轉/分。
全文摘要
本發明涉及一種低品位隱晶質石墨選礦提純方法，屬石墨提純技術領域。首先將固定碳含量45-80%的隱晶質石墨原礦破碎、磨礦；添加礦泥絮凝劑、抑制劑、捕收劑、起泡劑于礦漿中，在機械攪拌式浮選機中浮選分離，浮選精礦經多段再磨再選，去除礦石中的大部分脈石礦物得到浮選最終精礦；浮選最終精礦經過高梯度磁選，脫出其中的含鐵脈石礦物，可獲得滿足牌號WT88或WT88以上要求的產品Ⅰ。再磨再選中礦及磁選中礦集中再選，可獲得滿足牌號W80要求的產品Ⅱ。總回收率大于80%。本方法對原礦固定碳含量要求低，可有效降低含鐵雜質，處理量大，生產成本低，環保。
文檔編號C01B31/04GK103072975SQ20121058120
公開日2013年5月1日 申請日期2012年12月28日 優先權日2012年12月28日
發明者馮其明, 李洪強, 歐樂明, 張國范, 盧毅屏 申請人:中南大學