一步法制備電子級高純超細氧化鉍微粉的方法
【專利摘要】本發明公開了一種制備電子級高純超細氧化鉍微粉的方法，包括如下步驟：配制硝酸鉍溶液：配制堿溶液：將制得的堿性溶液加入到反應器中，在高速攪拌、分散的作用下，再滴入所制得的硝酸鉍溶液，控制反應體系的溫度為20～28℃，反應時間為0.5～5小時，得到氧化鉍漿體；氧化鉍漿體經過濾、水洗、脫水、干燥、純化，即得到電子級高純超細氧化鉍粉體。本發明制備的氧化鉍微粉，成品一步生成，工藝簡單；利用KOH取代氨水溶液，減少工藝步驟，避免引入雜質，且操作環境好，無刺激性氣味。
【專利說明】一步法制備電子級高純超細氧化秘微粉的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工領域，具體是涉及一種一步法制備電子級高純超細氧化鉍微粉的方法。
【背景技術】
[0002]氧化鉍作為一種先進粉體材料，在電子陶瓷粉體材料、電解質材料、光電材料、高溫超導材料、催化劑、核廢物吸收材料、無毒煙花等方面都有良好的應用前景。隨著氧化鉍應用研究的不斷深入和人們綠色環保意識的不斷加強，氧化鉍的應用將更為廣闊。
[0003]超細氧化鉍的制備方法最常用的是化學沉淀法。除了沉淀法之外，一些新型的合成路線也開始被應用，例如溶膠凝膠法、自燃燒合成法、液霧燃燒法、固相反應法。但沉淀法一直是一種成本低廉并易于實現規模化工業生產的合成方法。目前，一般制得的氧化鉍主要是微米級的和亞微米級的粉體。由于鉍離子水解產生多種產物，用一般的化學沉淀法要制備純的粉體比較困難，同時粉體粒度均勻性和尺寸很難控制。目前世界上生產超細氧化鉍的公司主要是日本MITI MI NIINT TRADE & IND (JP)和SUMITOMO METAL MI NING COLTD，二者的產量占全球40左右的市場份額。前者采用濕法生產，技術原理主要利用強堿沉淀三價鉍的一元羧酸絡合物方法制備超細氧化鉍，該工藝的主要問題是一元羧酸絡合物在水中的溶解度低，反應器的利用率低，羧酸鹽副產物的用途少；后者采用干法生產，基本工藝是將高純金屬鉍熔融并噴入含有氧氣及惰性氣體高溫爐，金屬鉍在爐內被氧化，得到高純、超細氧化鉍，此工藝所生產的氧化鉍粒徑均勻，缺點是能耗較高，產量有限，一次投資很大。國內關于超細氧化秘粉體的研究機構主要有中南大學、昆明冶金研究院等數家單位，均采用濕法制備。目前市場上關于超細氧化鉍粉體產品較多，但在粒度和均勻性等方面離電子級別尚有很大的距離。
【發明內容】
[0004]發明的目的在于針對已有技術存在的缺點，采用濕法生產工藝，通過精確控制工藝條件和參數，提供一種一步法制備電子級高純超細氧化鉍微粉的方法。
[0005]實現上述目的的技術方案如下。
[0006]一種制備電子級高純超細氧化鉍微粉的方法，包括如下步驟:
[0007](I)配制硝酸鉍溶液:按硝酸鉍:硝酸:水為150~200:2:100的重量比配制成硝酸秘溶液；
[0008](2)配制堿溶液:按堿:水為15~25:100的重量比配制成堿溶液；
[0009](3)將步驟(2)制得的堿性溶液加入到反應器中，在高速攪拌、分散的作用下，再滴入步驟(1)所制得的硝酸鉍溶液，控制反應體系的溫度為20~28°C，反應時間為0.5~5小時，得到氧化鉍漿體；
[0010](4)氧化鉍漿體經過濾、水洗、脫水、干燥、純化，即得到電子級高純超細氧化鉍粉體。[0011]優選地,堿溶液的加入量為理論計量的I~1.02倍。
[0012]優選地，步驟(1)所述的堿為Κ0Η。
[0013]本發明專利的工藝原理如下:
[0014]2Bi (NO3) 3+6K0H+ 分散劑==Bi203 (沉淀)+6ΚΝ03+3Η20
[0015]利用高純硝酸鉍硝酸鉍與高純KOH反應，一步反應生成氧化鉍漿體，氧化鉍漿體經過濾、水洗、干燥等步驟，生成電子級高純超細氧化鉍粉體材料。
[0016]本發明創新性地實現由高純硝酸鉍與高純KOH —步反應得到氧化鉍粉體，開發出符合電子級高純超細氧化鉍粉體生產要求的、過程經濟性較好的產業化工藝。該產品雜質含量較低(純度大于99.9%)，粒徑分布較窄，產品性能與國外同類產品相當。同傳統的濕法工藝相比較，本技術具有工藝流程簡單，參數易于控制等優點。
[0017]同已有的技術相比，本發明具有如下有益效果，:
[0018]1、本技術制備的氧化鉍微粉，成品一步生成，工藝簡單；
[0019]2、利用KOH取代氨水溶液，減少工藝步驟，避免引入雜質，且操作環境好，無刺激性氣味。
【具體實施方式】
[0020]下面對本發明的實施例進行詳細說明。
[0021]實施例1:
[0022]本實施例所述的電子級高純超細氧化鉍微粉的制備方法，包括如下步驟:
[0023](I)按高純硝酸鉍:硝酸:水為200:2:100的重量比配制成硝酸鉍溶液；
[0024](2)按高純KOH:水為16:100的重量比配制成KOH溶液；
[0025](3)將上述KOH溶液加入到反應器中，在高速攪拌、分散的作用下，加入所配制的硝酸鉍溶液，控制反應體系的溫度為25°C，反應時間為0.5小時；隨著硝酸鉍溶液的加入，硝酸鉍轉化為淺黃色的氧化鉍微粒；控制KOH的加入量為理論計量的102% ；
[0026](4)經過濾、水洗、脫水、干燥、純化，即得到純度99.92%、粒徑分布范圍較窄的電子級高純超細氧化鉍微粉。
[0027]實施例2:
[0028]本實施例所述的電子級高純超細氧化鉍微粉的制備方法，包括如下步驟:
[0029](1)按高純硝酸鉍:硝酸:水為180:2:100的重量比配制成硝酸鉍溶液；
[0030](2)按高純KOH:水為20:100的重量比配制成KOH溶液；
[0031](3)將上述KOH溶液加入到反應器中，在高速攪拌、分散的作用下，加入所配制的硝酸鉍溶液，控制反應體系的溫度為50°C，反應時間為2小時；隨著硝酸鉍溶液的加入，硝酸鉍轉化為淺黃色的氧化鉍微粒；控制KOH的加入量為理論計量的102% ；
[0032](4)經過濾、水洗、脫水、干燥、純化，即得到純度99.93%、粒徑分布范圍較窄的電子級高純超細氧化鉍微粉。
[0033]實施例3:
[0034]本實施例所 述的電子級高純超細氧化鉍微粉的制備方法，包括如下步驟:
[0035](1)按高純硝酸鉍:硝酸:水為160:2:100的重量比配制成硝酸鉍溶液；
[0036](2)按高純KOH:水為25:100的重量比配制成KOH溶液；[0037](3)將上述KOH溶液加入到反應器中，在高速攪拌、分散的作用下，加入所配制的硝酸鉍溶液，控制反應體系的溫度為25°C，反應時間為5小時；隨著硝酸鉍溶液的加入，硝酸鉍轉化為淺黃色的氧化鉍微粒，控制KOH的加入量為理論計量的102% ；
[0038](4)經過濾、水洗、脫水、干燥、純化，即得到純度99.91 %、粒徑分布范圍較窄的電子級高純超細氧化鉍微粉。
[0039]以上所述實施例僅表達了本發明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發明的保護范圍。因此， 本發明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。
【權利要求】
1.一種制備電子級高純超細氧化鉍微粉的方法，其特征在于，包括如下步 驟: (1)配制硝酸鉍溶液:按硝酸鉍:硝酸:水為150~200:2:100的重量比配制成硝酸鉍溶液； (2)配制堿溶液:按堿:水為15~25:100的重量比配制成堿溶液； (3)將步驟(2)制得的堿性溶液加入到反應器中，在高速攪拌、分散的作用下，再滴入步驟(I)所制得的硝酸鉍溶液，控制反應體系的溫度為20~28°C，反應時間為0.5~5小時，得到氧化鉍漿體； (4)氧化鉍漿體經過濾、水洗、脫水、干燥、純化，即得到電子級高純超細氧化鉍粉體。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，堿溶液的加入量為理論 計量的1~1.02倍。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的 堿為KOH。
【文檔編號】C01G29/00GK103896337SQ201210568375
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2012年12月24日 優先權日:2012年12月24日
【發明者】徐麗, 肖定軍, 鄭韌, 王植材, 陳旭波, 李義國, 楊祖華 申請人:廣東光華科技股份有限公司, 廣州市金華大化學試劑有限公司