專利名稱：一種改性活性炭的制備方法
技術領域：
本發明涉及化學電源技術領域，尤其是一種改性活性炭的制備方法。
背景技術：
隨著社會的快速發展，環境污染與傳統能源短缺，人們需要更高效，更環保的能源來替代或補充傳統能源，這導致對混合動力電動汽車、電動車的需求越來越多。碳是一種常用的儲能材料，在水系電容或水系電池里，加入活性炭粉可以提高該儲能元件能量密度與功率密度，可以提高電池的循環壽命。但是碳類材料在水電化學體系的析氫電位較低，在充放電過程會加速水的分解，因此在水電化學體系，碳類材料的電容器或電池工作電壓較低，要提高水的分解電壓，必須從活性炭的改性入手。
發明內容
為解決上述弊端，本發明所要解決的技術問題是，提供一種具有高析氫電位的改性活性炭的制備方法。為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是，一種改性活性炭制備方法，其特征在于，所述改性活性炭是采用抑氫劑改性的活性炭；所述的抑氫劑為負載在活性炭表面的氧化鉛；所述的改性活性炭的制備過程是1.先使用活性炭吸附鉛離子；2.再使用堿將鉛離子沉積在活性炭表面；3.最后通過熱處理使氫氧化鉛分解成氧化鉛，并負載在活性炭表面；
活性炭、鉛鹽與堿通過球磨方法發生化學反應，然后在保護氣環境下通過高溫處理制備；所述的鉛鹽取自硫酸鉛或醋酸鉛的一種或兩種任意比例的混合物；所述的堿取自氫氧化鉀、氫氧化鈉的一種。其主要化學反應如下使用硫酸鉛制備前驅體PbS04+K0H — Pb (OH) 2+K2S04使用醋酸鉛制備前驅體PbAC+K0H — Pb (OH) 2+KAC熱處理Pb(OH) 2 — Pb0+H20。本發明改性活性炭的炭源取自市售電容級活性炭，所述電容級活性炭要滿足以下技術指標比表面積(m2/g)1800 3000石典值(mg/'g)> 1500 水分(%)<5灰分(%)小于1
粒度(D80)5 20μιτι堆比重(g/ml)O. 38 O. 42
pH5 8鐵雜質含量<40ppm優選地，所述改性活性炭的制備方法具體包括如下步驟第一步稱取定量活性炭、鉛鹽放入球磨罐，控制球料比為10:1 50 :1，其中鉛鹽相當于活性炭重量的5% 15%，將上述混合物球磨10 30min，將原料打碎；第二步取一定量氫氧化鈉或氫氧化鉀加入第一步所述的球磨罐中，其中氫氧化鈉或氫氧化鉀的摩爾數相當于第一步中鉛鹽摩爾數的2.1 2. 3倍，并加入去離子水，去離子水的重量為鉛鹽重量的1% 5%,將上述混合物球磨20min 30min,得到活性炭負載鉛的黑色粉末；
·
第三步將第二步制得的粉末烘干，控制烘干溫度為80°C 90°C，時間為O. 5 I小時；第四步將第三步所得粉末放入置于管式爐中通氬氣保護，氬氣流量為70 80ml/min,勻速升溫進行熱處理，熱處理溫度為600 850°C，并保溫I 2h，將管式爐自然冷卻到室溫，即得所述改性活性炭。本發明的有益效果在于1、本發明制備工藝簡單，生產周期短，易于工業化生產，設備投資較少，是一種低投入，高產出的新技術項目。2、本發明制備過程中不產生廢氣、廢水、廢渣，是一種綠色環保的生產技術，沒有任何副產品，不需要進行水處理與氣體處理。3、本發明所制備的改性活性炭是一種高抑氫過電位炭粉，工作電壓較高，可用在眾多水系電池或電容,如鉛碳電池,鎳氫電池,碳超級電容器,鎳鋅電池等。4、改性活性炭由于負載了金屬氧化物，因此在循環過程會產生贗電容，會增大活性炭的比電容。5、PbO的析氫過電位較高，并且價格便宜。下面將結合附圖和具體實施方式
對本發明做進一步說明。
附圖為實例1-3制備的改性活性炭以及市售活性炭分別制成工作電極進行恒流充放電測試所得到的電壓/時間曲線圖。
具體實施例方式實施例1 :第一步稱取100克活性炭，5克硝酸鉛放入球磨罐中，控制球料比為25:1，將上述混合物球磨20min，將原料打碎。
第二步取氫氧化鉀1. 9克放入第一步所述的球磨罐中，并加入O.1克去離子水，將上述混合物球磨20min，得到活性炭負載鉛的黑色粉末。第三步將第二步制得的粉末烘干，控制烘干溫度為85°C，時間為O. 5小時。第四步將第三步所得粉末放入置于管式爐中通氬氣保護，氬氣流量為70ml/min以5 V /min的速率升溫進行熱處理，熱處理溫度為650°C，并保溫1. 5h，將管式爐自然冷卻到室溫，即得到本發明制備的改性活性炭。實施例2 :第一步稱取500克活性炭，50克硝酸鉛放入球磨罐中，控制球料比為10:1，將上述混合物球磨25min，將原料打碎。第二步取氫氧化鉀20克放入第一步所述的球磨罐中，并加入1. 5克去離子水，將上述混合物球磨30min,得到活性炭負載鉛的黑色粉末。第三步將第二步制得的粉末烘干，控制烘干溫度為90°C，時間為O. 5小時。第四步將第三步所得粉末放入置于管式爐中通氬氣保護，氬氣流量為75ml/min以5 V /min的速率升溫進行熱處理，熱處理溫度為750°C，并保溫2h，將管式自然冷卻到室溫，即得到本發明制備的改性活性炭。實施例3 :第一步稱取1000克活性炭，50克醋酸鉛放入球磨罐中，控制球料比為20:1，將上述混合物球磨28min，將原料打碎。第二步取氫氧化鉀19克放入第一步所述的球磨罐中，并加入2克去離子水，將上述混合物球磨30min,得到活性炭負載鉛的黑色粉末。第三步將第二步制得的粉末烘干，控制烘干溫度為80°C，時間為I小時。第四步將第三步所得粉末放入置于管式爐中通氬氣保護，氬氣流量為80ml/min以5 V /min的速率升溫進行熱處理，熱處理溫度為850°C，并保溫2h，將管式自然冷卻到室溫，即得到本發明制備的改性活性炭。上述各實施例所制備的改性活性炭的性能參數見下表
權利要求
1.一種改性活性炭的制備方法，其特征在于，所述改性活性炭是采用抑氫劑改性的活性炭；所述的抑氫劑為負載在活性炭表面的氧化鉛； 所述的改性活性炭的制備過程是1.先使用活性炭吸附鉛離子；2.再使用堿將鉛離子沉積在活性炭表面；3.最后通過熱處理使氫氧化鉛分解成氧化鉛，并負載在活性炭表面； 活性炭、鉛鹽與堿通過球磨方法發生化學反應，然后在保護氣環境下通過高溫處理制備；所述的鉛鹽取自硫酸鉛或醋酸鉛的一種或兩種任意比例的混合物；所述的堿取自氫氧化鉀、氫氧化鈉的一種。
2.如權利要求1所述的一種改性活性炭的制備方法，其特征在于，所述改性活性炭的制備方法具體包括如下步驟 第一步稱取定量活性炭、鉛鹽放入球磨罐，控制球料比為10:1 50 :1，其中鉛鹽相當于活性炭重量的5% 15%，將上述混合物球磨10 30min，將原料打碎； 第二步取一定量氫氧化鈉或氫氧化鉀加入第一步所述的球磨罐中，其中氫氧化鈉或氫氧化鉀的摩爾數相當于第一步中鉛鹽摩爾數的2.1 2. 3倍，并加入去離子水，去離子水的重量為鉛鹽重量的1% 5%,將上述混合物球磨20min 30min,得到活性炭負載鉛的黑色粉末； 第三步將第二步制得的粉末烘干，控制烘干溫度為80°C 90°C，時間為O. 5 I小時； 第四步將第三步所得粉末放入置于管式爐中通氬氣保護，氬氣流量為70 80ml/min，升溫進行熱處理，熱處理溫度為600 850°C，并保溫I 2h，將管式爐自然冷卻到室溫，即得所述改性活性炭。
全文摘要
本發明公開了一種改性活性炭的制備方法，所述改性活性炭是采用抑氫劑改性的活性炭；所述的抑氫劑為負載在活性炭表面的氧化鉛；其制備過程是先使用活性炭吸附鉛離子；再使用堿將鉛離子沉積在活性炭表面；最后通過熱處理使氫氧化鉛分解成氧化鉛，并負載在活性炭表面；活性炭、鉛鹽與堿通過球磨方法發生化學反應，然后在保護氣環境下通過高溫處理制備。本發明制備工藝簡單，生產周期短，易于工業化生產，設備投資較少；綠色環保；應用廣泛；能夠增大活性炭的比電容。
文檔編號C01B31/08GK103043659SQ20121054872
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月17日 優先權日2012年12月17日
發明者黎福根, 唐懷遠 申請人:湖南豐日電源電氣股份有限公司