專利名稱：一種從拜耳法赤泥制備鋁酸鈉固體的方法
技術領域：
本發明涉及鋁酸鈉的制備領域，具體地，本發明涉及一種從拜耳法赤泥制備鋁酸鈉固體的方法。
背景技術：
固體鋁酸鈉是一種重要的無機化合物，其主要用途是用作水處理劑，用于改善工業用水和食用水中鈣、鎂等離子的沉淀性能以降低水質硬度；用作絮凝劑助劑，以降低水中可溶硅濃度等。在造紙與印刷工業中，鋁酸鈉用作添加劑以改善上漿、填料保持和浙青上色性能等。在材料制備方面，鋁酸鈉常作為原料提供氧化鋁的來源，用于制備分子篩和其它催化劑等。固體鋁酸鈉的其它用途包括用作PH調節劑、陶瓷工業粘結劑、水泥添加劑、電鍍時鋼材表面保護劑等。從Na2O-Al2O3-H2O體系相圖看，隨著體系濃度和溫度的不同，固體鋁酸鈉以不同的平衡物相形式存在。近似地，體系中氧化鈉濃度在40(T620g/L時，在5 45°C的溫度區間內，平衡物相為Na2O. Al2O3. 3H20 ;在45 140。。的溫度區間內，平衡物相為Na2O. Al2O3. 2. 5H20 ；在更高的溫度區間內，平衡物相為無水鋁酸鈉Na2O. Al2O30當體系中氧化鈉的濃度更高時，固體鋁酸鈉中Na2O和Al2O3的物質的量之比大于I,包括文獻中報道的3Na20. Al2O3. 6H20、4Na20. Al2O3. 12H20、6Na20. Al2O3- 12H20 等形式。目前制備固體鋁酸鈉的方法主要包括燒成法、復鹽分解法、冷卻結晶法和追加堿溶法等。燒成法是將碳酸鈉、鋁土礦或氫氧化鋁在1000°c左右的高溫下燒結而成。復鹽分解法則是利用生產氧化鋁的燒結法流程中的碳分母液，經過完全碳酸化分解后得到復鹽絲鈉鋁石，在900°C左 右下熱解形成無水鋁酸鈉。冷卻結晶法是利用冷卻降溫的方式制備出過飽和的高堿鋁酸鈉溶液，然后通過結晶方式析出以Na2O. Al2O3- 2. 5H20為主要形式的固體鋁酸鈉，且文獻報道在150°C下固體Na2O. Al2O3- 2. 5H20可以脫去結晶水而轉變為無水鋁酸鈉。追加堿溶法將氫氧化鋁分批次添加至堿液內，借助逐漸形成的溶液沸點升高的優勢提高常壓下溶液的濃度，繼而通過冷卻、固化和粉碎等步驟得到固體鋁酸鈉。燒成法和復鹽分解法需要在高溫下進行，因而能耗高，且產品純度很難保證。追加堿溶法操控難度較大，難于批量生產，且產品純度不高。結晶法是古老而應用極其廣泛的化工單元操作之一，通過控制結晶過程可以獲得較優的產品形貌、粒度與純度。通過結晶法形成的Na2O. Al2O3. 2. 5H20固體可以在較低溫度條件下脫除結晶水，且形成過飽和鋁酸鈉溶液的原料廣泛，因而通過傳統結晶的方法制備固體鋁酸鈉晶體具有能耗低、產品質量好等優勢。此外，在從拜耳法赤泥回收氧化鋁和氧化鈉的過程中，也能得到鋁酸鈉晶體，例如CN101607725B和CN101538058B，但是這些方法對于鋁酸鈉結晶過程要求較為苛刻，鋁酸鈉的形貌、純度和粒度都不理想
發明內容
針對現有技術的不足，本發明的目的之一在于提供一種從拜耳法赤泥制備鋁酸鈉固體的方法，以期利用氧化鋁廠棄而不用的拜耳法赤泥廢渣，在制備產品附加值高于氧化鋁的固體鋁酸鈉的同時，實現氧化鋁及氧化鈉資源的高效提取與回收。該方法制備出的鋁酸鈉固體具有產品形貌規則、純度高、粒度可控性好等優點，且溶出反應可在低溫低壓下高效進行而免去了高溫燒結過程，因而能耗低、有價資源利用率高。所述從拜耳法赤泥制備水合鋁酸鈉固體的方法，該方法從拜耳法赤泥高效清潔提取氧化鋁和氧化鈉以生產水合鋁酸鈉固體，包括以下步驟(I)將赤泥、堿液、石灰混合，調配成料漿，進行溶出反應，得到溶出漿液；其中，所述料衆液相中堿的質量分數為3 (Γ 8 O %,所述料楽:液相中的堿與干基赤泥的質量比為2: f 10:1，所述料漿固相中CaO與SiO2的物質的量之比為1.05:Γ4:1 ；(2)將步驟(I)得到的溶出漿液調配至溶液中堿的質量分數為35 90%，進行液固分離，得到赤泥濾渣和結晶前液；(3)將步驟(2)得到的結晶前液冷卻至3(T95°C，結晶至少3小時后進行液固分離，得到晶體濾渣和結晶母液；(4)將步驟(3)得到的晶體濾渣進行除雜，得到水合鋁酸鈉固體產品。優選地，步驟(2)后進 行(2')將步驟(2)得到的赤泥濾渣化漿為料漿，所述料漿液固質量比為1. 5: f 9:1，然后進行二次脫鈉反應，除雜，得到終赤泥。所屬領域技術人員應當知道，步驟(2')與步驟(3)、步驟(4)之間的順序可以調整，即步驟(2')與步驟(3)、步驟(4)互不干擾，其順序可以為(3)—(4)—(2')，也可以是(2' ) —(3)—(4)，步驟(2')可以與步驟(3)同時進行，也可以與步驟(4)同時進行。優選地，所述赤泥為處理國內鋁土礦石的拜耳法氧化鋁廠的赤泥廢渣。優選地，步驟(I)所述堿為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀，特別優選為氫氧化鈉。優選地，步驟(I)所述料漿液相中堿的質量分數為32 70%，特別優選為35飛0%。優選地，步驟(I)所述料漿液相中的堿與干基赤泥的質量比為2.2: f 8:1，特別優選為2. 5:1 5:1。優選地，步驟(I)所述料漿固相中CaO與SiO2的物質的量之比為1. 08: f 3:1，特別優選為1. 1:廣2:1。優選地，步驟(I)所述溶出反應的溫度為150 400°C，進一步優選為180 350°C，特別優選為200 300°C。優選地，步驟(I)所述溶出反應的時間為至少3分鐘，例如4分鐘、7分鐘、810分鐘、20分鐘、30分鐘、40分鐘、50分鐘、59分鐘、61分鐘、70分鐘、80分鐘、90分鐘、99分鐘、101分鐘、110分鐘、120分鐘、200分鐘等，進一步優選為5 100分鐘，特別優選為6 60分鐘。優選地，步驟(2)通過閃蒸的方式調配堿的質量分數。優選地，步驟(2)所述溶液中堿的質量分數為38 80%，特別優選40 70%。優選地，步驟(2)所述堿為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀，特別優選為氫氧化鈉。優選地，將步驟(3)得到的晶體濾渣溶解，脫硅，得到結晶調配料漿；優選地，所述結晶調配料漿脫硅前，步驟(3)得到的晶體濾渣的溶解液中的Na2O的濃度為25(T400g/L，進一步優選為28(T380g/L，特別優選為30(T350g/L ;優選地，用于配制所述結晶調配料漿時，采用堿液溶解步驟(3)得到的晶體濾渣；優選地，用于配制所述結晶調配料漿的步驟
(3)得到的晶體濾渣的比例為20 65%，進一步優選為25 60%，特別優選為30 55% ;優選地，配制所述結晶調配料漿時所述脫硅反應在液相Na2O濃度為25(T400g/L，溫度85 120°C，添加5飛Og/L的干基拜耳法赤泥的條件下進行；優選地，所述脫硅反應時所述Na2O濃度為28(T380g/L，特別優選為30(T350g/L ;優選地，所述脫硅反應的溫度為90 115°C，特別優選為95 110°C ;優選地，所述脫硅反應時所述干基拜耳法赤泥的添加量為8 55g/L，特別優選為l(T50g/L ;優選地，配制所述結晶調配料漿時所述脫硅時間為至少O. 5小時，進一步優選為O. 8 30小時，特別優選為Γ20小時。優選地，在步驟(2)所述NaOH的質量分數為35 90%的溶出漿液中加入氫氧化鋁、所述結晶調配料漿或拜耳法氧化鋁廠循環母液中的I種或至少2種的組合后，進行液固分離。優選地，在步驟(2)所述液固分離前，液相中Na2O的濃度為40(T800g/L，進一步優選為 45(T700g/L，特別優選為 50(T600g/L。優選地，在步驟(2)所述液固分離前，液相中Na2O和Al2O3的物質的量之比a k為5 14，進一步優選為6 12，特別優選為7 10。所述液相中Na2O的濃度和a k的調整通過調整溶出料漿的NaOH濃度和/或添加所述結晶調配料漿、氫氧化鋁固體或拜耳法氧化鋁廠循環母液中的I種或至少2種的組合實現。優選地，洗滌步驟(2)得到的赤泥濾渣，得到一次赤泥渣和一次赤泥洗液，所述一次赤泥渣用于步驟(2')所述化漿。
優選地，步驟(3)所述冷卻為分段冷卻結晶，進一步優選為按溫度從高到低冷卻至55 95°C、4(T75°C和3(T60°C三段進行分段結晶，更優選為為按溫度從高到低冷卻至6(Γ90 V、45^70 V和35 55 V三段進行分段結晶，特別優選為為按溫度從高到低冷卻至65 80°C、5(T65°C和45 50°C三段進行分段結晶；優選地，分段結晶時首段結晶的晶種添加量為I 80g/L，進一步優選為3 65g/L，特別優選為5 50g/L。優選地，步驟(3)所述結晶時間為3. 5^40小時，特別優選為4 30小時；所述結晶時間為結晶所需的總時間。優選地，步驟(3)所述結晶母液并入步驟(I)所述堿液，用于所述料漿的調配。優選地，步驟(4)所述除雜為洗滌，然后干燥；優選地，所述洗滌為淋洗；優選地，所述洗滌采用C1-C6醇、C2-C8醚或C3-C8酮中的I種或至少2種的組合，例如甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、丙三醇、正丁醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、1,4-丁二醇、正戊醇、2-己醇、乙醚、丙醚、正丁醚、丙酮、甲基乙基酮、甲基丙基酮、乙基丙基甲酮、甲基丁基甲酮、乙基正丁基甲酮、甲基戊基甲酮中的I種或至少2種的組合，進一步優選為甲醇、乙醇或丙醇中的I種或至少2種的組合，特別優選為乙醇；優選地，所述干燥為空氣干燥；優選地，所述干燥溫度為5(TllO°C，進一步優選為65 95°C，特別優選為80°C ;優選地，將干燥后的熱空氣冷凝，然后將得到的液體與所得的淋洗液混合，經蒸餾后得到低沸點的洗滌劑和結晶母液；所述結晶母液并入步驟(I)所述堿液，用于所述料漿的調配。優選地，步驟(2')所述化漿采用水或堿液。優選地，步驟(2')所述料漿的液固質量比為2. 5: f 8:1，特別優選為3:1飛I。
優選地，步驟(2')所述除雜為過濾，然后洗滌；優選地，步驟(2')洗滌得到的赤泥洗水用于步驟(2')所述化漿；優選地，步驟(2')過濾得到的脫鈉濾液用于洗滌步驟(2)得到的赤泥濾渣；優選地，用步驟(2')過濾得到的脫鈉濾液洗滌步驟(2)得到的赤泥濾渣后得到的一次赤泥洗液作為制備步驟(I)所述堿液的原料；優選地，步驟(2')過濾得到的脫鈉濾液用于溶解步驟(3)得到的晶體濾渣，配制所述結晶調配料漿，特別優選步驟(2')過濾得到的脫鈉濾液的5 15%用于溶解步驟(3)得到的晶體濾渣，配制所述結晶調配料漿；優選地，步驟(2')過濾得到的脫鈉濾液的309Γ60%返回步驟(I)作為制備堿液的原料。優選地，步驟(2')所述二次脫鈉反應溫度為65 120°C，進一步優選為7(TllO°C，特別優選為8(Tl00°C。優選地，步驟(2')所述二次脫鈉反應在常壓下進行。優選地，步驟(2')所述二次脫鈉反應時間為至少3小時，進一步優選為3. 5 20小時，特別優選為Γ15小時。 步驟(2')得到的終赤泥可用于建材領域以制備水泥、磚及路基材料、混凝土摻合料、環境修復材料和其它填料等。優選地，步驟(2')所述料漿中Na2O濃度為2(T90g/L，進一步優選為3(T80g/L，特別優選為4(T70g/L。優選地，本發明所述 堿為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀，特別優選為氫氧化鈉。優選地，所述從拜耳法赤泥制備水合鋁酸鈉固體的方法，包括以下步驟(I)將赤泥、堿液、石灰混合，調配成料漿，150 400°C進行溶出反應至少3分鐘，得到溶出漿液，其為含鋁酸鹽的溶出液與赤泥渣的固液混合物；其中，所述料漿液相中堿的質量分數為3(Γ80%，所述料漿液相中的堿與干基赤泥的質量比為2:廣10:1，所述料漿固相中CaO與SiO2的物質的量之比為1.05:廣4:1 ；(2)將步驟(I)得到的溶出漿液調配至溶液中堿的質量分數為35 90%，并調整液相中Na2O的濃度為40(T800g/L，液相中Na2O和Al2O3的物質的量之比a k為5 14，進行液固分離，得到赤泥濾渣和結晶前液；(3 )將步驟(2 )得到的結晶前液按溫度從高到低冷卻至55 95 °C、40^75 V和3(T60°C三段進行分段結晶，結晶至少3小時后進行液固分離，得到晶體濾渣和結晶母液；(4)將步驟(3)得到的晶體濾渣進行洗滌并干燥，得到水合鋁酸鈉固體；(2')將步驟(2)得到的一次赤泥渣化漿為料漿，所述料漿的液固質量比為1. 5:廣9:1，然后65 120°C進行二次脫鈉反應至少3小時，過濾，然后洗滌，得到終赤泥和赤泥洗水。所屬領域技術人員應當知道，步驟(2')與步驟(3)、步驟(4)之間的順序可以調整，即步驟(2')與步驟(3)、步驟(4)互不干擾，其順序可以為(3)—(4) —(2')，也可以是(2' )—(3)—(4)，步驟(2')可以與步驟(3)同時進行，也可以與步驟(4)同時進行。本發明方法制備的鋁酸鈉固體為水合鋁酸鈉Na2O. Al2O3- 2. 5H20，該固體可以在較低溫度條件下脫除結晶水。與現有技術相比，本發明的優勢如下本發明的方法利用了高堿濃度、高分子比的鋁酸鈉溶液，可以從拜耳法氧化鋁廠的固體廢棄物中清潔高效提取氧化鋁和氧化鈉，用以制備純度高、粒度可控的水合鋁酸鈉晶體產品。對于赤泥中的氧化鋁和氧化鈉兩種有效組分，氧化鋁的回收率高于85%，最終赤泥中的氧化鈉含量降至1%以內；終赤泥的組成滿足其大比例摻雜以制備水泥、磚和環境修復材料等要求。
圖1是本發明實施例1制備的水合鋁酸鈉產品的粒度分布圖。圖2是本發明實施例1制備的水合鋁酸鈉產品的SEM分析圖。圖3是本發明實施例2制備的水合鋁酸鈉產品的XRD圖。
具體實施例方式為便于理解本發明，本發明列舉實施例如下。本領域技術人員應該明了，所述實施例僅僅是幫助理解本發明，不應視為對本發明的具體限制。實施例1用本發明的從拜耳法赤泥制備水合鋁酸鈉固體的方法，以河南某拜耳法氧化鋁廠的赤泥作為原料制備水合鋁酸鈉，該氧化鋁廠的赤泥組成(質量百分數，wt%，下同)如表I所述表I
權利要求
1.一種從拜耳法赤泥制備鋁酸鈉固體的方法，包括以下步驟(1)將赤泥、堿液、石灰混合，調配成料漿，進行溶出反應，得到溶出漿液；其中，所述料漿液相中堿的質量分數為3(Γ80%，所述料漿液相中的堿與干基赤泥的質量比為2: f 10:1，所述料漿固相中CaO與SiO2的物質的量之比為1. 05:Γ4:1 ；(2)將步驟(I)得到的溶出漿液調配至溶液中堿的質量分數為35 90%，進行液固分離，得到赤泥濾渣和結晶前液；(3)將步驟(2)得到的結晶前液冷卻至3(T95°C，結晶至少3小時后進行液固分離，得到晶體濾渣和結晶母液；(4)將步驟(3)得到的晶體濾渣進行除雜，得到水合鋁酸鈉固體產品。
2 如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)后進行(2')將步驟(2)得到的赤泥濾渣化漿為料漿，所述料漿的液固質量比為1. 5: f 9:1，然后進行二次脫鈉反應，除雜，得到終赤泥；優選地，步驟(I)所述堿為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀，特別優選為氫氧化鈉；優選地，步驟(I)所述料漿液相中堿的質量分數為32 70%，特別優選為35飛0% ；優選地，步驟(I)所述料漿液相中的堿與干基赤泥的質量比為2. 2: f 8:1，特別優選為2. 5:1 5:1 ;優選地，步驟(I)所述料漿固相中CaO與SiO2的物質的量之比為1. 08: f 3:1，特別優選為1. 1:1 2:1 ；優選地，步驟(I)所述溶出反應的溫度為150 400°C，進一步優選為180 350°C，特別優選為200 300 0C ；優選地，步驟(I)所述溶出反應的時間為至少3分鐘，進一步優選為5 100分鐘，特別優選為6 60分鐘。
3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟(2)通過閃蒸的方式調配堿的質量分數；優選地，步驟(2)所述溶液中堿的質量分數為38 80%，特別優選為40 70% ；優選地，步驟(2)所述堿為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀，特別優選為氫氧化鈉。
4.如權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于，將步驟(3)得到的晶體濾渣溶解，脫硅，得到結晶調配料漿；優選地，所述結晶調配料漿脫硅前，步驟(3)得到的晶體濾渣的溶解液中Na2O濃度的濃度為25(T400g/L，進一步優選為28(T380g/L，特別優選為30(T350g/L ；優選地，用于配制所述結晶調配料漿時，采用堿液溶解步驟(3)得到的晶體濾渣；優選地，用于配制所述結晶調配料漿的步驟(3)得到的晶體濾渣的比例為20飛5%，進一步優選為25 60%，特別優選為30 55% ；優選地，配制所述結晶調配料漿時所述脫硅反應在液相Na2O濃度為25(T400g/L，溫度85 120°C，添加5飛Og/L的干基拜耳法赤泥的條件下進行；優選地，所述脫硅反應時所述Na2O濃度為28(T380g/L，特別優選為30(T350g/L ；優選地，所述脫硅反應的溫度為9(Tll5°C，特別優選為95 110°C ；優選地，所述脫硅反應時所述干基拜耳法赤泥的添加量為8 55g/L，特別優選為10 50g/L ；優選地，配制所述結晶調配料漿時所述脫硅時間為至少O. 5小時，進一步優選為O.8 30小時，特別優選為Γ20小時。
5.如權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，在步驟(2)所述NaOH的質量分數為35 90%的溶出漿液中加入氫氧化鋁、所述結晶調配料漿或拜耳法氧化鋁廠循環母液中的I種或至少2種的組合后，進行液固分離；優選地，在步驟(2)所述液固分離前，液相中Na2O的濃度為40(T800g/L，進一步優選為450 700g/L，特別優選為 50(T600g/L ；優選地，在步驟(2)所述液固分離前，液相中Na2O和Al2O3的物質的量之比a k為5 14，進一步優選為6 12，特別優選為7 10 ；優選地，洗滌步驟(2)得到的赤泥濾渣，得到一次赤泥渣和一次赤泥洗液，所述一次赤泥渣用于步驟(2')所述化漿。
6.如權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于，步驟(3)所述冷卻為分段冷卻結晶，進一步優選為按溫度從高到低冷卻至55 95°C、4(T75°C和3(T60°C三段進行分段結晶，更優選為為按溫度從高到低冷卻至6(Γ90 V、45^70 V和35 55 V三段進行分段結晶，特別優選為為按溫度從高到低冷卻至65 80°C、5(T65°C和45飛(TC三段進行分段結晶；優選地，分段結晶時首段結晶的晶種添加量為f80g/L，進一步優選為3飛5g/L，特別優選為5 50g/L ；優選地，步驟(3)所述結晶時間為3. 5^40小時，特別優選為Γ30小時；優選地，步驟(3)所述結晶母液并入步驟(I)所述堿液，用于所述料漿的調配。
7.如權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，步驟(4)所述除雜為洗滌，然后干燥；優選地，所述洗滌為淋洗；優選地，所述洗滌采用C1-C6醇、C2-C8醚或C3-C8酮中的I種或至少2種的組合，進一步優選為甲醇、乙醇或丙醇中的I種或至少2種的組合，特別優選為乙醇；優選地，所述干燥為空氣干燥；優選地，所述干燥溫度為5(TllO°C，進一步優選為65 95°C，特別優選為80°C ；優選地，將干燥后的熱空氣冷凝，然后將得到的液體與所得的淋洗液混合，經蒸餾后得到低沸點的洗滌劑和結晶母液；優選地，所述結晶母液并入步驟(I)所述堿液，用于所述料漿的調配。
8.如權利要求2-7任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2')所述化漿采用水或堿液；優選地，步驟(2')所述料漿的液固質量比為2.5: f 8:1，特別優選為3:1飛I ;優選地，步驟(2')所述除雜為過濾，然后洗滌；優選地，步驟(2')洗滌得到的赤泥洗水用于步驟(2')所述化漿；優選地，步驟(2')過濾得到的脫鈉濾液用于洗滌步驟(2)得到的赤泥濾渣；優選地，用步驟(2')過濾得到的脫鈉濾液洗滌步驟(2)得到的赤泥濾渣后得到的一次赤泥洗液作為制備步驟(I)所述堿液的原料；優選地，步驟(2')過濾得到的脫鈉濾液用于溶解步驟(3)得到的晶體濾渣，配制所述結晶調配料漿，特別優選步驟(2')過濾得到的脫鈉濾液的5 15%用于溶解步驟(3)得到的晶體濾渣，配制所述結晶調配料漿；優選地，步驟(2')過濾得到的脫鈉濾液的309Γ60%返回步驟(I)作為制備堿液的原料。
9.如權利要求2-8任一項所述的方法，其特征在于，步驟(2')所述二次脫鈉反應溫度為65 120°C，進一步優選為7(TllO°C，特別優選為8(Tl00°C ；優選地，步驟(2')所述二次脫鈉反應在常壓下進行；優選地，步驟(2^ )所述二次脫鈉反應時間為至少3小時，進一步優選為3. 5^20小時，特別優選為4 15小時；優選地，步驟(2')所述料漿中Na2O濃度為2(T90g/L，進一步優選為3(T80g/L，特別優選為40 70g/L ；優選地，所述堿為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀，特別優選為氫氧化鈉。
10.如權利要求1-8任一項所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟(O將赤泥、堿液、石灰混合，調配成料漿，150 40(TC進行溶出反應至少3分鐘，得到溶出漿液，其為含鋁酸鹽的溶出液與赤泥渣的固液混合物；其中，所述料漿液相中堿的質量分數為3(Γ80%，所述料漿液相中的堿與干基赤泥的質量比為2: f 10:1，所述料漿固相中CaO與SiO2的物質的量之比為1.05:廣4:1 ；(2)將步驟(I)得到的溶出漿液調配至溶液中堿的質量分數為35 90%，并調整液相中Na2O的濃度為40(T800g/L，液相中Na2O和Al2O3的物質的量之比a k為5 14，進行液固分離，得到赤泥濾渣和結晶前液；(3)將步驟(2)得到的結晶前液按溫度從高到低冷卻至55 95°C、4(T75°C和3(T60°C三段進行分段結晶，結晶至少3小時后進行液固分離，得到晶體濾渣和結晶母液；(4)將步驟(3)得到的晶體濾渣進行洗滌并干燥，得到水合鋁酸鈉固體；(2')將步驟(2)得到的一次赤泥渣化漿為料漿，所述料漿的液固質量比為1.5:廣9:1，然后65 120°C進行二次脫鈉反應至少3小時，過濾，然后洗滌，得到終赤泥和赤泥洗水。
全文摘要
本發明涉及一種從拜耳法赤泥經濟高效制備水合鋁酸鈉固體的方法，該方法采用了高分子比、高堿濃度鋁酸鈉溶液，可以在溫和的操作條件下快速進行提鋁反應，赤泥中氧化鋁的回收率高達85%以上；可以實現水合鋁酸鈉的高效結晶過程，并大幅度提高溶出介質的循環效率，晶體產品的粒度與形貌可控，產品純度高，并可在低于150℃的加熱條件下向無水鋁酸鈉固體轉變；在低溫常壓下進行的二次脫鈉反應可實現赤泥中氧化鈉組分的高效回收，終赤泥中氧化鈉含量不高于1%，從而可以將赤泥大比例摻雜用于制備建材產品、環境修復材料和其它填料等。
文檔編號C01F7/04GK103030162SQ201210532608
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月11日 優先權日2012年12月11日
發明者曹紹濤, 郭濤, 張亦飛, 張懿 申請人:中國科學院過程工程研究所