專利名稱：一種鈥金屬碘酸鹽熒光材料及其制備方法與應用的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種欽金屬碘酸鹽熒光材料及其制備方法與應用。
背景技術：
由于稀土金屬具有獨特的4f電子結構，導致其具有較大的原子半徑和原子磁矩， 很強的自旋-軌道耦合，豐富的電子能級，以及因其具有靈活的配位數，可形成結構多樣的配合物。稀土金屬在發光材料、磁性材料、催化材料、磁光存儲材料、儲氫材料等功能材料方面發揮重要作用，尤其以稀土發光材料格外引人注目。Ho3+的發光也是目前研究較多的稀土離子之一，含Ho3+的化合物可能具有光激勵和光致發光和熱釋發光等性能，可用于高密度的光盤存儲和熱釋發光計量儀的探測元件等方面，因此，開展摻雜Ho離子的基質材料的研究具有重要意義。
物質分子、原子吸收光輻射被激發，再發射出與吸收波長相同或更長的光，稱為光致發光，最常見的為熒光和磷光，相對而言，熒光發射的研究更為深入，應用更為廣泛。但由于稀土金屬f一f組態躍遷是光譜選率禁阻的，光吸收能力弱，摩爾吸收系數通常小于I Μ—1·1，因此通過直接激發稀土金屬而導致其發光，幾乎是不可能的。為此，人們必須要尋找合適的基團，它能夠具有較強的吸收能力，而且能把吸收的能量有效地傳遞給稀土金屬的激發態而導致發光，這種把發色團吸收的能量傳遞到稀土金屬，使稀土金屬發光效果增強的現象，稱為天線效應，該發色團稱為敏化劑。通過合成碘酸鹽可以達到這種目的。
碘酸根離子(103—)可以作為Ho3+熒光發光的基體。因為I03—是一種非常好的近紫外吸收基團，可以有效的將能量轉移給Ho3+從而導致非常強烈的光致發光效應。水熱法是利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的的物質溶解，或反應生成該物質的溶解產物，通過控制高壓釜內溶液的溫差使產生對流以形成過飽和狀態而析出生長晶體的方法。
發明內容
本發明的目的就在于選擇碘酸根離子(103—)作為Ho3+熒光發光的基體而制備稀土 Ho3+碘酸鹽熒光發光材料，其技術方案如下本發明提供的一種欽金屬碘酸鹽熒光材料，該化合物分子式為Ho(IO3)3，空間群為 P2fl,單胞參數 a =8. 7376A, b =5. 9706 A, c =15. 0677A, a = 90. 000 ，β =97. 240 ，g = 90. 000 ，Ζ=2,單胞體積 V = 779. 8(10) A 3。本發明還提供一種欽金屬碘酸鹽熒光材料的制備方法，采用水熱反應生長；反應物三氧化二欽(Ho203)、五氧化二碘(1205)，水(H2O)為溶劑，其摩爾比為1:0.1 50 :10 50，水熱反應升溫至150 200 °C，恒溫O. 5 10天，取出后以降溫速率為I 20 V /min條件下自然冷卻，制備出Ho (IO3)3的晶體即欽金屬碘酸鹽熒光材料。
所述的三氧化二欽(Ho2O3)被同物質量的硝酸欽、硫酸欽、氯化欽或乙酸欽取代，反應得到相同的欽金屬碘酸鹽熒光材料。
所述的五氧化二碘(I2O5)被同物質量的碘酸鈉(NaIO3)或碘酸鉀(KIO3)取代。
本發明還提供一種欽金屬碘酸鹽熒光材料的用途，該材料用于制作熒光發光器件。
突光光譜測試表明，碘酸根作為基體，可增強Ho (IO3)3中的Ho3+金屬突光發光。
在水熱條件下可促使反應發生，Ho2O3 + I2O5 — Ho (IO3) 3,得到目標化合物Ho (IO3) 3。
我們測得該碘酸鹽的熒光光譜。此無機物的發光效果可以描述為激發光譜頻率在417、450以及452nm時，發射光譜出現544、550以及658nm的強發射峰。
本發明提供的Ho3+的碘酸鹽是采用在水熱反應下制備得到的顆粒均勻的晶體。水熱反應過程中，將反應混合液升溫至15(T200°C，恒溫O. 5 10天后，以I 20攝氏度/分鐘的速率降溫至室溫。
Ho3+與I2O5形成的金屬碘酸鹽可能成為一類新的熒光發光材料。本發明制備的 Ho3+的碘酸鹽可用于制作大功率熒光發光器件。
本發明的有益效果本方法可以獲得合成常規條件下較難得到的晶體結構的物質，水熱法生產的特點是粒子純度高、分散性好、晶形好且可控制，生產成本低。
本方法合成碘酸鹽熒光材料的優點是，發光強度高(大于107)，明顯優于常見的磷酸鹽和硅酸鹽熒光粉。適合做大功率LED用熒光粉。
具體實施方式
1、碘酸鹽的制備稱取三氧化二欽(Ho2O3)O. 378g，五氧化二碘(I2O5X). 033 3. 340g,量取水(H2O)L 8 9. 0ml，其摩爾 比為1:0.1 50 :10 50裝入密閉的28 mL的反應釜中，升溫至150 200 °C，恒溫O. 5 10天，取出后以I 20攝氏度/分鐘條件下自然冷卻，便可得到Ho (IO3)3 晶體。
三氧化二欽(Ho2O3)被同物質量的硝酸欽、氯化欽、硫酸欽或乙酸欽取代，可以得到相同的碘酸鹽熒光材料。
五氧化二碘(I2O5)被同物質量的碘酸鈉(NaIO3)或碘酸鉀(KIO3)取代可以得到相同的碘酸鹽熒光材料。
具體反應物實施實例如下(I)三氧化二欽(Ho2O3):五氧化二碘(I2O5) JjC(H2O) = I 50 :10。
(2)三氧化二欽(Ho2O3):五氧化二碘(I2O5):水(H2O) =1:50 :50。
(3)三氧化二欽(Ho2O3):五氧化二碘(I2O5) 7jC(H2O) = I 0.1 :10。
(4)三氧化二欽(Ho2O3):五氧化二碘(I2O5):水(H2O) =1:0·1:50。
(5)硝酸欽:碘酸鈉(NaIO3):水(H2O) = I 20 :20。
(6)氯化欽:碘酸鈉(NaIO3):水(H2O) = I 30 :30。
(7)硫酸欽:碘酸鉀(KIO3):水(H2O) = I 10 :40。
(8)乙酸欽:碘酸鉀(KIO3):水(H2O) = I 40 :50。
2、熒光測試將制備的晶體研磨均勻得到固體粉末，在FluorMax-4熒光光譜儀上進行熒光發光性能測試，結果顯示，碘酸根離子的引入，可增強Ho (IO3)3的Ho3+金屬熒光發光。發光強度高(大于107)，明顯優于常見的磷酸鹽和硅酸鹽熒光粉。 適合做大功率LED用熒光粉。
權利要求
1.一種欽金屬碘酸鹽突光材料,其特征在于該化合物分子式為Ho (IO3)3,空間群為 P2fl,單胞參數 a =8. 7376A, b =5. 9706 A, c =15. 0677A, a = 90. 000 ，β =97. 240 ，g = 90. 000 ，Ζ=2,單胞體積 V = 779. 8(10) A 3。
2.—種權利要求1所述欽金屬碘酸鹽熒光材料的制備方法，其特征在于采用水熱反應生長；反應物三氧化二欽(Ho203)、五氧化二碘(I2O5) JK(H2O)為溶劑，其摩爾比為1:O.1 50 10 50，水熱反應升溫至150 200 °C，恒溫O. 5 10天，取出后以降溫速率為I 20 V /min條件下自然冷卻，制備出Ho (IO3)3的晶體即欽金屬碘酸鹽突光材料。
3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的三氧化二欽(Ho2O3)被同物質量的硝酸欽、硫酸欽、氯化欽或乙酸欽取代，反應得到相同的欽金屬碘酸鹽熒光材料。
4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的五氧化二碘(I2O5)被同物質量的碘酸鈉(NaIO3)或碘酸鉀(KIO3)取代。
5.一種權利要求1所述欽金屬碘酸鹽熒光材料的用途，其特征在于該材料用于制作熒光發光器件。
全文摘要
本發明公開了一種鈥金屬碘酸鹽熒光材料及其制備方法與應用，該化合物分子式為Ho(IO3)3，空間群為P21n,單胞參數a=8.7376 ，b=5.9706 ，c=15.0677 ，a＝90.000 ，β=97.240 ，g＝90.000 ，Z=2,單胞體積V=779.8(10) 3；該材料采用水熱反應得到晶體；碘酸根離子可增強該材料的Ho3+熒光發光強度；該材料用于制作熒光發光器件。
文檔編號C01F17/00GK103011236SQ20121051191
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月4日 優先權日2012年12月4日
發明者潘春陽, 盧靜, 陳武洲, 羅小杏, 張漢輝, 陳橈瑩, 崔倩文 申請人:廣東工業大學