專利名稱：沉淀碳酸稀土的方法
技術領域：
本發明涉及一種沉淀碳酸稀土的方法，屬于碳酸稀土的生產技術領域。
背景技術：
目前，在碳酸稀土的生產過程中，為避免氨氮的污染，采用了純堿作為沉淀劑用于生產碳酸鑭、碳酸鑭鈰、碳酸鈰、碳酸鑭鈰鐠、混合碳酸稀土，當稀土料液中鈣鎂離子含量較高時，為避免沉淀過程中溶液中鈣、鎂離子與稀土離子共沉淀，常通過控制稀土料液中的稀土離子沉淀不完全，來保證產品中鈣、鎂的含量。這種方法得到的碳酸稀土，其中氧化鈣及氧化鎂的合量一般在O. 2%以上，同時由于稀土料液中稀土離子沉淀不完全，沒有沉淀的稀土離子占全部稀土的1-2%左右，這部分稀土隨沉淀母液排放，造成了大量的資源浪費。 由于在沉淀過程中，鈣鎂離子可與稀土離子共沉淀形成碳酸鈣和碳酸鎂，使得產品中兩者的含量較高，行之有效的方法在目前相應的研究內容和方法未見報道，一致未能得到好的解決辦法。
發明內容
根據現有技術的不足，本發明要解決的技術問題是提供一種沉淀碳酸稀土的方法，降低沉淀母液中未沉淀的稀土離子的含量，提高產品的收率；同時通過本方法可以降低產品中鈣鎂離子的含量。本發明解決其技術問題所采用的技術方案是提供一種沉淀碳酸稀土的方法，包括以下步驟( I)將稀土料液加入反應釜中；(2)在攪拌條件下，把碳酸鈉溶液加入到稀土料液中，將上清液中的稀土金屬離子沉淀至濃度為 O. 2mol/L-0. 002mol/L ；(3)使用碳酸氫鈉溶液做沉淀劑，繼續沉淀，至上清液pH值為6-7 ；(4)沉淀經過脫水，洗滌得到碳酸稀土。步驟(2)中所述的上清液中的稀土金屬濃度為O. lmol/L-0. 003mol/L。步驟(2)中所述的上清液中的稀土金屬濃度為O. 05mol/L-0. 005mol/L。本發明的有益效果是通過在稀土沉淀過程中，聯用碳酸鈉和碳酸氫鈉做沉淀劑的方法，得到了低氧化鈣、氧化鎂含量的碳酸稀土，沉淀完全后，母液中的稀土離子的濃度〈O. 0001mol/L ;經過本發明沉淀得到的碳酸鑭、碳酸鈰、碳酸鑭鈰、碳酸鑭鈰鐠、混合碳酸稀土中的氧化鈣、氧化鎂的含量小于0. 05%，在沉淀完在后，沉淀母液中稀土離子含量<0. OOOlmol/L，稀土收率明顯提高。本方法達到了提高稀土收率，降低產品中鈣鎂離子含量的效果。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明做進一步描述
實施例I取淄博包鋼靈芝稀土萃取車間生產和調配好的氯化鑭料液，依次按以下步驟沉淀(I)向10立沉淀罐中加入5立方氯化鑭料液。(2)緩慢滴加碳酸鈉溶液進行沉淀，至上清液稀土離子的濃度為O. 011mol/L。(3)換用碳酸氫鈉溶液進行沉淀,至pH為6-7。(4)沉淀離心分離，水洗lOmin，得到碳酸鑭產品。(5)檢測離心分離后得到的母液中稀土的含量〈0.0001mol/L，產品TREO :44. 65%,CaO 0. 0083%、MgO 0. 0023%。實施例2 取淄博包鋼靈芝稀土萃取車間生產和調配好的氯化鑭鈰料液，依次按以下步驟沉淀( I)向10立沉淀罐中加入5立方氯化鑭鈰料液。(2)緩慢滴加碳酸鈉溶液進行沉淀，至上清液稀土離子的濃度為0. 0052mol/L。(3)換用碳酸氫鈉溶液進行沉淀,至pH為6-7。(4)沉淀離心分離,水洗IOmin,得到碳酸鑭鋪產品。(5)檢測離心分離后得到的母液中稀土的濃度〈O.OOOlmol/L，產品TREO :
44.23%,CaO 0. 0073%、MgO 0. 0012%。實施例3取淄博包鋼靈芝稀土萃取車間生產和調配好的氯化鑭鈰鐠料液，依次按以下步驟沉淀( I)向10立沉淀罐中加入5立方氯化鑭鈰鐠料液。(2)緩慢滴加碳酸鈉溶液進行沉淀，至上清液稀土離子的濃度為0. 0062mol/L。(3)換用碳酸氫鈉溶液進行沉淀,至pH為6-7。(4)沉淀離心分離，水洗lOmin，得到碳酸鑭鈰鐠產品。(5)檢測離心分離后得到的母液中稀土的濃度〈0.0001mol/L，產品TRE0:
45.23%,CaO 0. 0095%、MgO 0. 0014%。實施例4取淄博靈芝化工股份有限公司生產和調配好的混合氯化稀土料液，依次按以下步驟沉淀( I)向10立沉淀罐中加入5立方氯化稀土料液。(2)緩慢滴加碳酸鈉溶液進行沉淀，至上清液稀土離子的濃度為0. 022mol/L。(3)換用碳酸氫鈉溶液進行沉淀,至pH為6-7。(4)沉淀離心分離,水洗IOmin,得到混合碳酸稀土產品。(5)檢測離心分離后得到的母液中稀土的濃度〈O.OOOlmol/L，產品TREO :43. 66%,CaO 0. 045%、MgO 0. 0086%。
權利要求
1.一種沉淀碳酸稀土的方法，其特征在于以下步驟 (1)將稀土料液加入反應爸中； (2)在攪拌條件下，把碳酸鈉溶液加入到稀土料液中，將上清液中的稀土金屬離子沉淀至濃度為 O. 2mol/L-0. 002mol/L ； (3)使用碳酸氫鈉溶液做沉淀劑，繼續沉淀，至上清液pH值為6-7； (4)沉淀經過脫水，洗滌得到碳酸稀土。
2.根據權利要求I所述沉淀碳酸稀土的方法，其特征在于步驟(2)中所述的上清液中的稀土金屬濃度為O. lmol/L-O. 003mol/Lo
3.根據權利要求I所述沉淀碳酸稀土的方法，其特征在于步驟(2)中所述的上清液中的稀土金屬濃度為 O. 05mol/L-0. 005mol/L。
全文摘要
本發明涉及一種沉淀碳酸稀土的方法，屬于碳酸稀土的生產技術領域，包括以下步驟用碳酸鈉加入到稀土料液中，沉淀稀土金屬離子，將上清液中的稀土金屬離子沉淀至濃度為0.2mol/L-0.002mol/L；再用碳酸氫鈉溶液做沉淀劑，繼續沉淀，至上清液pH值為6-7；沉淀經過脫水，洗滌得到碳酸稀土。通過在稀土沉淀過程中，聯用碳酸鈉和碳酸氫鈉做沉淀劑的方法，得到了低氧化鈣、氧化鎂含量的碳酸稀土，沉淀完全后，母液中的稀土離子的濃度<0.0001mol/L。
文檔編號C01F17/00GK102936029SQ201210507469
公開日2013年2月20日 申請日期2012年11月30日 優先權日2012年11月30日
發明者李炳偉, 牟元障, 江勇, 李劍飛 申請人:淄博包鋼靈芝稀土高科技股份有限公司