專利名稱：壓縮法回收led制造中廢氨氣再利用的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種廢氣回收再利用的方法，特別涉及一種壓縮法回收LED制造中廢氨氣再利用的方法，具體涉及一種LED制造過程中廢氨氣用隔膜壓縮機負壓吸入，增加壓出，經冷凝器用冷卻水冷凝為液氨，用二道精餾分離提取> 99. 99999%成品液氨，經汽化再給LED制造MOCVD爐繼續(xù)使用。
背景技術：
超純氨是太陽能電池、LED發(fā)光二極管、半導體工業(yè)中重要的電子氣體。特別是在MOCVD設備上，氨同三甲基鎵作用在藍寶石上通過汽相生長形成氮化鎵發(fā)光二極管即LED。LED發(fā)光二極管是節(jié)能產品，國內外正在大力發(fā)展，國家也給予大力支持。到目前為止我國用于制造LED發(fā)光二極管的MOCVD爐已達到上千臺，每臺MOCVD每天使用超純氨約40 kg, 幾乎全部需要排出。行業(yè)中為了達到國家排污標準廢水中氨氮含量只能在25 mg/1，只能采取用自來水稀釋的辦法，這樣每臺MOCVD每天要排放的含廢氨水量約在1600噸左右。按照我國擁有1000臺MOCVD爐計算，每天需要使用超純氨40噸，每年約需要12000噸超純氨，年排放的廢氨水總量約48000萬噸。給LED行業(yè)帶來了極大的環(huán)保負擔，也給環(huán)保部門帶去了沉重的負擔，更給我國環(huán)境造成了極大的影響。因此，解決MOCVD爐排放廢氨氣的回收問題已成為LED生產廠家、屬地環(huán)保部門、社會環(huán)境迫切需要解決的問題。
發(fā)明內容
本發(fā)明是為了解決這一重大環(huán)保問題而提出的。其目的是提供一種回收LED制造中廢氨氣的回收、再利用的方法。本發(fā)明的發(fā)明目的是通過如下技術方案實現的。一種壓縮法回收LED制造中廢氨氣再利用的方法，該方法包括以下幾個步驟
(1)廢氨氣壓縮與冷凝由MOCVD爐排出的廢氨氣進入緩沖罐入口，緩沖罐出氣口與隔膜壓縮機入口相連通，在-O. 05 O. OlMpa的微負壓下范圍內吸入廢氨氣，通過壓縮機將廢氨氣壓縮增壓到I. 3 I. 6Mpa。增壓以后的廢氨氣經過過濾器，將廢氨氣中的金屬離子過濾掉，再進入冷凝器，由于氨氣經過增壓以后只需要經O 40°C的冷卻水冷凝為液氨，不需要使用冷凍水冷凝，冷凝的液氨進入液氨接收槽，給下道提純作原料，液氨主含量> 98%。冷凝器中不凝氣體由冷凝器排放口排出，進入尾氣中和排放塔。從而完成廢氨氣的回收任務;
(2)回收液氨的初級提純將上述含量>98%的液氨由重力作用輸入氨氣蒸發(fā)器，經20 30°C熱水加熱汽化為含水量< IOOppb的氨氣，氨氣經過二道能去除O. Ium顆粒的不銹鋼除沫器，將氨氣中的顆粒物體再次擋在氨氣蒸發(fā)器內，從氨氣蒸發(fā)器頂排出的純氨氣進入初品精餾提純塔作為加料，進行精餾提純。保持精餾提純塔塔頂、塔釜溫度在20 40°C范圍內，壓力在1.0 I. 6Mpa范圍內，冷卻水溫度控制在20 40°C范圍內，塔頂輕組份的放空與回流量之比在1:30 50范圍內，加料量與塔頂放空量之比在1:50 100范圍內，在此操作條件下精餾分離，進一步降低了原料中的輕組份、重組份、水份、金屬離子的含量。初品精餾塔提純塔塔頂冷凝器下方的高位槽中的液氨可達到大于99. 9999%的超純氨初品含量，一部分進入初品精餾塔提純塔，一部分進入成品精餾塔提純塔，其比例為I :3 5。從而完成回收液氨的初級提純任務；
(3)成品提純將上述大于99.9999%的超純氣初品由成品精懼塔提純塔進行精懼提純，保持精餾提純塔塔頂、塔釜溫度在20 40°C范圍內，壓力在I. O I. 6Mpa范圍內，冷卻水溫度控制在20 40°C范圍內，塔頂輕組份的放空與回流量之比在1:30 50范圍內，力口料量與塔頂放空量之比在1:80 120范圍內，在此操作條件下精餾分離，更進一步降低了原料中的輕組份、重組份、水份、金屬離子的含量，在精餾塔中上部的產品出口可以生產出含量大于99. 99999%的超純氨成品；成品精餾塔塔頂冷凝器下方的高位槽中的液氨可達到大于99. 99999%的超純氨成品含量，一部分進入初品精餾塔提純塔，一部分進入成品接收罐，其比例為I :2 6。從而完成回收液氨的全部提純任務；
(4)成品液氨接收與汽化再利用由上述提純的含量大于99.99999%的超純氨成品經 成品高位槽，由重力作用流入成品接收罐，成品接收罐的液氨成品由重力作用流入成品汽化器，汽化器經20 30°C熱水加熱汽化為成品氨氣，成品氨氣經減壓至O. I O. 2Mpa范圍內供給MOCVD爐使用。完成了全部回收、提純、再利用過程。本發(fā)明的有益效果是利用本發(fā)明的方法，只需通過隔膜壓縮機將廢氨氣壓縮增壓以后不需要用冷凍水冷卻，只需冷卻水就能冷凝為液氨，節(jié)能效益顯著。解決了目前采用的將廢氨氣用大量水稀釋排入環(huán)境的環(huán)保問題。再將回收的液氨作為原料，用二道精餾分離提取> 99. 99999%成品液氨，經汽化再給LED制造MOCVD爐繼續(xù)使用。如此循環(huán)回收、重復使用，解決了環(huán)保、物資再利用的問題。本方法設備、工藝簡單，并可連續(xù)生產。
圖I是本發(fā)明生產系統(tǒng)的結構 圖中1. MOCVD爐排放廢氣總管，2.緩沖罐，3.隔膜壓縮機，4.金屬離子過濾器，5.冷凝器，6.液氨接收罐，7.氨氣蒸發(fā)器，8.初品精餾提純塔，9.冷凝器，10.高位槽，11.成品精餾提純塔，12.冷凝器，13.高位槽，14.成品接收罐，15.成品汽化器，16.成品氨氣出口，17.輕組份排放管口，18.輕組份排放管口，19.輕組份排放管口。
具體實施例方式以下，參照附圖I所示的生產系統(tǒng)的結構圖詳細說明本發(fā)明方法。廢氨氣來自MOCVD爐排放廢氣總管I與緩沖罐2入口相連接，緩沖罐2出氣口與隔膜壓縮機3入口相連通，在-O. 05 O. OlMpa的微負壓下范圍內吸入氨氣含量10%左右的廢氣，隔膜壓縮機3出口與過濾器4入口相連接，通過壓縮機將廢氨氣壓縮增到I. 3
I.6Mpaο 增壓以后的廢氨氣經過過濾器4，將廢氨氣中的金屬離子過濾掉。過濾器4出口與冷凝器5入口相聯通，壓縮的氨氣經20 40°C的冷卻水冷凝為液氨，冷凝的液氨進入液氨接收槽6，給下道提純作原料，液氨主含量> 98%。冷凝器5中不凝氣體由輕組份排放管口17排出，進入尾氣中和排放塔。從而完成廢氨氣的回收任務；
液氨接收槽6中含量> 98%的液氨由重力作用輸入到氨氣蒸發(fā)器7，經20 30°C熱水加熱汽化為含水量< IOOppb的氨氣，氨氣經過二道能去除O. Ium顆粒的不銹鋼除沫器，將氨氣中的顆粒物體再次擋在氨氣蒸發(fā)器7內，從氨氣蒸發(fā)器7頂排出的純氨氣進入初品精餾塔提純塔8作為加料，進行精餾提純。保持精餾提純塔8塔頂、塔釜溫度在20 40°C范圍內，壓力在O. 5 I. 6Mpa范圍內。初品精餾塔提純塔8塔頂氣相管與冷凝器9氣相入口相連接，經冷凝器9冷凝為液氨，冷凝器冷卻水溫度在20 40°C范圍；
冷凝器9液相口與高位槽10上部相連接，高位槽10下部分別與初品精餾塔提純塔8成品精餾塔提純塔11聯通，塔頂輕組份由輕組份排放管口 18排出，進入尾氣中和排放塔；初品精餾塔提純塔8塔頂冷凝器下方的高位槽中的液氨可達到大于99. 9999%的超純 氨初品含量，一部分回流進入初品精餾塔提純塔8，一部分分流進入成品精餾塔提純塔11，其比例為I :3 5。從而完成回收液氨的初級提純任務；輕組份排放管口 18放空量與回流量之比在1:30 50范圍內，初品精餾塔提純塔8的加料量與輕組份排放管口 18之比在1:50 100范圍內。在此操作條件下精餾分離，進一步降低了原料中的輕組份、重組份、水份、金屬尚子的含量。初品含量可達到99. 9999%以上；
將高位槽10中液氨在重力作用流入成品精餾塔提純塔11，進行精餾提純，保持精餾提純塔11塔頂、塔釜溫度在20 40°C范圍內，壓力在I. O I. 6Mpa范圍內，塔頂冷凝器12的冷卻水溫度控制在20 40°C范圍內，塔頂輕組份從輕組份排放口 19排出的與回流量之比在1:10 60范圍內，加料量與塔頂放空量之比在1:20 80范圍內。塔頂塔頂冷凝器12冷凝的液氨由重力作用流入成品高位槽13，成品高們槽13中的成品液氨部分回到成品精餾塔提純塔11，部分流入成品接收罐14，其比例控制在I :3 10范圍內。在此操作條件下精餾分離，更進一步降低了原料中的輕組份、重組份、水份、金屬離子的含量，在精餾塔中上部的產品出口可以生產出含量大于99. 99999%的超純氨成品，水分降< 30ppb,輕組份< 60ppb,金屬離子降至ppt級。完成全部回收、提純工藝,供一道LED外延MOCVD爐供超純氨氣使用；
通過本方法回收、提純所得的超純氨產品純度如表I所示
表I.超純氨中各雜質組分含量
產品氨純度雜質和水分含量(PPb)
(%》Ha C^+Ar Ms CH4 CO OOy H^D
99.999Q9 <30 O <30 OOO <30
成品接收罐14中含量大于99. 99999%的超純氨成品，由重力作用流入成品汽化器15，成品汽化器15中的汽化器經20 30°C熱水加熱汽化為成品氨氣，成品氨氣經減壓至O. I O. 2Mpa范圍內，經成品氨氣出口 16供給MOCVD爐使用。完成了全部回收、提純、再利用過程。
權利要求
1.一種壓縮法回收LED制造中廢氨氣再利用的方法，其特征在于該方法包括以下幾個步驟 (1)廢氨氣壓縮與冷凝回收由MOCVD爐排出的廢氨氣進入緩沖罐入口，緩沖罐出氣口與隔膜壓縮機入口相連通，在-0. 05 -0. OlMpa的微負壓下范圍內吸入廢氨氣，通過壓縮機將廢氨氣壓縮增壓到I. 3 I. 6Mpa，增壓以后的廢氨氣經過過濾器，將廢氨氣中的金屬離子過濾掉，再進入冷凝器，經0 40°C的冷卻水冷凝為液氨，冷凝的液氨進入液氨接收槽，給下道提純作原料，液氨主含量> 98%，冷凝器中不凝氣體由冷凝器排放口排出，進入尾氣中和排放塔，從而完成廢氨氣的回收任務； (2)回收液氨的初級提純將上述含量>98%的液氨由重力作用輸入氨氣蒸發(fā)器，經20 30°C熱水加熱汽化為含水量< IOOppb的氨氣，氨氣經過二道能去除0. Ium顆粒的不銹鋼除沫器，將氨氣中的顆粒物體擋在氨氣蒸發(fā)器內，從氨氣蒸發(fā)器頂排出的純氨氣進入初品精餾提純塔作為加料，進行精餾提純，保持精餾提純塔塔頂、塔釜溫度在0 40°C范圍內，壓力在0. 5 I. 6Mpa范圍內，冷卻水溫度控制在_5 30°C范圍內，塔頂輕組份的放空與回流量之比在1:30 50范圍內，加料量與塔頂放空量之比在1:50 100范圍內，在此 操作條件下精餾分離，進一步降低了原料中的輕組份、重組份、水份、金屬離子的含量，初品精餾提純塔塔頂冷凝器下方的高位槽中的液氨可達到大于99. 9999%的超純氨初品含量，一部分進入初品精餾提純塔，一部分進入成品精餾提純塔，其比例為I :3 5，從而完成回收液氨的初級提純任務； (3)成品提純將上述大于99.9999%的超純氣初品由成品精懼提純塔進行精懼提純，保持精餾提純塔塔頂、塔釜溫度在0 40°C范圍內，壓力在0. 5 I. 6Mpa范圍內，冷卻水溫度控制在_5 30°C范圍內，塔頂輕組份的放空與回流量之比在1:30 50范圍內，加料量與塔頂放空量之比在1:80 120范圍內，在此操作條件下精餾分離，更進一步降低了原料中的輕組份、重組份、水份、金屬離子的含量，在精餾塔中上部的產品出口可以生產出含量大于99. 99999%的超純氨成品；成品精餾塔塔頂冷凝器下方的高位槽中的液氨可達到大于99. 99999%的超純氨成品含量，一部分進入成品精餾提純塔，一部分進入成品接收罐，其比例為I :2 6，從而完成回收液氨的全部提純任務； (4)成品液氨接收與汽化再利用由上述提純的含量大于99.99999%的超純氨成品經成品高位槽，由重力作用流入成品接收罐，成品接收罐的液氨成品由重力作用流入成品汽化器，汽化器經20 30°C熱水加熱汽化為成品氨氣，成品氨氣經減壓至0. I 0. 2Mpa范圍內供給MOCVD爐使用，完成了全部回收、提純、再利用過程。
2.如權利要求I所述的壓縮法回收LED制造中廢氨氣再利用的方法，其特征在于所述的LED制造中排放的廢氨氣是用隔膜壓縮機負壓吸入，增壓壓出的。
3.如權利要求I所述的壓縮法回收LED制造中廢氨氣再利用的方法，其特征在于所述的壓縮以后的廢氨氣是經過冷凝器由冷卻水冷凝為液氨，從而回收廢氨氣。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種壓縮法回收LED制造中廢氨氣再利用的方法，將LED制造過程中排放的廢氨氣采用隔膜壓縮機負壓吸入，增壓壓出，采用冷卻水冷凝為液氨，達到回收廢氨氣的目的；再將冷卻回收的液氨經過二道精餾分離除雜，使液氨得到提純；提純的液氨能達到7N含量的，繼續(xù)給LED制造中循環(huán)使用。整個過程中無污染，徹底解決了目前在LED制造過程中廢氨氣排放的污染問題。并且回收投資少，回收、提純成本遠遠低于用工業(yè)液氨制造LED用超純氨，大大降低了LED制造成本。
文檔編號C01C1/12GK102963910SQ20121048526
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月26日 優(yōu)先權日2012年11月26日
發(fā)明者金向華, 李荷慶 申請人:蘇州金宏氣體股份有限公司