石墨烯及其制備方法
【專利摘要】本發明屬于電化學領域，其公開了一種石墨烯及其制備方法：該復合材料的制備方法包括步驟：將氧化石墨置于惰性氛圍的反應器中：對氧化石墨進行加入處理：往反應器中加入水蒸氣，進行活化處理，得到石墨烯樣品：將石墨烯樣品真空干燥處理，得到石墨烯。本發明的石墨烯制備方法，能夠得到高比表面積的石墨烯，該制備方法不需要采用強耐腐蝕的設備，降低了設備的投入成本，同時增加了設備的使用壽命：采用的水蒸氣對環境和人都沒有危害，可以直接排放到大氣中，降低了尾氣處理成本。
【專利說明】石墨烯及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及石墨烯領域，尤其涉及一種石墨烯及其制備方法。
【背景技術】
[0002]石墨烯是一種二維單分子層材料，全部由碳原子組成，是目前發現最薄的材料，這使得石墨烯具有優異的性質，如高比表面積，高電導率，高機械強度以及優異的韌性等，在很多領域都有應用的潛能，因此受到研究者的廣泛關注。石墨烯的理論比表面積可以達到2630m2/g，但實際上所制備的石墨烯的比表面積遠遠低于這一數值，僅有600m2/g左右，這大大制約了石墨烯的應用。通過 各種方法所制備的石墨烯的比表面積主要取決于石墨烯的層數和石墨烯的團聚，石墨烯的層數越小，比表面積越高；石墨烯的團聚程度越低，比表面積越高。目前，層數為一的石墨烯可以通過一些制備方法來實現，但石墨烯團聚這個問題一直沒有好的方法給予解決，這大大限制了石墨烯向前發展和廣泛應用。
[0003]到目前為止，所知道的制備石墨烯的方法有多種，如:(1)微機械剝離法。這種方法只能產生數量極為有限石墨烯片，可作為基礎研究；(2)超高真空石墨烯外延生長法。這種方法的高成本以及小圓片的結構限制了其應用；(3)化學氣相沉積法(CVD)。此方法可以滿足規模化制備高質量石墨烯的要求，但成本較高，工藝復雜。(4)溶劑剝離法。此方法缺點是產率很低，限制它的商業應用；(5)氧化-還原法。此方法是最簡單可大量獲得石墨烯的一種普遍方法，比較常用的還原方法是化學還原(水合肼、乙二胺、硼氫化鈉等做還原劑)和快速熱還原，但是各種方法還原后，石墨烯都會存在一個團聚的過程，造成石墨烯的比表面積偏小，一般小于900m2/go
【發明內容】
[0004]基于上述問題，本發明所要解決的問題在于提供一種比表面積較高的石墨烯的制備方法。
[0005]本發明的技術方案如下:
[0006]一種石墨烯的制備方法，包括如下步驟:
[0007]首先，將氧化石墨置于惰性氛圍的反應器中；
[0008]隨后，于800-1000?下對氧化石墨進行加熱處理，
[0009]接著，再往反應器中通入水蒸氣，進行活化處理3(Tl20min，活化處理完全后降到
室溫，得到石墨烯樣品；
[0010]最后，將石墨稀樣品進彳丁干媒處理，得到石墨稀。
[0011]優選，所述石墨烯，其中，所述加熱處理時，加熱溫度是以5~15°C /min的升溫速度升溫至 80(Tl00(TC。
[0012]優選，所述石墨烯的制備方法，其中，所述干燥處理是在真空干燥箱中進行，且干燥溫度為8(Tl20°C,干燥時間為8~12h。
[0013]優選,所述石墨烯的制備方法,其中，所述惰性氛圍包括氮氣、氬氣、及氮氣和氬氣混合氣構成的惰性氛圍。
[0014]本發明還提供一種石墨烯，該石墨烯采用上述制備方法制得。
[0015]本發明提供的石墨烯的制備方法，該方法采用水蒸氣對原料進行活化同樣能實現聞比表面積，得到的石墨稀的比表面積為1000 2000m2/g,聞于常規方法制備的石墨稀比表面積r900m2/g)，可用于超級電容器的電極材料和鋰電池負極等方面。該制備方法不需要采用強耐腐蝕的設備，降低了設備的投入成本，同時增加了設備的使用壽命；采用的水蒸氣對環境和人都沒有危害，可以直接排放到大氣中，降低了尾氣處理成本。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1為本發明石墨烯的制備工藝流程圖；
[0017]圖2為實施例1制得的石墨烯的SEM圖。
【具體實施方式】
[0018]本發明提供的石墨烯的制備方法，如圖1所示，其工藝步驟如下:
[0019]S1、將氧化石墨放入到反應器，本發明優選馬弗爐內，然后向馬弗爐內通入30-60分鐘惰性氣體，如氮氣、氬氣或者氮氣和氬氣混合氣，以排出馬弗爐內的空氣，使馬弗爐內形成惰性氛圍；
[0020]S2、以5~15° C /min的升溫速度升溫至80(Tl00(rC，對氧化石墨進行加入處理；
[0021]S3、停止通入惰性氣體，接著往馬弗爐內通入水蒸氣，進行活化處理3(Tl20min，活化處理完全后，停止通入水蒸氣，再接著通入惰性氣體，并在惰性氣體的保護下降到室溫，得到石墨烯樣品；
[0022]S4、其中，將石墨烯樣品放入真空干燥箱內在8(Tl20°C真空干燥處理8~12小時，得到石墨稀。
[0023]本發明提供的石墨烯的制備方法，該方法采用水蒸氣對原料進行活化同樣能實現聞比表面積，得到的石墨稀的比表面積為1000 2000m2/g,聞于常規方法制備的石墨稀比表面積r900m2/g)，可用于超級電容器的電極材料和鋰電池負極等方面。該制備方法不需要采用強耐腐蝕的設備，降低了設備的投入成本，同時增加了設備的使用壽命；采用的水蒸氣對環境和人都沒有危害，可以直接排放到大氣中，降低了尾氣處理成本。
[0024]下面結合附圖，對本發明的較佳實施例作進一步詳細說明。
[0025]實施例1
[0026]將40g原料加入馬弗爐內，首先向馬弗爐內通入氮氣以驅趕其中空氣，30分鐘后開始加熱，以5°C/min速度升溫至800°C;然后通入水蒸氣進行活化，在800°C的溫度下活化120min后，停止加熱，將氣流切換為氮氣，在氮氣保護下降至室溫，得到石墨烯樣品，然后將樣品放入真空干燥箱內在80°C真空干燥12小時，得到高比表面積的石墨烯。
[0027]圖2為實施例1制得的石墨烯的SEM圖；由圖2可知，石墨烯已經完全被剝離開了，且經過二氧化碳活化形成了較高的比表面積。
[0028]實施例2
[0029]將40g原料加入馬弗爐內，首先向馬弗爐內通入氬氣以驅趕其中空氣，60分鐘后開始加熱，以15°C /min速度升溫至1000°C ;然后通入水蒸氣進行活化，在1000°C的溫度下活化30min后，停止加熱，將氣流切換為氬氣，在氮氣保護下降至室溫，得到石墨烯樣品，然后將樣品放入真空干燥箱內在120°C真空干燥8小時，得到高比表面積的石墨烯。
[0030] 實施例3
[0031 ] 將40g原料加入馬弗爐內，首先向馬弗爐內通入氮氣和氬氣混合氣體以驅趕其中空氣，35分鐘后開始加熱，以6°C /min速度升溫至850°C ;然后通入水蒸氣進行活化，在850°C的溫度下活化IOOmin后，停止加熱，將氣流切換為氮氣和氬氣混合氣體，得到石墨烯樣品，在氮氣和氬氣混合氣體保護下降至室溫，然后將樣品放入真空干燥箱內在85°C真空干燥11小時，得到高比表面積的石墨烯。[0032]實施例4
[0033]將40g原料加入馬弗爐內，首先向馬弗爐內通入氮氣以驅趕其中空氣，40分鐘后開始加熱，以8°C /min速度升溫至870°C ;然后通入水蒸氣進行活化，在870°C的溫度下活化90min后，停止加熱，將氣流切換為氮氣，在氮氣保護下降至室溫，得到石墨烯樣品，然后將樣品放入真空干燥箱內在90°C真空干燥11小時，得到高比表面積的石墨烯。
[0034]實施例5
[0035]將40g原料加入馬弗爐內，首先向馬弗爐內通入氮氣以驅趕其中空氣，45分鐘后開始加熱，以10°c /min速度升溫至900°C ;然后通入水蒸氣進行活化，在900°C的溫度下活化75min后，停止加熱，將氣流切換為氮氣，在氮氣保護下降至室溫，得到石墨烯樣品，然后將樣品放入真空干燥箱內在100°C真空干燥10小時，得到高比表面積的石墨烯。
[0036]實施例6
[0037]將40g原料加入馬弗爐內，首先向馬弗爐內通入氮氣以驅趕其中空氣，50分鐘后開始加熱，以12°C /min速度升溫至950°C ;然后通入水蒸氣進行活化，在950°C的溫度下活化60min后，停止加熱，將氣流切換為氮氣，在氮氣保護下降至室溫，得到石墨烯樣品，然后將樣品放入真空干燥箱內在IKTC真空干燥9小時，得到高比表面積的石墨烯。
[0038]實施例7
[0039]將40g原料加入馬弗爐內，首先向馬弗爐內通入氮氣以驅趕其中空氣，55分鐘后開始加熱，以14°C /min速度升溫至980°C ;然后通入水蒸氣進行活化，在980°C的溫度下活化40min后，停止加熱，將氣流切換為氮氣，在氮氣保護下降至室溫，得到石墨烯樣品，然后將樣品放入真空干燥箱內在115°C真空干燥8小時，得到高比表面積的石墨烯。
[0040]對實施例f 7制備的石墨烯材料通過BET測試得到的比表面積如表1所示:
[0041]表1
[0042]
【權利要求】
1.一種石墨烯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 首先，將氧化石墨置于惰性氛圍的反應器中： 隨后，于800-100°C下對氧化石墨進行加熱處理， 接著，再往反應器中通入水蒸氣，進行活化處理30-l20min，活化處理完全后降到室溫，得到石墨烯樣品： 最后，將石墨烯樣品進行干燥處理，得到石墨烯。
2.根據權利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述加熱處理時，加熱溫度是以5~15°C /min的升溫速度升溫至800-1000°C。
3.根據權利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述干燥處理是在真空干燥箱中進行，且干燥溫度為80-120°C，干燥時間為8~12h。
4.根據權利要求1、2或3所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述惰性氛圍包括氮氣、氬氣、及氮氣和IS氣混合氣構成的惰性氛圍。
5.一種石墨烯，其特征在于，該石墨烯采用權利要求f 4任一所述的制備方法制得。
【文檔編號】C01B31/04GK103833019SQ201210484413
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2012年11月23日 優先權日:2012年11月23日
【發明者】周明杰, 鐘玲瓏, 王要兵, 劉大喜 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司