專利名稱：超大規格等靜壓石墨及其生產方法
技術領域：
本發明屬于石墨生產領域，特別涉及一種超大規格等靜壓石墨及其生產方法。
背景技術：
等靜壓石墨材料通常因成型方式的原因為圓柱體材料或長方體材料，因等靜壓石墨生產的工藝流程為反復浸潰-焙燒過程，圓柱體材料或長方體材料的體積密度將不均勻，接近產品表面的部位體積密度高，而靠近芯部的體積密度則較低。產品的這種密度不均會給焙燒、石墨化等熱處理過程帶來很大的難度，同時，產品這樣的體積密度不均給用戶使用帶來較大的困擾，甚至在使用中因此而發生事故。因此，通常的等靜壓石墨工藝很難保證超大規格等靜壓石墨材料的成品率和質量。 在單晶硅熱場用等靜壓石墨材料中，熱場最主要的消耗材料為石墨三瓣堝以及石墨加熱器。而這兩種消耗材料通常都是在材料的外部進行取料，隨著光伏行業的發展，對22吋、24吋以上尺寸石墨三瓣堝、加熱器的需求也不斷增加，這也使得等靜壓石墨材料必須生產規格在Φ700Χ700_以上的超大規格等靜壓石墨材料。目前最成熟的等靜壓石墨生產技術采用二次焦的方法來使原材料獲得較好的各向同性，本發明通過添加超細石墨粉(粉料粒度為I -10 μ m )和中間相小球體的方法，同時將各種原材料的粒度進行細化，能夠在一次處理的基礎上就使得產品具有較好的各向同性，縮短了工藝流程，減少浸潰、焙燒次數，通過超大壓力(2. OMPa)下的加壓浸潰方式，使得產品的內外質量更加均勻，也節約了能源。
發明內容
本發明提供一種體積密度分布均勻、規格在Φ700X700mm以上的等靜壓石墨及
其生產方法。為了解決上述的技術問題，本發明采取以下的技術方案—種超大規格等靜壓石墨，由以下重量比的組分組成浙青焦粉35-60份；針狀焦粉30-55份；石墨粉5-20份；中間相小球體10-20份；煤浙青30-50份；表面活性劑1_3份；改性劑1-3份。進一步的技術方案是所述的表面活性劑是硬脂酸。進一步的技術方案是所述的改性劑是二乙烯基苯。進一步的技術方案是所述的超大規格等靜壓石墨的生產方法包括以下步驟A、按下述的重量比取原料浙青焦粉35-60份；針狀焦粉30-55份；石墨粉5_20份沖間相小球體10-20份；煤浙青30-50份；表面活性劑1-3份；改性劑1-3份。B、將浙青焦粉、針狀焦粉分別研磨，使其粒徑不大于15 μ m。將浙青焦粉、針狀焦粉磨至平均粒徑不大于15 μ m是因為超大規格等靜壓石墨料在焙燒過程中易因強度不夠而產生裂紋，而等靜壓石墨中粉料粒度越小，則產品的強度越高。采用超細磨粉機即可達到上述粒度要求。同時粉料粒度越小，原料的長寬比越小，則產品的各向同性趨勢越強。C、將石墨粉、中間相小球體分別研磨，使其粒徑為1-10 μ m。添加中間相小球體是為了提高材料的各向同性以及提高產品收縮后的強度。D、將B、C步驟制得的粉料混合，并添加A步驟中的其他原料進行混捏。添加超細石墨粉和改性劑可使混捏過程中的糊料得到較好的混捏效果以及在焙燒過程中提高浙青的結焦率。
Ejf D步驟所得產品在冷卻后研磨，使其粒徑不大于15 μ m。F、將E步驟所得粉料投入模具中進行振動成型，振動成型的密度不大于I. 45g/
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cm οG、將F步驟所得產品進行等靜壓成型，成型最高壓力160MPa，等靜壓的時間為2—4h0采用振動成型和等靜壓成型可降低原料的孔隙率，同時因為在成型過程中各個方向同時收縮，進一步提高產品的各向同性，使得產品在焙燒過程中可以進行均勻的收縮和結焦，同時提高產品密度。H、將G步驟所得壓型品進行焙燒，焙燒最高溫度1000°C，升溫速率為1_40°C /h，焙燒時間為400-500h。I、將H步驟所得焙燒品進行浸潰，浸潰液為浸潰浙青，浸潰壓力2. OMPa，浸潰時間為3-6h ;浸潰后重復H步驟進行二次焙燒。J、將I步驟所得二次焙燒品放入感應石墨化爐中進行石墨化，石墨化溫度2800°C ；石墨化后所得產品即為最終產品。本發明采用一次原料處理-成型方法，與目前國內普遍采用的二次焦處理原材料相比具有制造周期短，能源消耗低等顯著優點。并通過細化焦粉粒度、添加超細石墨粉和中間相小球體等措施提高產品的各向同性，避免了一次成型所帶來的產品各向同性度差的固有缺陷。經本發明生產的規格在Φ700Χ700_以上的等靜壓石墨產品具有各向同性度優異，體積密度、機械強度、熱導率高；電阻率、熱膨脹系數降低，良好地體現了設計思路。
具體實施例方式實施例I本實施例生產規格為Φ810Χ730_等靜壓石墨制造原料及生產方法如下Α、按下述的重量比取原料浙青焦粉40份；針狀焦粉50份；石墨粉10份；中間相小球體15份；煤浙青45份；表面活性劑2份；改性劑I份；B、將浙青焦粉、針狀焦粉分別研磨，使其粒徑不大于15μπι;C、將石墨粉、中間相小球體分別研磨，使其粒徑為1-10 μ m ；D、將B、C步驟制得的粉料混合，并添加A步驟中的其他原料進行混捏；Ejf D步驟所得產品在冷卻后研磨，使其粒徑不大于15 μ m ;F、將E步驟所得粉料投入模具中進行振動成型，振動成型的密度不大于I. 45g/cm3 ；G、將F步驟所得產品進行等靜壓成型，成型最高壓力160MPa，等靜壓的時間為2-4h ；
H、將G步驟所得壓型品進行焙燒，焙燒最高溫度1000°C，升溫速率為1_40°C /h，焙燒時間為400-500h ；I、將H步驟所得焙燒品進行浸潰，浸潰液為浸潰浙青，浸潰壓力2. OMPa，浸潰時間為3-6h ;浸潰后重復H步驟進行二次焙燒；J、將I步驟所得二次焙燒品放入感應石墨化爐中進行石墨化，石墨化溫度2800°C。根據本發明的一個實施例，石墨化采用送點工藝控制石墨化爐溫度及升溫速率。石墨化后所得廣品即為最終廣品。實施例2本實施例生產規格為Φ 810 X 730mm等靜壓石墨制造原料及生產方法如下按下述的重量比取原料浙青焦粉35份；針狀焦粉55份；石墨粉5份；中間相小球體10份；煤浙青40份；表面活性劑2份；改性劑I份；其他的生產步驟如實施例I中所述的生產步驟的B-J。石墨化后所得廣品即為最終廣品。表I列出了本發明實施例生產的等靜壓石墨的理化指標。表I :本發明實施例等靜壓石墨的理化指標
權利要求
1.一種超大規格等靜壓石墨，其特征在于由以下重量比的組分組成浙青焦粉35-60份；針狀焦粉30-55份；石墨粉5-20份；中間相小球體10-20份；煤浙青30-50份；表面活性劑1-3份；改性劑1-3份。
2.根據權利要求I所述的超大規格等靜壓石墨，其特征在于所述的表面活性劑是硬脂酸。
3.根據權利要求I所述的超大規格等靜壓石墨，其特征在于所述的改性劑是二乙烯基苯。
4.根據權利要求1-3任一項權利要求所述的超大規格等靜壓石墨的生產方法，其特征在于包括以下步驟 A、按下述的重量比取原料浙青焦粉35-60份；針狀焦粉30-55份；石墨粉5_20份；中間相小球體10-20份；煤浙青30-50份；表面活性劑1-3份；改性劑1-3份； B、將浙青焦粉、針狀焦粉分別研磨，使其粒徑不大于15pm ; C、將石墨粉、中間相小球體分別研磨，使其粒徑為1-10u m ； D、將B、C步驟制得的粉料混合，并添加A步驟中的其他原料進行混捏； Ejf D步驟所得產品在冷卻后研磨，使其粒徑不大于15pm; F、將E步驟所得粉料投入模具中進行振動成型，振動成型的密度不大于I.45g/cm3 ； G、將F步驟所得產品進行等靜壓成型，成型最高壓力160MPa，等靜壓的時間為2-4h； H、將G步驟所得壓型品進行焙燒，焙燒最高溫度1000°C，升溫速率為1_40°C/h，焙燒時間為 400-500h ； I、將H步驟所得焙燒品進行浸潰，浸潰液為浸潰浙青，浸潰壓力2.OMPa，浸潰時間為3-6h ;浸潰后重復H步驟進行二次焙燒； J、將I步驟所得二次焙燒品放入感應石墨化爐中進行石墨化，石墨化溫度2800°C。
全文摘要
本發明公開了一種超大規格等靜壓石墨及其生產方法，按下述的重量比取原料瀝青焦粉35-60份；針狀焦粉30-55份；石墨粉5-20份；中間相小球體10-20份；煤瀝青30-50份；表面活性劑1-3份；改性劑1-3份。通過研磨，混捏，振動成型，等靜壓成型，焙燒、浸漬、二次焙燒、石墨化可得到產品。本發明采用一次原料處理-成型方法，與目前國內普遍采用的二次焦處理原材料相比具有制造周期短，能源消耗低等顯著優點。并且經本發明生產的規格在Φ700×700mm以上的等靜壓石墨產品具有各向同性度優異，體積密度、機械強度、熱導率高；電阻率、熱膨脹系數降低，良好地體現了設計思路。
文檔編號C01B31/04GK102951634SQ201210475299
公開日2013年3月6日 申請日期2012年11月21日 優先權日2012年11月21日
發明者馮惺 申請人:成都炭素有限責任公司