專利名稱：一種電鍍級氧化銅的生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及含銅化合物的生產工藝，尤其是一種利用電鍍級含銅母液生產電鍍級氧化銅的生產工藝。
背景技術：
目前氧化銅的生產工藝采用的原料有多種，比較常用的是采用銅灰、銅渣在反射爐內煅燒成粗制氧化銅，再與硫酸反應生成硫酸銅，加入鐵還原成純凈的銅，最后經氧化焙燒得到氧化銅。也有采用其他銅產品或含銅廢液為制作原料，如硫酸銅、堿性刻蝕廢液、堿式氯化銅或線路板酸性刻蝕廢液等。針對不同的原料和含量，制備工藝均有所講究。電鍍級硫酸銅母液為電鍍級硫酸銅生產工藝中產生的，如果不加以利用直接進入廢水處理，將浪費大量的銅資源，且增加處理成本。目前部分電鍍級硫酸銅母液用于循環回收，生產電鍍級硫酸銅產品，但是由于經過多次循環回用后，雜質累積，直接影響到后續的電鍍級硫酸銅產品的質量。如果此電鍍級硫酸銅母液能得到充分有效的利用，能大大提高銅的回收率，從而創造更高的經濟價值。
發明內容
本發明將電鍍級含銅母液直接用于生產電鍍級氧化銅產品，大大提高了銅的回收率，具有工藝簡單、生產成本低、產品質量高，且容易實現工業化的優點。且得到的電鍍級氧化銅產品各項指標均能達到國家行業標準的分析純標準。本發明具體工藝過程如下一種電鍍級氧化銅的生產工藝，包括以下步驟步驟A :在反應釜中加入電鍍級含銅母液和強堿溶液混成第一漿料，調節所述第一漿料PH值大于13，然后加熱至80 100°C，保溫并攪拌狀態下反應30 60分鐘；步驟B :將處理后的第一漿料轉移至壓濾裝置中進行壓濾、洗滌，得到濾餅；步驟C :所述濾餅與水混合成第二漿料，進行打漿洗滌；步驟D :將所述第二漿料轉移至壓濾裝置中進行壓濾、洗滌，得到氧化銅濾餅步驟E :將步驟D中獲得的氧化銅濾餅進行焙燒。其中，所述步驟A中加入的強堿溶液為3(Γ35%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。所述步驟B中經過壓濾裝置后形成第一濾液，所述第一濾液轉移至所述步驟A中處理后代替部分強堿溶液。該第一濾液主要是含有未反應的強堿溶液，以及少量銅離子或其他雜質離子。這部分濾液回收再用，不僅能減少廢水處理的負擔，還能減少銅離子的損失。其中，所述步驟B、步驟D中的洗滌工序是加入自來水至少重復洗滌兩次；每次洗滌時間為8 10分鐘。洗滌工序可以洗去沉淀物表面的雜質離子，使制得的氧化銅更純凈。·
所述步驟B、步驟D中還包括至少兩次吹氣工序，每次吹氣時間為15 20分鐘。吹氣工序可以讓吸附在濾餅表面的濾液更容易脫離或去除。所述步驟C中，加入水為純水，濾餅與水的固液比1:7。打漿工序更一進步洗去雜質離子。其中，所述步驟E中氧化銅濾餅焙燒溫度為400 600°C，焙燒時間為10 14h。焙燒工序是將濕品氧化銅烘干水分。其中，所述壓濾裝置為板框壓濾機，這種板框壓濾機具有在線洗滌及吹氣功能。其中，所述步驟A的電鍍級硫酸銅母液，銅含量為80 100g/L，pH值為O. 3 O. 8。相對于現有技術，本發明具有如下優點本發明以電鍍級硫酸銅母液與氫氧化鈉溶液為原料，采用板框壓濾機裝置，壓濾濾液可回收利用，提高了銅的回收率，經濟環保制 得電鍍級氧化銅產品符合國家標準。本發明工藝簡單、生產成本低、產品質量高，且容易實現工業化。
圖I是本發明實施例I的工藝流程示意圖。
具體實施例方式下面結合具體的實施例對本發明進行更加詳細的說明。實施例I以電鍍級硫酸銅母液與氫氧化鈉溶液為主要原料，其中電鍍級硫酸銅母液主要組分為銅含量為89. 93g/L,氯離子含量為O. 26%，pH值為O. 73，具體工藝流程如下，參照圖I所示步驟A :在IOm3的反應釜中加入電鍍級硫酸銅母液6m3，在攪拌狀態下加入30%的氫氧化鈉溶液混合成第一漿料，調節PH值至14，同時開啟蒸汽閥門進行加熱，當溫度達到90°C時，停止加熱并保溫50分鐘。步驟B:將反應好的第一漿料用泵提升至壓濾裝置中進行壓濾，本實施例的壓濾裝置為板框壓濾機，具有在線洗滌以及吹氣的功能。待壓濾出水量很小時，在板框壓濾機上進行兩次自來水洗滌及吹氣，其中，每次洗滌時間為9分鐘，淋洗一次完成后，吹氣18分鐘，待觀察濾餅上無液珠滴落，再進行第二次洗滌、吹氣，操作時長均與第一次相同。這種設計的洗滌工序不僅可以洗去沉淀物表面的雜質離子，讓吸附在濾餅表面的濾液更容易脫離或去除，使制得的氧化銅更純凈；且用水更節省，有效控制成本。待第二次吹氣工序完成，得到約It濾餅，濾餅中主要成分粗制的濕品氧化銅。步驟C :將此濾餅卸至打漿桶內，加入約7t的純水混成第二漿料，在攪拌狀態下打漿洗滌15分鐘。打漿洗滌工序可以洗去大部分的強堿溶液或其他雜質離子，使沉淀物更純凈。步驟D :將打漿洗滌后的第二漿料用泵提升至板框壓濾機再次進行壓濾，同時進行兩次自來水洗滌及吹氣。具體操作參見步驟B所示。由于經過打漿洗滌，此時壓濾出第二濾液的離子含量已大大降低，回收利用的價值不高，可進入廢水處理系統進行處理。最后步驟D獲得氧化銅濾餅(濕品氧化銅)。步驟E :將所述氧化銅濾餅進行高溫焙燒，焙燒溫度為500°C，焙燒時間12h。焙燒工序是主要用于烘干氧化銅濾餅中的水分。焙燒完成后，可根據實際需要將焙燒后的氧化銅進行細粉碎、裝袋包裝，得到電鍍級氧化銅產品。經以上步驟得到的電鍍級氧化銅產品中氧化銅含量可達99%以上，產品的各指標已達到了國家行業標準的分析純標準。實施例2參照實施例I的步驟B中，由于壓濾所產生的第一濾液含有大量未反應的強堿溶液以及含銅化合物，若不加以利用直接排放到廢水處理系統，不僅加重廢水處理的負擔，還會導致銅白白損耗，因此，應該將該濾液回收利用。本實施例以電鍍級硫酸銅母液、氫氧化鈉溶液以及第一濾液為主要原料，其中電鍍級硫酸銅母液主要組分為銅含量為89. 93g/L,氯離子含量為O. 26%，pH值為O. 73，另夕卜，第一濾液PH值為14.5。本實施例的具體工藝流程如下步驟A :在IOm3的反應釜中加入電鍍級硫酸銅母液6m3，在攪拌狀態下先加入第一濾液調節PH值至6. 5，然后再加入35%的氫氧化鈉溶液，調節pH值至14，同時開啟蒸汽閥門進行加熱，當溫度達到100°C時，停止加熱并保溫40分鐘。在步驟B中，與實施例I不同的是每次洗滌時間為10分鐘，吹氣時間為20分鐘，得到約It濾餅。在步驟E中，與實施I不同的是氧化銅濾餅焙燒溫度為600°C，焙燒時間為10h。其余步驟參照實施例I所示。經以上實施步驟的獲得的電鍍級氧化銅產品已經達到了國家行業標準的分析純標準，特別是氧化銅的含量能達到99%以上。本發明工藝以電鍍級硫酸銅母液與氫氧化鈉溶液為原料，同時采用在線洗滌吹氣板框壓濾機裝置，壓濾濾液可回收利用，提高了銅的回收率，經濟環保制得電鍍級氧化銅產品符合國家標準。本發明工藝簡單、生產成本低、產品質量高，且容易實現工業化。·
權利要求
1.一種電鍍級氧化銅的生產工藝，其特征在于，包括以下步驟 步驟A :在反應釜中加入電鍍級含銅母液和強堿溶液混成第一漿料，調節所述第一漿料PH值大于13，然后加熱至80 100°C，保溫并攪拌狀態下反應30 60分鐘； 步驟B :將處理后的第一漿料轉移至壓濾裝置中進行壓濾、洗滌，得到濾餅； 步驟C :所述濾餅與水混合成第二漿料，進行打漿洗滌； 步驟D :將所述第二漿料轉移至壓濾裝置中進行壓濾、洗滌，得到氧化銅濾餅； 步驟E :將步驟D中獲得的氧化銅濾餅進行焙燒、粉碎。
2.根據權利要求I所述電鍍級氧化銅的生產工藝，其特征在于所述步驟A中加入的強堿溶液為3(Γ35%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。
3.根據權利要求I或2所述電鍍級氧化銅的生產工藝，其特征在于所述步驟B中經過壓濾裝置后形成第一濾液，所述第一濾液轉移至所述步驟A代替部分所述強堿溶液。
4.根據權利要求I所述電鍍級氧化銅的生產工藝，其特征在于所述步驟B、步驟D中的洗滌工序是加入自來水至少重復洗滌兩次；每次洗滌時間為8 10分鐘。
5.根據權利要求I所述電鍍級氧化銅的生產工藝，其特征在于所述步驟B、步驟D中還包括至少兩次吹氣工序，每次吹氣時間為15 20分鐘。
6.根據權利要求I所述電鍍級氧化銅的生產工藝，其特征在于所述步驟C中，加入水為純水，濾餅與水的固液比1:7。
7.根據權利要求I所述電鍍級氧化銅的生產工藝，其特征在于所述步驟E中氧化銅濾餅焙燒溫度400 600°C，焙燒時間為10 14h。
8.根據權利要求I或6所述電鍍級氧化銅的生產工藝，其特征在于所述壓濾裝置為板框壓濾機。
9.根據權利要求I 7任一項所述電鍍級氧化銅的生產工藝，其特征在于所述步驟A的電鍍級含銅母液為電鍍級硫酸銅母液。
10.根據權利要求9所述電鍍級氧化銅的生產工藝，其特征在于所述電鍍級含銅母液中銅含量為80 100g/L, pH值為O. 3 O. 8。
全文摘要
本發明涉及一種電鍍級氧化銅的生產工藝，包括如下步驟步驟A，在反應釜中加入電鍍級含銅母液和強堿溶液混成第一漿料，調節所述第一漿料pH值大于13，然后加熱至80～100℃，保溫并攪拌狀態下反應30～60分鐘；步驟B，將處理后的第一漿料轉移至壓濾裝置中進行壓濾、洗滌，得到濾餅；步驟C，所述濾餅與水混合成第二漿料，進行打漿洗滌；步驟D，將所述第二漿料轉移至壓濾裝置中進行壓濾、洗滌，得到氧化銅濾餅；步驟E，將步驟D中獲得的氧化銅濾餅進行焙燒、粉碎。本發明工藝簡單、生產成本低、產品質量高，且容易實現工業化。
文檔編號C01G3/02GK102923756SQ20121047520
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月21日 優先權日2012年11月21日
發明者溫法文, 許世愛, 陳浩, 邊艷勇 申請人:東江環保股份有限公司