專利名稱:一種高產量無缺陷石墨烯的制備方法
技術領域:
本發明屬于石墨烯制備技術領域,涉及一種石墨烯的制備方法,具體涉及一種通過直接液相剝離石墨來高產量制備無缺陷石墨烯的方法。
背景技術:
2004年,英國曼徹斯特大學的物理學家安德烈·海姆和康斯坦丁 ·諾沃肖洛夫,通過簡單的機械剝離方法成功地從石墨中分離出可單獨存在的二維碳物質一石墨烯,并對其性質進行了測量和表征,顯示其優越的物理性能,從而開創了石墨烯研究的序幕。兩位科學家也因此獲得2010年諾貝爾物理學獎。作為繼富勒烯,碳納米管之后最新形態的碳納米材料,石墨烯自被報道以來,由于具有一系列新奇的物理化學性質,如超快的電荷遷移速度,巨大的比表面積和超高的機械強度等,被廣泛用于超級電容器、電催化等電化學領域。但是,到目前為止,制備石墨烯的方法尚不完善。具體地說,目前的方法還不能夠制備出產量和質量上同時令人滿意的石墨烯。具有代表性的微機械剝離法和化學氣相沉積法能制備出高質量純粹的石墨烯,但產量太低,無法大規模應用;而普遍使用的化學氧化還原法雖能規模化制備石墨烯,但是所得石墨烯不可避免的帶有結構和組成上的缺陷,從而降低其優越的電學性能。2008年愛爾蘭的Coleman課題組證實無缺陷的純粹石墨烯可以通過超聲剝離石墨直接分散于一定溶劑中。這種直接液相剝離法的出現為大量制備無缺陷石墨烯提供一條可行的途徑,但目前報道的方法通常為純溶劑剝離,產量普遍偏低,見下表I。表I目前直接液相剝離制備石墨烯的主要成果
權利要求
1.一種無缺陷石墨烯的制備方法,其特征在于,將石墨粉和有機鹽加入溶劑中混合,混合物進行超聲處理;將超聲剝離后的混合物離心,去除未剝離的石墨顆粒,收集懸浮液,即得到無缺陷石墨烯的分散液。
2.根據權利要求I所述的石墨烯的制備方法,其特征在于,所述的石墨粉為化學純的天然石墨粉,粒徑<30 μ mo
3.根據權利要求I所述的石墨烯的制備方法,其特征在于,所述的有機鹽為乙二胺四乙酸二鈉、酒石酸鈉、酒石酸鉀鈉、酒石酸鉀、檸檬酸鈉或檸檬酸鉀中的一種或幾種。
4.根據權利要求I所述的石墨烯的制備方法,其特征在于,所述的溶劑為二甲基亞砜、N, N- 二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
5.根據權利要求I所述的石墨烯的制備方法,其特征在于,所述的石墨的初始濃度為2 30 mg mL—1,有機鹽的初始濃度為4 60 mg mL'
6.根據權利要求I所述的石墨烯的制備方法,其特征在于,所述的方法中,超聲剝離的溫度為室溫,時間為2 5小時。
7.根據權利要求I所述的石墨烯的制備方法,其特征在于,所述的方法中,離心轉速為3000 rpm,離心時間為40 min。
全文摘要
本發明提供了一種高產量制備無缺陷石墨烯的方法,是將石墨粉和有機鹽加入溶劑中混合,混合物進行超聲處理;將超聲剝離后的混合物離心,去除未剝離開的石墨粒子,收集懸浮液即得到無缺陷石墨烯的分散液。本發明方法在溶劑中加入有機鹽,對溶劑中剝離石墨具有明顯的輔助增強效應,可原位制備不同溶劑體系下的石墨烯分散液,所獲得的石墨烯分散液濃度與純溶劑體系相比提高了幾倍至102倍,且剝離得到的石墨烯結構和組成上無缺陷。本發明方法簡單易行,不涉及強氧化性試劑,耗能低,后處理簡單,所得無缺陷石墨烯產量有明顯的提高。
文檔編號C01B31/04GK102910624SQ201210443498
公開日2013年2月6日 申請日期2012年11月8日 優先權日2012年11月8日
發明者蔣曉青, 杜文城, 張曉燕, 方念念 申請人:南京師范大學