一種蒽醌法生產過氧化氫的工作液再生方法
【專利摘要】本發明公開了一種蒽醌法生產過氧化氫的工作液再生方法，包括如下內容：后處理工作液進入再生床進行再生，再生床頂部接抽真空設備，使再生床在負壓下操作。本發明方法再生效果好，延長了再生劑的使用時間，降低生產成本。
【專利說明】一種蒽醌法生產過氧化氫的工作液再生方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種蒽醌法生產雙氧水的工作液再生方法。
【背景技術】
[0002]在雙氧水(H2O2水溶液)生產過程中，氫化、氧化過程伴隨著化學反應，同時由于反應過程的不均勻也會發生一些副反應，由此而產生一些降解物，這些降解物的存在會使工作液的粘度、密度和表面張力發生變化。由于雙氧水生產過程是一個工作液不斷循環的過程，如果工作液在每次循環過程中的降解物沒有得到有效的再生，就會積累在工作液中，不斷增多，影響萃取過程、產品質量以及裝置的安全運行。因此為了消除這些降解物的不良影響，在工作液返回到氫化塔之前必須對工作液進行再生處理，對降解物進行再生。
[0003]目前蒽醌法生產雙氧水一般采用活性氧化鋁等氧化物作為再生劑，再生操作在常壓或微正壓下進行(例如，“雙氧水生產中活性氧化鋁的消耗與控制”，河南科技，2007年第11期，37~38)。由于工作液中含有75%左右的芳烴，芳烴在氧化鋁上具有較強的吸附作用。當工作液再生過程正常運行時，為了保證工作液在氧化鋁表面的停留時間，工作液通過床層時為下進上出，由于重力作用和芳烴在氧化鋁上的強吸附作用，這樣工作液中的芳烴很容易滯留在再生劑的孔道中，逐漸覆蓋再生劑的孔道表面，使活性氧化鋁失去再生作用。因此在再生過程的工業應用上，再生劑氧化鋁更換非常頻繁，使氧化鋁的消耗成為雙氧水生產過程消耗的重要方面。使用其它氧化物再生劑時也具有上述類似的問題。
[0004]
【發明內容】
針對目前現有技術的不足，本發明提供一種再生效果好、成本低、再生劑使用周期長的蒽醌法生產過氧化氫的工作液再生方法。
[0005]本發明蒽醌法生產過氧化氫的工作液再生方 法，包括如下內容:后處理工作液進入再生床進行再生，再生床頂部連接抽真空設備，使再生床在負壓下操作。
[0006]本發明方法中，后處理工作液自再生床底部進入再生床，與再生劑接觸再生后，再生工作液從再生床上部流出，抽真空氣體自再生床頂部排出。其中后處理工作液指含有較多降解物的、未經過再生的工作液，再生工作液指后處理工作液經過再生后的工作液。
[0007]本發明方法中，再生床上部(再生劑床層以上未裝填再生劑的再生床部分，距離再生床頂部1/8~1/4處)的再生工作液流出位置安裝有氣液分離組件，再生工作液流出量用液位控制，再生工作液在再生床上部的停留時間為10~30分鐘，使工作液中水含量降到3ml/L以下，滿足氫化過程催化劑的需求。
[0008]本發明方法中，再生床的形式不限，可以是立式，也可以是臥式。再生床為立式，后處理工作液采用下進上出操作方式，再生床為臥式，后處理工作液采用左進右出或右進左出的操作方式。
[0009]本發明方法中，再生劑為氧化鋁、氧化鈣、二氧化硅、氧化鎂和氧化鋇等堿性氧化物中的一種或幾種的混合物。
[0010]本發明方法中，再生床的操作溫度為60~80°C，操作壓力為15~60kPa (絕對壓力)，優選20~30kPa，工作液在再生劑床層的停留時間為10~30分鐘。
[0011]本發明方法的優點如下:后處理工作液再生過程在真空條件下進行，可以使工作液中的芳烴不易吸附在再生劑表面，避免再生劑表面被芳烴覆蓋而失活，有利于再生劑與工作液之間的擴散接觸，從而提高降解物的再生效果；同時可以避免工作液很快地在再生劑上吸附飽和，延長再生劑的使用時間，降低生產成本；真空條件下還可以脫除工作液中的水分，滿足工作液氫化過程對于水分含量的需求。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012]圖1是本發明方明方法流程示意圖。
[0013]其中I為后處理工作液，2為再生床，3為再生劑，4為氣液分離組件，5為再生工作液，6為抽真空氣體，7為抽真空設備。
【具體實施方式】
[0014]下面結合【專利附圖】
【附圖說明】和實施例對本技術發明方案進行詳細說明，但本發明不受下述實施例的限制。
[0015]本發明方法通過以下方式進行:首先將再生床2中裝入再生劑3，裝置運行時，后處理工作液I自再生床底部進入再生床2，后處理工作液I與再生劑3接觸再生后，自再生床上部經氣液分離組件4流出，再生床頂部接抽真空設備7，抽真空氣體6從再生床頂部排出，使再生床在負壓下操作。
[0016]本發明實施例中采 用活性氧化鋁(Y-氧化鋁)和二氧化硅作為工作液再生劑。活性氧化招性質如下:外觀為0 3~5mm的白色球形顆粒,堆密度為0.6~0.8g/ml,孔容≥0.45 ml/g，比表面≥200m2/g。二氧化硅性質如下:為0>4~8_的顆粒，堆密度為1.5~2.0g/ml，孔容0.8~1.2ml/g,比表面≥220m2/g。后處理工作液總蒽醌含量為128g/L，總降解物含量為41g/L。
[0017]對比例I
使用氧化鋁作為再生劑，未對再生床進行抽真空操作，再生條件如下:再生溫度為65°C，再生壓力為常壓。再生工作液總蒽醌含量為131g/L，總降解物含量為38g/L，含水量為45mL/L，再生反應運行40天左右時開始出現再生效果下降的趨勢，經45天再生劑失去再生作用。
[0018]實施例1
使用氧化鋁作為再生劑，對再生床進行抽真空操作，再生條件如下:再生溫度為65°C，再生壓力為50kPa，工作液在再生劑床層的停留時間為10分鐘，再生工作液在再生床上部的停留時間為12分鐘。再生工作液總蒽醌含量為137g/L，總降解物含量為30g/L，含水量為3mL/L。連續操作75天開始出現再生效果下降的趨勢，經90天再生劑失去再生作用。
[0019]實施例2
使用氧化鋁作為再生劑，對再生床進行抽真空操作，再生條件如下:再生溫度為70°C，再生壓力為20kPa，工作液在再生床中的停留時間為15分鐘，再生工作液在再生床上部的停留時間為18分鐘。再生工作液總蒽醌含量為144g/L，總降解物含量為26g/L，含水量為2.5 mL/L。再生反應運行105天左右時開始出現再生效果下降的趨勢，經120天再生劑失去再生作用。
[0020]實施例3
使用二氧化硅作為再生劑，對再生床進行抽真空操作，再生條件如下:再生溫度為65°C，再生壓力為25kPa，工作液在再生床中的停留時間為20分鐘，再生工作液在再生床上部的停留時間為25。再生工作液總蒽醌含量為145g/L，總降解物含量為25g/L，含水量為
1.6mL/L。 再生反應運行128天左右時開始出現再生效果下降的趨勢，經145天再生劑失去再生作用。
【權利要求】
1.一種蒽醌法生產過氧化氫的工作液再生方法，包括如下內容:后處理工作液進入再生床進行再生，其特征在于:再生床頂部連接抽真空設備，使再生床在負壓下操作。
2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于:后處理工作液自再生床底部進入再生床，與再生劑接觸再生后，再生工作液從再生床上部流出，抽真空氣體自再生床頂部排出。
3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于:再生床上部再生工作液流出位置安裝有氣液分離組件。
4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于:再生工作液流出量采用液位控制，工作液在再生床上部的停留時間為10~30分鐘。
5.按照權利要求1所述的方法，其特征在于:再生床為立式結構，后處理工作液采用下進上出的操作方式。
6.按照權利要求1所述的方法，其特征在于:再生床為臥式結構，后處理工作液采用左進右出或右進左出的操作方式。
7.按照權利要求1所述的方法，其特征在于:再生劑為氧化鋁、氧化鈣、二氧化硅、氧化鎂和氧化鋇中的一種或幾種的混合物。
8.按照權利要求1所述的方法，其特征在于:再生床的操作溫度為60~80°C，工作液在再生劑床層的停留時間為10~30分鐘。
9.按照權利要求1所述的方法，其特征在于:再生床的操作壓力為絕對壓力15~60kPao
10.按照權利要求1所 述的方法，其特征在于:再生床的操作壓力為絕對壓力20~30kPao
【文檔編號】C01B15/023GK103803502SQ201210440126
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月7日 優先權日:2012年11月7日
【發明者】張英, 楊秀娜, 齊慧敏, 高景山 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院