專利名稱：磷化鉬加氫催化劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種催化劑的制備方法。
背景技術：
嚴格的環保法規對低硫、低氮燃料的要求與原油雜原子含量上升的矛盾，增加了對油品深度加氫精制的需求，而傳統的催化劑已難以滿足。為此，一方面，人們對傳統的加氫脫氮脫硫催化劑提出了種種改進，如大量的專利文獻報道了加氫催化劑的合成及其HDS、HDN活性；另一方面，人們不斷探索新型催化劑，如以氮化鑰和碳化鑰作為加氫精制催化劑已成為催化劑研究領域的熱點。但到目前為止，與過渡金屬氮化物和布什化物的研究深度相比，人們對過濾金屬磷化物的研究很少，磷化物和磷硫化物只有在少數的幾種情況下，才被看作是HDN和HDS過程的催化劑。研究人員只在磷的加入對各類加氫精制催化劑結構，以及對HDN、HDS活性的影響等方面做了許多工作，并認為磷或含磷化合物可在加氫精制催化劑中起到助劑和穩定劑的作用。
發明內容
本發明旨在提供一種成本低廉，產物純度高的磷化鑰加氫催化劑的制備方法。本發明所述的一種磷化鑰加氫催化劑的制備方法，包括將質量比為3. 5 :2. 6的鑰酸銨和磷酸銨溶解在蒸餾水中，室溫下將溶液攪拌均勻，放置24小時后加熱蒸發掉水，將得到的物質在120°C下干燥6-12小時；干燥后的物質在500°C下鍛煉6-12小時，然后置于氫氣流下，以1°C /min的升溫速度升到650°C，然后在室溫條件下，于O. 5%的氧氣和氮氣流中鈍化2小時；接著在400°C、0. IMPa的條件下用氫氣還原3小時即可。優選地，蒸發后的中間產物為白色固體，最終產物為黑色固體。更優選地，蒸餾水的毫升量與原料的克量之比為10-15 :1。本發明對高含硫、含氮和含烯烴混合物的物料有一定的HDS、HDN及HYD活性，其中對吡啶的加氫脫氮活性尤其顯著。
具體實施例方式實施一。將3. 5g鑰酸銨和2. 6g磷酸銨溶解在60 mL蒸餾水中，室溫下將溶液攪拌均勻，放置24小時后加熱蒸發掉水，將得到的物質在120°C下干燥6小時。干燥后的物質在500°C下鍛煉6小時，然后置于氫氣流下，以1°C /min的升溫速度升到650°C，然后在室溫條件下，于O. 5%的氧氣和氮氣流中鈍化2小時。接著在400°C、0. IMPa的條件下用氫氣還原3小時即制得黑色的固體。實施二。將3. 5g鑰酸銨和2. 6g磷酸銨溶解在70 mL蒸餾水中，室溫下將溶液攪拌均勻，放置24小時后加熱蒸發掉水，將得到的物質在120°C下干燥12小時。干燥后的物質在
3500°C下鍛煉12小時，然后置于氫氣流下，以1°C /min的升溫速度升到650°C，然后在室溫條件下，于O. 5%的氧氣和氮氣流中鈍化2小時。接著在400°C、0. IMPa的條件下用氫氣還原3小時即制得黑色的固體。實施三。將3. 5g鑰酸銨和2. 6g磷酸銨溶解在75 mL蒸餾水中，室溫下將溶液攪拌均勻，放置24小時后加熱蒸發掉水，將得到的物質在120°C下干燥10小時。干燥后的物質在500°C下鍛煉10小時，然后置于氫氣流下，以1°C /min的升溫速度升到650°C，然后在室溫條件下，于O. 5%的氧氣和氮氣流中鈍化2小時。接著在400°C、0. IMPa的條件下用氫氣還原3小時即制得黑色的固體。
權利要求
1.一種磷化鑰加氫催化劑的制備方法，其特征在于包括將質量比為3. 5 2. 6的鑰酸銨和磷酸銨溶解在蒸餾水中，室溫下將溶液攪拌均勻，放置24小時后加熱蒸發掉水，將得到的物質在120°C下干燥6-12小時；干燥后的物質在500°C下鍛煉6_12小時，然后置于氫氣流下，以1°C /min的升溫速度升到650°C，然后在室溫條件下，于O. 5%的氧氣和氮氣流中鈍化2小時；接著在400°C、0. IMPa的條件下用氫氣還原3小時即可。
2.如權利要求I所述的磷化鑰加氫催化劑的制備方法，其特征在于蒸發后的中間產物為白色固體，最終產物為黑色固體。
3.如權利要求I或2所述的磷化鑰加氫催化劑的制備方法，其特征在于蒸餾水的毫升量與原料的克量之比為10-15 :1。
全文摘要
本發明一種磷化鉬加氫催化劑的制備方法涉及一種催化劑的制備方法。所述的一種磷化鉬加氫催化劑的制備方法包括將質量比為3.52.6的鉬酸銨和磷酸銨溶解在蒸餾水中，室溫下將溶液攪拌均勻，放置24小時后加熱蒸發掉水，將得到的物質在120℃下干燥6-12小時；干燥后的物質在500℃下鍛煉6-12小時，然后置于氫氣流下，以1℃/min的升溫速度升到650℃，然后在室溫條件下，于0.5%的氧氣和氮氣流中鈍化2小時；接著在400℃、0.1MPa的條件下用氫氣還原3小時即可。本發明對高含硫、含氮和含烯烴混合物的物料有一定的HDS、HDN及HYD活性，其中對吡啶的加氫脫氮活性尤其顯著。
文檔編號C01B25/08GK102921442SQ201210421950
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月30日 優先權日2012年10月30日
發明者張淑芬 申請人:陜西啟源科技發展有限責任公司