專利名稱：一種高分散納米碳粒的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種納米碳材料制備方法，尤其涉及一種納米碳材料的制備方法。
背景技術：
納米材料是指三維空間尺度至少有一維處于納米量級(I-IOOnm)的材料。由于納米顆粒具有極小的尺寸，其物質的性能發生突變，產生了常規顆粒所不具備的效應①小尺寸效應(體積效應)；②量子尺寸效應；③宏觀量子隧道效應；④表面效應。正是納米顆粒的這些特殊效應導致的異常吸附能力、化學反應能力、光催化性能等，使得它在材料、醫學、生物工程及環境保護等方面有著廣闊的應用，可以用于改性內燃機潤滑油；顆粒增強齊IJ，可有效地提高鋁基合金材料的質量與性能；改進傳統高溫高壓合成金剛石的工藝，提高產品的質量，降低生產成本；由于納米級碳材料有很好的吸附性能，可望在氫能的利用方面得到應用；納米級碳材料具有強烈的吸波性能，可應用于軍事隱身材料中；提高橡膠制品 的質量與使用壽命。目前所公開的納米碳粒的制備方法復雜，如公開號為CN1528662的專利公開了一種制備納米碳粉的工藝方法，需要利用激光等高能量設備，工藝相對復雜。
發明內容
本發明的目的是為克服現有技術的不足，提供一種方法簡單的納米碳材料制備方法。本發明采用的技術方案是采用如下步驟
(1)在6(T65°C水浴下向含有10g膨潤土的懸濁液中滴加含5 10 mmol的陽離子表面活性劑的溶液，使表面活性劑溶液的濃度為f 4 mol/L,滴加過程中連續攪拌，滴加完畢后于相同條件下繼續攪拌2h，離心分離，將得到的固體物用去離子水洗滌4飛次，10(T105°C下烘干，碾磨成5(Γ80目的粉末；
(2)將粉末置于管式爐中通N2保護，在50(T80(TC下碳化4 6h，再持續通N2冷卻至室
溫；
(3)將碳化后的固體物2 4g放入瓶中，加入l(Tl5mL濃度為2(Γ40%的氫氟酸溶液，攪拌2 3h，固液分離，再將該分離的固體加入到l(Tl5mL濃度為2(Γ40%的鹽酸溶液中；
(4)固液分離，用去離子水清洗，在6(T70°C恒溫干燥5飛h，即得納米碳粒。本發明的有益效果是
I、工藝簡單，將表面活性劑固定在膨潤土層間，然后作為單分子碳化，利用氫氟酸和鹽酸洗去膨潤土片層，就得到具有納米尺度的碳粒。2、本發明根據所采用的表面活性劑的不同可以很簡單的控制碳粒的直徑大小，具有較強的實用價值。3、對于廢水中本身含有常用的陰離子表面活性劑和其他污染物，只需要加入少量活化后的磁性納米材料，即可同時去除陰離子表面活性劑和污染物。
具體實施例方式在6(T65°C水浴下向含有10 g膨潤土的懸濁液中滴加含5 10 mmol的陽離子表面活性劑的溶液，表面活性劑溶液的濃度為廣4 mol/L，滴加過程中連續攪拌，滴加完畢后于相同條件下繼續攪拌2. O h，離心分離，將得到的固體物用去離子水洗滌4飛次，10(T105°C下烘干，將固體物碾磨成5(Γ80目的粉末，在該過程中陽離子表面活性劑通過離子交換的作用被作為單分子固定到膨潤土層間。將粉末置于管式爐中通N2保護，在50(T800°C下碳化4 6h，再持續通N2冷卻至室溫，表面活性劑分子被高溫被碳化；
將碳化后的固體物2 4g放入瓶中，加入l(Tl5mL濃度為2(Γ40%的氫氟酸溶液，攪拌2"3h,固液分離，再將固體加入到l(Tl5mL濃度為2(Γ40%的鹽酸溶液中，利用氫氟酸將膨潤土片層的硅和鋁溶解，再利用鹽酸清洗掉其他雜金屬。
固液分離，用去離子水清洗，6(T70°C恒溫干燥5飛h，即得納米碳粒。陽離子表面活性劑為烷基碳數在8 16以上的烷基銨鹽，如溴化十六烷基三甲基銨、溴化八烷基三甲基銨等。以下提供本發明的3個實施例
實施例I
在65°C水浴下向含有10 g膨潤土的懸濁液中滴加含10 mmol的陽離子表面活性劑溴化八烷基三甲基銨的溶液，表面活性劑溶液的濃度為4 mol/L，滴加過程中連續攪拌，滴加完畢后于相同條件下繼續攪拌2 h，離心分離，將得到的固體物用去離子水洗滌5次，105°C下烘干，將固體物碾磨成80目的粉末，在該過程中陽離子表面活性劑通過離子交換的作用被作為單分子固定到膨潤土層間；將粉末置于管式爐中通N2保護，在800°C下碳化6h，再持續通N2冷卻至室溫，表面活性劑分子被高溫被碳化；將碳化后的固體物4g放入瓶中，加入15mL濃度為40%的氫氟酸溶液，攪拌3h，固液分離，再將固體加入到15mL濃度為40%的鹽酸溶液中，利用氫氟酸將膨潤土片層的硅和鋁溶解，再利用鹽酸清洗掉其他雜金屬；固液分離，用去離子水清洗，再在70°C恒溫干燥6h，即得納米碳粒。經粒徑分析，所得到的納米碳粒平均粒徑為2. 3 nm。實施例2
在60°C水浴下向含有10 g膨潤土的懸濁液中滴加含5mmol的陽離子表面活性劑溴化十六烷基三甲基銨的溶液，表面活性劑溶液的濃度為I mol/L，滴加過程中連續攪拌，滴加完畢后于相同條件下繼續攪拌2 h，離心分離，將得到的固體物用去離子水洗滌4次，IOO0C下烘干，將固體物碾磨成50目的粉末，在該過程中陽離子表面活性劑通過離子交換的作用被作為單分子固定到膨潤土層間；將粉末置于管式爐中通N2保護，在500°C下碳化4h，再持續通N2冷卻至室溫，表面活性劑分子被高溫被碳化；將碳化后的固體物2 g放入瓶中，加入10 mL濃度為20 %的氫氟酸溶液，攪拌2 h，固液分離，再將固體加入到10 mL濃度為20%的鹽酸溶液中，利用氫氟酸將膨潤土片層的硅和鋁溶解，再利用鹽酸清洗掉其他雜金屬；固液分離，用去離子水清洗，再在60°C恒溫干燥5h，即得納米碳粒。經粒徑分析，所得到的納米碳粒平均粒徑為3. 5 nm。實施例3在65°C水浴下向含有10 g膨潤土的懸濁液中滴加含7mmol的陽離子表面活性劑溴化十二烷基三甲基銨的溶液，表面活性劑溶液的濃度為3mol/L，滴加過程中連續攪拌，滴加完畢后于相同條件下繼續攪拌2h，離心分離，將得到的固體物用去離子水洗滌5次，105°C下烘干，將固體物碾磨成60目的粉末，在該過程中陽離子表面活性劑通過離子交換的作用被作為單分子固定到膨潤土層間；將粉末置于管式爐中通凡保護，在600°C下碳化5h，再持續通N2冷卻至室溫，表面活性劑分子被高溫被碳化；將碳化后的固體物3g放入瓶中，加入12mL濃度為30%的氫氟酸溶液，攪拌3h，固液分離，再將固體加入到12mL濃度為30%的鹽酸溶液中，利用氫氟酸將膨潤土片層的硅和鋁溶解，再利用鹽酸清洗掉其他雜金屬；固液分離， 用去離子水清洗，6(T70°C恒溫干燥5飛h，即得納米碳粒。經粒徑分析，所得到的納米碳粒平均粒徑為2. 8 nm。
權利要求
1.一種高分散納米碳粒的制備方法，其特征是采用如下步驟 (1)在6(T65°C水浴下向含有10g膨潤土的懸濁液中滴加含flOmmol的陽離子表面活性劑的溶液，使表面活性劑溶液的濃度為f 4 mol/L,滴加過程中連續攪拌，滴加完畢后于相同條件下繼續攪拌2h，離心分離，將得到的固體物用去離子水洗滌4飛次，10(T105°C下烘干，碾磨成5(Γ80目的粉末； (2)將粉末置于管式爐中通N2保護，在50(T80(TC下碳化4 6h，再持續通N2冷卻至室溫； (3)將碳化后的固體物2 4g放入瓶中，加入l(Tl5mL濃度為2(Γ40%的氫氟酸溶液，攪拌2 3h，固液分離，再將該分離的固體加入到l(Tl5mL濃度為2(Γ40%的鹽酸溶液中； (4)固液分離，用去離子水清洗，在6(T70°C恒溫干燥5飛h，即得納米碳粒。
全文摘要
本發明公開一種高分散納米碳粒的制備方法，在60~65℃水浴下向含有10g膨潤土的懸濁液中滴加含5~10mmol的陽離子表面活性劑的溶液，離心分離，將得到的固體物用去離子水洗滌，烘干，碾磨成粉末；將粉末置于管式爐中通N2保護，在500~800℃下碳化4~6h，再持續通N2冷卻至室溫，將碳化后的固體物2~4g放入瓶中，加入10~15mL濃度為20~40%的氫氟酸溶液，固液分離，再加入到10~15mL濃度為20~40%的鹽酸溶液中；固液分離，用去離子水清洗，在60~70℃干燥5~6h即得，工藝簡單，對于廢水中的陰離子表面活性劑和其他污染物，只需加入少量即可同時去除陰離子表面活性劑和污染物。
文檔編號C01B31/02GK102910613SQ20121041078
公開日2013年2月6日 申請日期2012年10月25日 優先權日2012年10月25日
發明者馬建鋒, 鄒靜, 李定龍, 楊彥 申請人:常州大學