專利名稱：制備球形大顆粒氧化釹的方法
技術領域：
本發明涉及一種制備球形大顆粒氧化釹的方法，屬于一種材料制備工藝。
背景技術：
氧化釹在磁性材料、玻璃、陶瓷、催化、電子等領域的應用非常廣泛。隨著科技的發展，用于填充材料、噴涂材料、特種磁性材料、中子吸收劑方面大顆粒氧化釹具有很大的應用前景。文獻馬瑩所著的大粒度氧化釹制備工藝研究，稀土，2011，32 (5) :56-59，提供一種用草酸鹽沉淀法制備大顆粒氧化釹，中心粒徑為50-150 ii m ;中國專利CN102531024A和CN102502760A提供了二種制備大顆粒氧化鐠釹方法，以氯化鐠釹為料液，碳酸氫銨為沉淀齊U，兩種沉淀溫度，得到形貌為球形和片狀、中心粒徑為25-45 u m的氧化鐠釹產品
發明內容
本發明的目的在于提供一種顆粒均勻、流動性好、中心粒徑D5tl為40 ii m-50 ii m、形貌為多孔片狀組成的球形大顆粒氧化釹的制備方法。技術解決方案本發明向反應器中分別加入碳酸氫銨、濃度為28%的氨水和去離子水，碳酸氫銨、氨水和去離子水的摩爾比為1:1 : 6. 27，加入濃度為1.06mol/L的硝酸釹溶液，碳酸氫銨與硝酸釹摩爾比為1: 0.0172，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釹的混合溶液；向混合溶液中加入濃度為30%的雙氧水，硝酸釹與雙氧水摩爾比為1: 6. 38，反應2. 5小時，陳化24-48小時，得到過氧碳酸釹沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為900-1200°C，保溫4小時，得到中心粒徑D5tl為40-50 u m,顆粒均勻、流動性好、形貌為多孔片狀組成的球形大顆粒氧化釹。發明效果本發明中過氧碳酸釹沉淀陳化時間和灼燒溫度是制備球形大顆粒氧化釹關鍵，過氧碳酸釹制備方法中，陳化時間是決定過氧碳酸釹粒度的關鍵因素，陳化時間小于4小時，過氧碳酸釹沉淀顆粒很細，難過濾，靜止陳化24小時以上，得到大顆粒過氧碳酸釹，過氧碳酸釹在灼燒溫度為900-1200°C下，得到中心粒徑D5tl為40-50 u m的氧化釹產品，控制過氧碳酸釹沉淀陳化時間和灼燒溫度，可以制備不同顆粒尺寸、顆粒均勻、流動性好、形貌為球形的大顆粒氧化釹產品，該工藝便于實現工業化生產。
圖1為本發明球形大顆粒氧化釹的XRD圖；圖2為本發明球形大顆粒氧化釹的粒度分布圖；圖3為本發明球形大顆粒氧化釹的SEM圖。
具體實施例方式實施例1
在反應器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28 %的氨水和去離子水520ml，再加入72ml濃度為1. 06mol/L的硝酸釹溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釹的混合溶液；向混合溶液中加入50ml濃度為30%的雙氧水，反應2. 5小時，陳化28小時，得到過氧碳酸釹沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為900°C，保溫4小時，得到中心粒徑D5tl為50. 29 μ m的球形大顆粒氧化釹。實施例2在反應器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28%的氨水和去離子水520ml，再加入72ml濃度為1. 06mol/L的硝酸釹溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釹的混合溶液；向混合溶液中加入50ml濃度為30%的雙氧水，反應2. 5小時，陳化36小時，得到過氧碳酸釹沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為1000°C，保溫4小時，得到中心粒徑D5tl為43. 66 μ m的球形大顆粒氧化釹。實施例3在反應器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28%的氨水和去離子水520ml，再加入72ml濃度為1. 06mol/L的硝酸釹溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釹的混合溶液；向混合溶液中加入50ml濃度為30%的雙氧水，反應2. 5小時，陳化40小時，得到過氧碳酸釹沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為1100°C，保溫4小時，得到中心粒徑D5tl為43. 77 μ m的球形大顆粒氧化釹。實施例4在反應器中加入350g碳酸氫銨、300ml濃度為28%的氨水和去離子水520ml，再加入72ml濃度為1. 06mol/L的硝酸釹溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釹的混合溶液；向混合溶液中加入50ml濃度為30%的雙氧水，反應2. 5小時，陳化48小時，得到過氧碳酸釹沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為1200°C，保溫4小時，得到中心粒徑D5tl為43. 86 μ m的球形大顆粒氧化釹。
權利要求
1.制備球形大顆粒氧化釹的方法，其特征在于，本發明向反應器中分別加入碳酸氫銨、濃度為28%的氨水和去離子水，碳酸氫銨、氨水和去離子水的摩爾比為1:1 : 6. 27，加入濃度為1. 06mol/L的硝酸釹溶液,碳酸氫銨與硝酸釹摩爾比為1: O. 0172,得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釹的混合溶液；向混合溶液中加入濃度為30%的雙氧水，硝酸釹與雙氧水摩爾比為1: 6. 38，反應2. 5小時，陳化24-48小時，得到過氧碳酸釹沉淀，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為900-1200°C，保溫4小時，得到中心粒徑D5tl為40-50 μ m，顆粒均勻、流動性好、形貌為多孔片狀組成的球形大顆粒氧化釹。
全文摘要
本發明涉及一種制備球形大顆粒氧化釹的方法，屬于一種材料制備工藝。本發明用碳酸氫銨、氨水和去離子水配制碳酸氫銨溶液，向溶液中加入硝酸釹溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釹的混合溶液，向混合溶液中加入雙氧水生成過氧碳酸釹沉淀，陳化24-48小時，將沉淀過濾、洗滌，灼燒溫度為900-1200℃，保溫4小時，得到中心粒徑D50為40-50μm、顆粒均勻、流動性好、形貌為多孔片狀組成的球形大顆粒氧化釹產品。
文檔編號C01F17/00GK102992379SQ20121038350
公開日2013年3月27日 申請日期2012年9月22日 優先權日2012年9月22日
發明者張瑞祥, 郝先庫, 趙永志, 劉海旺, 王士智, 汪立新, 胡珊珊, 馬顯東, 許宗澤 申請人:包頭市京瑞新材料有限公司