專利名稱：低溫液相法合成CdSe/P3HT超結構雜化納米晶的方法
技術領域：
本發明屬于雜化薄膜太陽能光伏電池材料制備領域，特別涉及一種低溫液相法合成CdSe/P3HT超結構雜化納米晶的方法。
背景技術：
隨著化石燃料的枯竭和隨之而來的全球能源危機加劇，各國甚至為能源發動戰爭，這同時也促使各國科學家開發利用各種可再生能源(如風能，水力，光能等)來替代化石燃料。這也就促使太陽能產業的飛速發展，近幾年太陽能光伏產品層出不窮，產品的效率日益更新，光能的利用受到前所未有的重視。光能的利用有諸多有點如比較便利，無污染，對環境無破壞，可持續等。因此對于光能轉化利用的研究顯得頗為重要。
傳統的太陽能電池由于硅材料價格高昂，且硅基太陽能電池的研究已經日趨成熟，效率提升空間不大；薄膜太陽能電池尤其是工藝簡單的二元薄膜太陽能電池的研究更顯得重要。新型太陽能電池有機無機雜化薄膜太陽能電池由于光電轉換效率較高、制作成本較低，沒有性能衰減等優良特性、近來受到廣泛關注。無機材料CdSe納米晶是研究最廣泛的薄膜電池材料之一，受到人們的高度重視。CdSe納米晶是第一種應用于太陽能電池的無機納米晶，它是一種典型的窄帶隙(I. 7eV)半導體材料，它相對于其他材料的納米晶具有更高的能量轉化效率，在雜化太陽能電池應用方面一直受到廣泛的關注。目前對CdSe納米晶的研究已經非常成熟，已經有納米點、納米棒和四足狀納米結構，但是該種超結構的雜化CdSe納米晶并沒有出現。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種低溫液相法合成CdSe/P3HT超結構雜化納米晶的方法，該方法操作簡單，無設備要求，合成溫度低；產物可制成“納米晶墨水”，用于組裝太陽能電池，容易規模化；所使用的各種溶劑均對環境友好，無高毒性副產物產生。本發明的一種低溫液相法合成CdSe/P3HT超結構雜化納米晶的方法，包括將二甲亞砜與三氯苯混合，磁力攪拌下加入鎘源和聚3-己基噻吩P3HT，在氮氣保護下升溫至100°C下攪拌30min，再加熱到180-200°C，溫度穩定下注入180-200°C的硒源，再反應10-20min，然后自然冷卻至室溫；二甲亞砜、三氯苯、鎘源、3-己基噻吩P3HT、硒源的配比為8mL 16mL O. 13-1. 3g 50_100mg 0. 0192-0. 0768g ;將所得 CdSe 沉淀用過量的乙醇洗滌和分離后干燥，即得到CdSe/P3HT雜化納米晶。所述鎘源為醋酸鎘。所述硒源為硒粉。所述硒源為注射法加入。所述低溫液相法為一步法合成基于P3HT的CdSe雜化超結構納米晶。所述CdSe超結構雜化納米晶尺寸為80_200nm。
本發明合成了一種尺寸可以依反應物量和反應時間來調控的CdSe超結構雜化納米晶，這種雜化結構不同于傳統單一 CdSe無機材料，它以P3HT為配體，有利于太陽能電池中電子和空穴的傳輸，從而可用于太陽能電池效率的提高。對設備要求低、合成溫度低、操作簡單、容易規模化且環保的方法合成CdSe/P3HT超結構雜化納米晶，用于有機無機雜化太陽能光伏電池。
_4] 有益.效果本發明用簡單的實驗裝置即可制備CdSe/P3HT超結構雜化納米晶，產物可制成“納米晶墨水”，可應用于有機無機雜化薄膜電池，該反應具有環境友好、合成溫度低、所需原材料易得、價格低廉、操作過程簡便等優點，并且可以較大量制備，容易規模化；所使用的各種溶劑均對環境友好，無高毒性副產物產生，是一種具有非常廣闊應用前景的制備方法，為制備高效廉價的薄膜太陽能電池提供一種新方法。
圖I是實施例4制備的CdSe/P3HT超結構雜化納米晶的TEM圖片，(a), (b)分為不同倍數下的形貌結構圖；圖2是實施例4制備的CdSe/P3HT超結構雜化納米晶的XRD圖譜，曲線為制備的CdSe/P3HT超結構雜化納米晶的XRD圖譜，黑豎線為CdSe的標準XRD圖譜(JCPDS 08 -0459)；圖3是實施例4制備的CdSe/P3HT超結構雜化納米晶的FTIR圖譜。
具體實施例方式下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。實施例I雜化納米晶的合成量取8mL 二甲亞砜、16mL三氯苯放入圓底燒瓶中，磁力攪拌下加入O. 13g醋酸鎘，再加入IOOmg的P3HT (聚3-己基噻吩)，并攪拌均勻，之后在氮氣保護下緩慢升溫至100°C下攪拌30min，再加熱到180°C，保持溫度穩定下注入180°C的硒源(O. 0192)的三氯苯溶液，反應IOmin后，自然冷卻至室溫。將所得CdSe沉淀用過量的乙醇洗滌分離，即得到CdSe超結構/P3HT雜化納米晶。實施例2雜化納米晶的合成量取8mL 二甲亞砜、16mL三氯苯放入圓底燒瓶中，磁力攪拌下加入I. 3g醋酸鎘，再加入IOOmg的P3HT (聚3-己基噻吩)，并攪拌均勻，之后在氮氣保護下緩慢升溫至100°C下攪拌30min，再加熱到190°C，保持溫度穩定下注入190°C的硒源(O. 0768)的三氯苯溶液，反應20min后，自然冷卻至室溫。將所得CdSe沉淀用過量的乙醇洗滌分離，即得到CdSe/P3HT超結構雜化納米晶。實施例3雜化納米晶的合成量取8mL 二甲亞砜、16mL三氯苯放入圓底燒瓶中，磁力攪拌下加入I. 3g醋酸鎘，再加入50mg的P3HT(聚3-己基噻吩)，并攪拌均勻，之后在氮氣保護下緩慢升溫至100°C下攪拌30min，再加熱 到200°C，保持溫度穩定下注入200°C的硒源(O. 0768)的三氯苯溶液，反應IOmin后自然冷卻至室溫。將所得CdSe沉淀用過量的乙醇洗滌分離，即得到CdSe/P3HT超結構雜化納米晶。實施例4雜化雜化納米晶的合成量取8mL 二甲亞砜、16mL三氯苯放入圓底燒瓶中，磁力攪拌下加入O. 13g醋酸鎘，再加入50mg的P3HT (聚3-己基噻吩)，并攪拌均勻，之后在氮氣保護下緩慢升溫至10(TC下攪拌30min，再加熱到180°C，保持溫度穩定下注入180°C硒源(O. 0192)的三氯苯溶液，反應IOmin后自然冷卻至室溫。將所得CdSe沉淀用過量的乙醇洗滌分離，即得到CdSe/P3HT超結構雜化納米晶。
權利要求
1.一種低溫液相法合成CdSe/P3HT超結構雜化納米晶的方法，包括將二甲亞砜與三氯苯混合，磁力攪拌下加入鎘源和聚3-己基噻吩P3HT，在氮氣保護下升溫至100°C下攪拌30min，再加熱到180-200°C，溫度穩定下注入180-200°C的硒源，再反應10_20min，然后自然冷卻至室溫；二甲亞砜、三氯苯、鎘源、3-己基噻吩P3HT、硒源的配比為8mL 16mL O. 13-1.3g 50-100mg 0. 0192-0. 0768g ;將所得CdSe沉淀用過量的乙醇洗滌和分離后干燥，SP得到CdSe/P3HT雜化納米晶。
2.根據權利要求I所述的一種低溫液相法合成CdSe/P3HT超結構雜化納米晶的方法，其特征在于所述鎘源為醋酸鎘。
3.根據權利要求I所述的一種低溫液相法合成CdSe/P3HT超結構雜化納米晶的方法，其特征在于所述硒源為硒粉。
4.根據權利要求I所述的一種低溫液相法合成CdSe/P3HT超結構雜化納米晶的方法，其特征在于所述硒源為注射法加入。
5.根據權利要求I所述的一種低溫液相法合成CdSe/P3HT超結構雜化納米晶的方法，其特征在于所述CdSe超結構雜化納米晶尺寸為80-200nm。
全文摘要
本發明涉及一種低溫液相法合成CdSe/P3HT超結構雜化納米晶的方法，本發明是將有機溶劑與醋酸鎘前驅體混合均勻，然后加入配體P3HT(聚3-己基噻吩)。在氮氣保護下緩慢升溫至100℃下攪拌30min，再加熱到180-200℃，保持溫度穩定下注入180-200℃的Se源，反應10-20min，然后自然冷卻至室溫。將所得的沉淀用過量的乙醇洗滌、分離，即得到CdSe/P3HT超結構雜化納米晶。本發明操作簡單，無設備要求，合成溫度低；產物可制成“納米晶墨水”，用于組裝太陽能電池，容易規模化；所使用的各種溶劑均對環境友好，無高毒性副產物產生。
文檔編號C01B19/04GK102867918SQ20121034824
公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月18日 優先權日2012年9月18日
發明者胡俊青, 彭彥玲, 陳志鋼, 胡向華, 劉倩, 薛雅芳, 蔣林, 張冰潔 申請人:東華大學