介孔鐵酸鋅及其制備方法和由其制備的磁性碳納米管的制作方法

            文檔序號:3446936閱讀:574來源:國知局
            專利名稱:介孔鐵酸鋅及其制備方法和由其制備的磁性碳納米管的制作方法
            技術領域
            本發明涉及環境保護領域,具體涉及一種介孔鐵酸鋅的制備方法,應用介孔鐵酸鋅制備磁性碳納米管的方法、磁性碳納米管在水處理中的應用以及磁性碳納米管再生方法。
            背景技術
            由于持久性有機污染物(Persistent Organic Pollutants, POPs)的長期殘留性、生物積蓄性、半揮發性和高毒性,一般具有三致(致癌、致崎、致突變)或內分泌干擾性質等特殊毒性,且其毒性閾值很低,對人體和動物健康會造成不可逆轉的嚴重危害,因此水中持久性有機污染物的去除一直是全球環境保護的亟需解決的問題。目前,世界各地各種環境介質都普遍受到持久性有機污染物的污染,尤其是具有內分泌干擾性質的持久性有機污染物(Endocrine disrupting chemicals,EDCs)。內分泌干擾物由于介入生物體內荷爾 蒙的合成、分泌、體內輸送、結合、作用或分解,從而影響生物體的正常性維持,危害生殖、發育或行為的外源性物質。內分泌干擾物對人體健康也造成了巨大的危害,特別是對人類生殖系統的影響尤為嚴重,是誘發生殖障礙、發育異常、癌癥等病變的主要原因。此外,EDCs毒性的潛伏性也可能對后代造成嚴重的影響。盡管其在環境中的濃度一般較低,但其對生態環境的影響以及對人類、動物健康的威脅越來越受到國內外環保界的重視。目前,水中EDCs的處理方法有多種,主要可分為物理法、化學法、生物法以及包含多種處理單元的聯合處理法。生物法主要是指利用從自然界篩選得到的或人工改造得到的細菌、真菌等微生物來對BPA進行生物降解的方法。生物法處理EDCs具有處理費用低、處理量大、降解徹底等優點。日本學者Kang等2002年分離出了兩株假單孢菌屬雙酚A(BPA)的高效降解菌,降解率高達90%。但其缺點在于其篩選育種比較麻煩,處理過程中受環境因素影響大,處理時間也比較長。化學法主要是指通過使用化學試劑、催化劑,并通過發生化學反應使BPA氧化降解的方法,主要包括氯氧化法、Fenton氧化處理法、H2O2氧化法、二氧化錳氧化法、光催化氧化法[9°]等。但氯氧化等傳統化學方法處理EDCs不僅會因為加入大量的化學試劑,還會因為EDCs降解不徹底,產生中間副產物,造成二次污染,反而加大其環境激素效應和毒性。通常水源水中持久性有機污染物濃度低,成分復雜,因此利用固相吸附劑富集分離水中微量持久性有機污染物是有效的手段之一。常規的活性碳吸附劑對分子量較大的有機物有良好的去除效果,但對微量持久性有機污染物去除效率很低,而碳納米管以其特殊的管道結構為這一領域提供了新的前景。由于碳納米管具有高比表面積,多孔結構和較高的表面活性等特性,人們對其吸附特性進行了較為廣泛的研究。如對水中金屬離子及有機物的吸附等,目前的研究表明,碳納米管對水體中的有機污染物和金屬離子有較好的去除效果。然而,由于碳納米管小尺寸效應,一方面,使得碳納米管很難從體系中分離出來,碳納米管有可能會排放到土壤中。流入環境后納米材料會對環境帶來負面影響,對人體造成危害。另一方面,小尺寸效應影響碳納米管的回收和重復使用問題,使得碳納米管應用在水處理中的成本較高。因此近年來有報道將磁性氧化鐵與碳納米管結合形成磁性材料,可以解決碳納米管的回收問題,例如周露等人采用芬頓試劑法在碳納米管純化樣品表面負載納米磁性氧化鐵顆粒,制備磁性碳納米管雜化材料(MWCNTs/Fe203),該雜化材料具有較高的納米氧化鐵負載率和優異的 磁性能。曹慧群等人報道ZnFe2O4包覆碳納米管形成磁性復合材料。但是構成上述磁性碳納米管材料中的磁性氧化鐵顆粒或者ZnFe2O4顆粒其本身吸附性能較差,因而使得磁性碳納米管材料的吸附性能有所下降,從而限制其在水處理中的應用。

            發明內容
            本發明的第一發明目的在于克服現有技術的缺陷,提供一種制備比表面積大、吸附性能好的介孔鐵酸鋅的制備方法。本發明的第二發明目的在于提供一種介孔鐵酸鋅在水處理中的應用。本發明的第三發明目的在于提供一種吸附效果好、易于回收的磁性碳納米管的制備方法。本發明的第四發明目的在于提供一種磁性碳納米管在水處理中的應用。為實現本發明的第一發明目的,本發明采用如下技術方案,一種介孔鐵酸鋅的制備方法,包括以下步驟
            51、將Zn(NO3)2溶于去離子蒸餾水中制備成濃度為O. 2 mo I /L的溶液,加入十六烷基三甲基溴化銨然后超聲10-20min,再磁力攪拌10-20 min形成均勻澄清的混合溶液,其中Zn(NO3)2與十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為O. 51-5. I ;
            52、向所得混合溶液中加入Fe(NO3)3溶液,其中Zn(NO3)2與Fe(NO3)3的摩爾比為
            O.45-0. 55 ;在磁力攪拌器下攪拌25-35 min,然后加6_10 mo I/L NaOH溶液調節混合溶液pH值至8-12,并持續攪拌25-35 min,所得混合液轉移至反應釜中反應;
            53、上述混合液在180-220°C真空干燥箱反應12-24h,反應完畢后自然冷卻,倒出反應釜中上層澄清的液體,產物依次用去離子水和無水乙醇洗滌,得到的棕色物質放置在溫度為75-120 °C的鼓風干燥箱中干燥6 h;用磁鐵將固體分離出來,依次用去離子水和無水乙醇洗滌,在75-120°C下干燥12 h。在十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)參與下,得到形貌可控、分散性較好的介孔鐵酸鋅,其形成機理如下CTAB在水溶液中離解為CTA+和Br—,Zn(NO3)2和Fe (NO3)3在堿性條件下形成Zn-Fe-OH—。CTA+和Zn-Fe-OH—通過靜電作用形成CTA-OH-Fe-Zn,最后CTA-OH-Fe-Zn在水熱條件下生成介孔鐵酸鋅。與現有技術的無CTAB參與下水熱法制備的鐵酸鋅相比,所述介孔鐵酸鋅的粒徑大小為5-20 nm、BET面積為132.3-175.4 m2 g_S孔徑約為6-9 nm,介孔鐵酸鋅具有介孔結構、比表面積大、吸附性能好的特點。一種應用權利上述方法制備的介孔鐵酸鋅。優選方案,所述介孔鐵酸鋅的粒徑大小為5-20 nm、BET面積為132. 3-175. 4 m2g_\孔徑約為6-9 nm。一種應用上述介孔鐵酸鋅在去除水中酸性橙II的應用。為實現本發明的第三發明目的,本發明采用如下技術方案,一種應用上述介孔鐵酸鋅制備磁性碳納米管的方法,包括以下步驟
            (1)將Zn(NO3)2溶于去離子蒸餾水中制備成濃度為O. 2 mo I /L的溶液,加入十六烷基三甲基溴化銨然后超聲10-20min,再磁力攪拌10-20 min形成均勻澄清的混合溶液,其中Zn(NO3)2與十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為O. 51-5. I ;
            (2)向所得混合溶液中加入Fe(NO3)3溶液,其中Zn(NO3) 2與Fe (NO3) 3的摩爾比為
            O.45-0. 55 ;在磁力攪拌器下攪拌25-35 min,然后加6_10 mo I/L NaOH溶液調節混合溶液pH值至8-12,并持續攪拌25-35 min,所得混合液轉移至高壓反應釜中,得到溶液A ;
            (3)將1-10g多壁碳納米管加入到30-300 mL HNO3溶液中(HNO3:H2O = 1:4, v/v),在80°C下加熱1-4 h至碳納米管完全氧化,然后用去離子水清洗至pH值達到中性,再進行 離心分離,在100°C下干燥12 h ;
            (4)取經過步驟(3)處理的的多壁碳納米管加入到混合溶液A中制備成多壁碳納米管濃度為2. 4-12 g/L的溶液B,對溶液B超聲分散30 min后轉移至內襯聚四氟乙烯的不銹鋼高壓反應爸中;
            (5)上述反應在180-220°C真空干燥箱反應12-24h,反應完畢后,待自然冷卻后,倒出反應釜中上層澄清的液體,產物依次用去離子水和無水乙醇洗滌,得到的棕色物質放置在溫度設置為75-120°C的鼓風干燥箱中干燥6-12 h ;用磁鐵將固體分離出來,依次用去離子水和無水乙醇洗漆,在100°C下干燥12 ho優選方案,所述碳納米管為單壁或多壁碳納米管,其長度為2 15 μπι。上述制備磁性碳納米管的方法制備的磁性碳納米管 上述磁性碳納米管在水處理中的應用。本發明的有益效果
            (I)本發明將磁性材料介孔鐵酸鋅與碳納米管結合,在充分利用碳納米管吸附性的同時,能有效的將其進行回收,降低成本并減少二次污染。(2)磁性碳納米管(Mag-CNTS/meSO-ZnFe204)中碳納米管和介孔鐵酸鋅均具有高的比表面積、多孔結構和較高的表面活性等特性,在水處理中可有效去除水中有機污染物、內分泌干擾素和重金屬離子。(3)通過磁性回收的Mag-CNTs/meso-ZnFe204復合材料采用甲醇萃取法,Fenton試劑,Na2SO3 /Fe2+,UV/H202等物理化學方法進行再生,5次使用后再生效率約達到再生前的85%以上。通過本發明所制備的吸附劑,具有良好的吸附性能和再生性能。(4)利用本專利制備的Mag-CNTsAies0-ZnFe2O4復合材料,兼具有高效的吸附性能和回收性能,解決了碳納米管難于回收和再生這一瓶頸,提高了材料的使用效率,是一種非常有前景的去除水中污染物的吸附劑。采用磁性介孔鐵酸鋅(Hieso-ZnFe2O4)材料與碳納米管結合,其中介孔鐵酸鋅具有介孔結構、比表面積大、吸附性能好、熱穩定性等優點。因此磁性碳納米管(Mag-CNTs/meSo-ZnFe2O4)中碳納米管和介孔鐵酸鋅具有較好的吸附性同時,同時能有效通過meSo-ZnFe2O4的磁性將Mag-CNTs/meSo-ZnFe2O4進行回收和再生,降低成本并減少二次污染。


            圖I為介孔鐵酸鋅的TEM圖;圖2為介孔鐵酸鋅的氮氣吸附/脫附等溫線;
            圖 3 為 20%Mag-CNTs/meso-ZnFe204 的 SEM 圖 4 為 20%Mag-CNTs/meso-ZnFe204 的磁滯回線 圖5介孔鐵酸鋅對AOII的吸附速率曲線;
            圖6為不同碳納米管含量的Mag-CNTsAieso-ZnFe2O4對BPA吸附量影響;
            圖 7 為 20%Mag-CNTs/meso-ZnFe204 對 Cu2+ 和 Pb2+ 金屬離子的吸附;
            圖8為五次使用Mag-CNTsAieso-ZnFe2O4的回收效率;
            圖9為不同再生方法對五次重復使用的Mag-CNTs/meSo-ZnFe2O4吸附效率影響。
            具體實施方式
            下面結合附圖詳細說明本發明。實施例I :介孔鐵酸鋅(meSo-ZnFe2O4)的制備
            將2. 08 g的Zn (NO3) 2·6Η20溶于35毫升去離子蒸餾水中,并加入1.0 g十六烷基三甲基溴化銨(CTAB),加入十六烷基三甲基溴化銨然后超聲10-20min,再磁力攪拌10-20 min形成均勻澄清的混合溶液,向所得混合溶液中加入35 ml 0.4 11101/1的?6(勵3)3溶液,在磁力攪拌器下攪拌30 min,然后加6 mol/L NaOH溶液調節混合溶液pH值至10,并持續攪拌30 min,所得混合液轉移至容量為500 mL內襯聚四氟乙烯的不銹鋼高壓反應釜中。然后放入真空干燥箱,在200°C反應24 h。反應完畢后,待自然冷卻后,倒出表面液體,用去離子水洗滌3次,然后用無水乙醇洗滌I次,得到的棕色物質放置在溫度設置為100 V的鼓風干燥箱中干燥6 h。用磁鐵將固體分離出來,用去離子水洗滌3次,然后用無水乙醇洗滌I次,在100°C下干燥12 h,即得到介孔鐵酸鋅(Hieso-ZnFe2O4)。圖I為實施例制備所得粒徑大小為 5-10 nm 的 Hieso-ZnFe2O4 的 TEM 圖,其孔徑約為 7. O nm, BET 面積為 167. 6 m2 g—1,如圖2所示。從圖I可知,樣品整體呈現顆粒狀說明在CTAB參與下,得到形貌可控、分散性較好的介孔鐵酸鋅,其機理如下
            水解CTAB — CTA+ + Br—(I)
            共沉淀Zn2+ + Fe3+ + OF — Zn-Fe-OF(2)
            靜電相互作用CTA++ Zn-Fe-OF — CTA-OH-Fe-Zn (3)
            水熱CTA-OH-Fe-Zn — ZnFe2O4(4)
            其中CTAB在水溶液中離解為CTA+和Br—(式I),Zn(NO3)2和Fe (NO3)3在堿性條件下形成Zn-Fe-ΟΓ (式2)。CTA+和Zn-Fe-ΟΓ通過靜電作用形成CTA-OH-Fe-Zn (式3),最后CTA-OH-Fe-Zn在水熱條件下生成介孔鐵酸鋅(式4)。實施例2 :介孔鐵酸鋅(meSo-ZnFe2O4)的制備
            介孔鐵酸鋅(meSo-ZnFe2O4)的制備采用實施例I所述的介孔鐵酸鋅(meSo-ZnFe2O4)的制備方法,所不同的是采用加入0.5 g十六烷基三甲基溴化銨。實施例制備所得Hieso-ZnFe2O4的粒徑大小為10-20 nm,其孔徑約為7. 8 nm, BET面積為132. 3 m2 g'實施例3 :介孔鐵酸鋅(meSo-ZnFe2O4)的制備
            介孔鐵酸鋅(meSo-ZnFe2O4)的制備采用實施例I所述的介孔鐵酸鋅(meSo-ZnFe2O4)的制備方法,所不同的是采用加入5.0 g十六烷基三甲基溴化銨。實施例制備所得meso-ZnFe204的粒徑大小為5-10 nm,其孔徑約為6. 9 nm, BET面積為175. 4 m2 g、實施例4 :磁性碳納米管復合材料Mag-CNTs/meso-ZnFe204的制備將2. 08 g的Zn (NO3)2溶于35毫升去離子蒸餾水中,并加入1.0 g十六烷基三甲基溴化銨(CTAB),超聲10-20min,再磁力攪拌10-20 min形成均勻澄清的混合溶液,向所得混合溶液中加入35 ml O. 4 mol/L的Fe (NO3) 3溶液,在磁力攪拌器下攪拌30 min,然后加6mol/L NaOH溶液調節混合溶液pH值至10,并持續攪拌30 mi得到混合液A。然后將I g多壁碳納米管(MWCNT)加入到30 mL HNO3溶液中(HNO3:H2O = 1:4, v/v),在80°C下加熱2h至碳納米管完全氧化,然后用去離子水清洗至p H值達到中性,再進行離心分離,在100°C下干燥12 h。取經過處理的的多壁碳納米管O. 168 g加入到上述混合溶液A中,超聲分散30 min,得到的懸浮溶液B轉移至容量為500 mL內襯聚四氟乙烯的不銹鋼高壓反應釜中,然后放入真空干燥箱,在200°C反應24 h。反應完畢后,待自然冷卻后,倒出反應釜中上層澄清的液體,剩余的產物依次用去離子水洗滌3次,然后用無水乙醇洗滌I次,得到的棕色物質放置在溫度設置為75°C的鼓風干燥箱中干燥6h。用磁鐵將固體分離出來,用去離子水洗滌3次,然后用無水乙醇洗滌I次,在100°C下干燥12 h,即得到含量為10%磁性碳納米管復合材料(10%Mag-CNTS/mesO-ZnFe204)。通過控制多壁碳納米管粉末的用量分別為O. 34g、0. 84 g制備含量為20%、50%的磁性碳納米管復合材料Mag-CNTs/Fe304。圖3為實施例制備所得20%Mag-CNTS/mesO-ZnFe204的SEM圖。根據磁滯回線(圖4),得出磁性碳納米管(Mag-CNTs/meSo-ZnFe2O4)具有較好的超順磁性,指示飽和磁化強度約100 emu/g。以上樣品的磁性分析說明,實驗中制備的磁性碳納米管(Mag-CNTsAieso-ZnFe2O4)顆粒具有良好的磁分離性能。實施例5 :介孔鐵酸鋅去除水中酸性橙II的應用
            取實施例I中制備的介孔鐵酸鋅25 mg,加入到50 mL 100 ppm的酸性橙II (AOII)溶液中。再將上述溶液放入搖床中振蕩2 h,使其達到吸附平衡,最后測量剩余AOII溶液的吸光度,吸附前后AOII濃度通過分光光度計測定AOII的濃度,經吸光度-濃度轉換曲線計算ZnFe2O4對AOII的吸附量。介孔鐵酸鋅對AOII的吸附速率曲線如圖5.可以看出ZnFe2O4對AOII的吸附量qe為56. 7 mg g_S因此介孔鐵酸鋅對AOII具有顯著的吸附性能。實施例6 :磁性碳納米管(Mag-CNTs/meSo-ZnFe2O4)去除水中的BPA應用
            取實施例4中制備的不同含量的Mag-CNTsAieso-ZnFe2O4復合材料各50 mg,分別加入到濃度為10 ppnTlOO ppm的BPA溶液中。再將上述溶液放入搖床中振蕩2 h,使其達到吸附平衡,最后用高效液相色譜測量剩余BPA溶液的濃度,吸附前后雙酚A濃度通過液相色譜測定雙酚A的濃度,其保留時間為4. 3 min,紫外檢測波長為278 nm。BPA的飽和吸附量通過吸附前后雙酚A濃度計算。不同碳納米管含量對BPA吸附的影響效果如圖6.可以看出10% Mag-CNTsAieso-ZnFe2O4即能顯著提高材料對BPA的吸附性能。實施例7 :磁性碳納米管(Mag-CNTsAieso-ZnFe2O4)去除水中Cu2+和Pb2+金屬離子的應用
            取實施例4中制備的20%Mag-CNTs/meSo-ZnFe2O4磁性碳納米管50 mg,分別加入到濃度為10 ppnTlOO ppm的CuCl2和PbCl2溶液中。再將上述溶液放入搖床中振蕩2 h,使其達到吸附平衡,采用離子色譜測量溶液中剩余Cu2+和Pb2+的濃度。Cu2+和Pb2+離子的飽和吸附量通過吸附前后溶液中的離子濃度計算。20%Mag-CNTs/mesO-ZnFe204對兩種離子吸附的影響效果如圖7。可以看出20%Mag-CNTs/meso-ZnFe204即能顯著提高材料對Cu2+和Pb2+金屬離子的吸附性能。
            實施例8 :磁性碳納米管(Mag-CNTs/meSo-ZnFe2O4)的回收
            取實施例4中的20%Mag-CNTs/meso_ZnFe204磁性碳納米管進行回收試驗,通過外加磁場進行回收。每次使用是將吸附劑分散于100 ppm的BPA溶液中,通過磁性回收,干燥稱重后,計算其與加入時的質量比,此結果即為每次的使用回收率。圖8為經過五次反復使用的吸附劑回收效率圖,從圖可知,經過五次使用后,樣品的磁性回收率依然保持在約92%以上。此結果說明我們制備的樣品具有較好的磁性,回收效率高、具有很高的實際應用價值。實施例9 :磁性碳納米管(Mag-CNTs/meSo-ZnFe2O4)的再生
            取實施例4中制備的20%Mag_CNTs/meSo-ZnFe2O4 50 mg,加入到50 ppm的BPA溶液中。吸附飽和后,測量吸附后的BPA濃度,計算得到首次吸附量;將回收得到的吸附劑用一定量的甲醇進行萃取,萃取過程為在搖床上震蕩2h,萃取結束后再用磁性分離得到Mag-CNTs/meso-ZnFe204,并將其烘干稱重;根據得到的Mag-CNTsAieso-ZnFe2O4質量,再取相應量的BPA溶液進行吸附實驗,保證Mag-CNTsAieso-ZnFe2O4的濃度與上一批實驗相同。重復吸附 及再生過程共計5次,得到每克吸附劑吸附BPA的質量。同樣,還采取了三種不同的化學再生法法對吸附飽和的Mag-CNTsAieso-ZnFe2O4進行再生實驗,分別為Fe2+/H202,UV/H202,Na2S208/Fe2+,試驗方法與上述甲醇萃取法一致,再生后MagCNT的吸附效率如圖9所示。如圖所示,以上幾種物理化學方法都有效地達到了吸附劑再生的目的,經再生后的吸附效果與新制備的吸附劑效果接近。反復使用和再生后,Mag-CNTsAieso-ZnFe2O4依舊保持較高的吸附效率,表明Mag-CNTsAieso-ZnFe2O4吸附劑中的介孔鐵酸鋅納米小球和碳納米管結合牢固,在使用過程中碳納米管不易流失。
            權利要求
            1.一種介孔鐵酸鋅的制備方法,其特征在于包括以下步驟 51、將Zn(NO3)2溶于去離子蒸餾水中制備成濃度為O. 2 mo I /L的溶液,加入十六烷基三甲基溴化銨然后超聲10-20min,再磁力攪拌10-20 min形成均勻澄清的混合溶液,其中Zn(NO3)2與十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為O. 51-5. I ; 52、向所得混合溶液中加入Fe(NO3)3溶液,其中Zn(NO3)2與Fe(NO3)3的摩爾比為O. 45-0. 55 ;在磁力攪拌器下攪拌25-35 min,然后加6_10 mol/L NaOH溶液調節混合溶液pH值至8-12,并持續攪拌25-35 min,所得混合液轉移至內襯聚四氟乙烯的不銹鋼高壓反應釜中反應; 53、上述混合液在180-220°C真空干燥箱反應12-24h,反應完畢后自然冷卻,倒出反應釜中上層澄清的液體,得到的產物依次用去離子水無水乙醇洗滌,得到的棕色物質放置在溫度為75-120 °C的鼓風干燥箱中干燥6 h ;用磁鐵將固體分離出來,依次用去離子水和無水乙醇洗滌,在75-120°C下干燥12 h。
            2.一種應用權利要求I所述方法制備的介孔鐵酸鋅。
            3.如權利要求2所述的介孔鐵酸鋅,其特征在于,所述介孔鐵酸鋅的粒徑大小為5-20nm、BET 面積為 132. 3-175. 4 m2 g_\ 孔徑約為 6-9 nm。
            4.一種應用權利要求2-3所述介孔鐵酸鋅在去除水中酸性橙II的應用。
            5.一種應用權利要求2-3所述介孔鐵酸鋅制備磁性碳納米管的方法,其特征在于,包括以下步驟 (1)將Zn(NO3)2溶于去離子蒸餾水中制備成濃度為O. 2 mo I /L的溶液,加入十六烷基三甲基溴化銨然后超聲10-20min,再磁力攪拌10-20 min形成均勻澄清的混合溶液,其中Zn(NO3)2與十六烷基三甲基溴化銨的摩爾比為O. 51-5. I ; (2)向所得混合溶液中加入Fe(NO3)3溶液,其中Zn(NO3) 2與Fe (NO3) 3的摩爾比為O. 45-0. 55 ;在磁力攪拌器下攪拌25-35 min,然后加6_10 mol/L NaOH溶液調節混合溶液pH值至8-12,并持續攪拌25-35 min,所得混合液轉移至容量為內襯聚四氟乙烯的不銹鋼高壓反應釜中,得到溶液A ; (3)將1-10g多壁碳納米管加入到30-300 mL HNO3溶液中(HNO3:H2O = 1:4, v/v),在80°C下加熱1-4 h至碳納米管完全氧化,然后用去離子水清洗至pH值達到中性,再進行離心分離,在100°C下干燥12 h ; (4)取經過步驟(3)處理的的多壁碳納米管加入到混合溶液A中制備成多壁碳納米管濃度為2. 4-12 g/L的溶液B,對溶液B超聲分散30 min后轉移至內襯聚四氟乙烯的不銹鋼高壓反應爸中; (5)上述反應在200°C真空干燥箱反應12-24h,反應完畢后,待自然冷卻后,倒出反應釜中上層澄清的液體,剩余的產物依次用去離子水和無水乙醇洗滌,得到的棕色物質放置在溫度設置為75-120°C的鼓風干燥箱中干燥6-12 h ;用磁鐵將固體分離出來,依次用去離子水和無水乙醇洗漆,在100 °C下干燥12 h。
            6.如權利要求5所述制備磁性碳納米管的方法,其特征在于,所述碳納米管為單壁或多壁碳納米管,其長度為2 15
            7.如權利要求5或6所述制備磁性碳納米管的方法制備的磁性碳納米管。
            8.如權利要求7所述磁性碳納米管在水處理中的應用。
            全文摘要
            本發明公開了一種介孔鐵酸鋅、還公開了該介孔鐵酸鋅的制備方法、利用該介孔鐵酸鋅制備磁性碳納米管的方法、介孔鐵酸鋅在水處理中的應用、磁性碳納米管在水處理中的應用,本發明將磁性材料介孔鐵酸鋅與碳納米管結合,在充分利用碳納米管吸附性的同時,能有效的將其進行回收,降低成本并減少二次污染。
            文檔編號C01G49/00GK102826607SQ20121029006
            公開日2012年12月19日 申請日期2012年8月15日 優先權日2012年8月15日
            發明者何春, 張瓊, 楊婧羚, 徐作成, 朱林飛, 蘇敏華, 陳卓華, 廖唯辰 申請人:中山大學
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