專利名稱：一種溴化氫氣體的除溴方法
技術領域：
本發明涉及一種溴化氫氣體的除溴方法。
背景技術：
溴化氫氣體，是鹵素氣體中的一種。外觀表現為無色、有辛辣刺激氣味，分子量80.91，熔點-88. 50C，沸點-66. 8°C，相對密度(空氣=1) 3. 5(0°C),高純溴化氫氣體的濃度可達到99. 99%以上。溴化氫氣體易溶于水、乙醇、冰醋酸等。溴化氫氣體在工業中具有廣泛用途，可作為有機及無機溴化物制造的原料，也可用于制造觸媒及藥物，還可用于電子線路板的刻蝕處理等。由于溴化氫氣體的強腐蝕作用，不利于大規模工業化生產，在儲存方面也存在一定困難，因此，大量工業化應用的溴化氫氣體一般是在現場就近生產使用。但無論何種溴化氫氣體的生產方式，溴化氫氣體中難免混有未完全反應的溴素，需要對溴化氫氣體中的溴素進行脫除處理，以滿足溴化氫氣體的工業要求。
發明內容
本發明的目的是提供一種連續化、低成本、無污染、能夠有效除去溴化氫氣體中游離溴的方法。本發明采用包含以下步驟的處理方法來達到本發明的目的將除溴劑裝入除溴反應器中，加熱使除溴反應器的內部溫度達到100-115°C ;然后讓溴化氫氣體流經除溴反應器使溴化氫氣體中的溴在上述溫度條件下與除溴劑進行反應，以使從除溴反應器中流出的溴化氫氣體中游離溴的質量含量在目標值以下；所述除溴劑為鐵粉、鋁粉、鐵粒、鋁粒、鐵絲、鋁絲或其混合物。除溴劑的裝入量與流經除溴反應器的溴化氫氣體的質量比為50-80 I;溴化氫氣體流經除溴反應器的流速為10-20L/min。該方法還包括向除溴反應器中通入氮氣以排出除溴反應器中的空氣和水蒸汽的步驟，即除溴反應器的內部溫度達到100_115°C后，先用氮氣流經除溴反應器以使除溴反應器內的空氣和水蒸汽排出，然后再通入溴化氫氣體進行除溴。氮氣流經除溴反應器的時間可控制在10-30分鐘，即可達到排出空氣和水蒸氣的目的。溴化氫氣體中游離溴的質量含量越低越好，但綜合處理成本和效率等諸多因素，將溴化氫氣體中游離溴的質量含量的目標值設定在0. 1%是合適的，只要溴化氫氣體中游離溴的質量含量在目標值0. 1%以下就能滿足使用要求。本發明中除溴劑中的鐵粉、鋁粉的粒徑最好大于70目；鐵粒、鋁粒的粒徑最好小于3mm;鐵絲、鋁絲的直徑最好小于0.6mm。除溴反應器可以采用一端具有進氣口另一端具有出氣口的任何形式的密閉容器，但考慮到除溴效率和效果，除溴反應器最好為用石英玻璃管或無縫鋼管制成的管道式反應器，管道式反應器的一端設有進氣口另一端設有出氣口，溴化氫氣體從進氣口進入，從出氣口流出，溴化氫氣體流經反應器內腔的過程中與除溴劑進行反應，以達到除溴的目的；石英玻璃管采用直徑為300毫米、長度為4000-8000毫米的石英玻璃管；無縫鋼管采用直徑為108-219毫米、長度為5000-8000毫米的無縫鋼管。除溴劑在除溴反應器的填裝方式可采用散裝、規整填裝或混裝的方式。本發明所提供的溴化氫除溴方法的效果和益處在于1.通過簡單的處理設備和處理方法，實現溴化氫氣體中溴素的脫除，設備投資小，操作控制簡單，除溴效率高，易于工業自動化生產控制，可以實現工業連續性生產。2.處理后的溴化氫氣體產品質量高，純度可達99. 8%以上，可以滿足工業用溴化氫氣體的質量要求。
具體實施方式
以下通過實施例進一步說明本發明溴化氫氣體的除溴方法，這些實施例僅用于說明本發明而對本發明沒有限制。實施例I
向用直徑為300毫米、長度為4000毫米的石英玻璃管制成的除溴反應器中填充除溴劑即50公斤鐵粉，然后通過纏繞在石英玻璃管上的加熱帶進行加熱，使除溴反應器內的溫度到達100°C ;然后向除溴反應器中充入氮氣，使氮氣流經除溴反應器10分鐘，通過氮氣的流通將除溴反應器中的空氣及水蒸氣排出；接著用氯氣泵，將285. 7升溴化氫氣體通過玻璃流量計以10L/min流速連續通過除溴反應器，溴化氫氣體流經除溴劑的過程中，其中的溴與除溴劑進行反應被脫除；經檢測，從除溴反應器中流出的溴化氫氣體中游離溴的質量含量為0. 1%，HBr的質量含量為99. 881%。實施例2
向用直徑為300毫米、長度為5000毫米的石英玻璃管制成的除溴反應器中填充除溴劑即60公斤鋁粉，然后通過纏繞在石英玻璃管上的加熱帶進行加熱，使除溴反應器內的溫度到達103°C ;然后向除溴反應器中充入氮氣，使氮氣流經除溴反應器15分鐘，通過氮氣的流通將除溴反應器中的空氣及水蒸氣排出；接著用氯氣泵，將300升溴化氫氣體通過玻璃流量計以12L/min流速連續通過除溴反應器，溴化氫氣體流經除溴劑的過程中，其中的溴與除溴劑進行反應被脫除；經檢測，從除溴反應器中流出的溴化氫氣體中游離溴的質量含量為0. 08%, HBr的質量含量為99. 913%。實施例3
向用直徑為108毫米、長度為5000毫米的無縫鋼管制成的除溴反應器中填充除溴劑即質量比為I: I的鐵粉和鋁粉的混合物60公斤，然后通過纏繞在無縫鋼管上的加熱帶進行加熱，使除溴反應器內的溫度到達105°C ;然后向除溴反應器中充入氮氣，使氮氣流經除溴反應器18分鐘，通過氮氣的流通將除溴反應器中的空氣及水蒸氣排出；接著用氯氣泵，將320升溴化氫氣體通過玻璃流量計以14L/min流速連續通過除溴反應器，溴化氫氣體流經除溴劑的過程中，其中的溴與除溴劑進行反應被脫除；經檢測，從除溴反應器中流出的溴化氫氣體中游離溴的質量含量為0. 09%, HBr的質量含量為99. 907%。實施例4
向用直徑為159毫米、長度為6500毫米的無縫鋼管制成的除溴反應器中填充除溴劑即直徑為3mm的鐵粒65公斤，然后通過纏繞在無縫鋼管上的加熱帶進行加熱，使除溴反應器內的溫度到達110°C ;然后向除溴反應器中充入氮氣，使氮氣流經除溴反應器23分鐘，通過氮氣的流通將除溴反應器中的空氣及水蒸氣排出；接著用氯氣泵，將350升溴化氫氣體通過玻璃流量計以16L/min流速連續通過除溴反應器，溴化氫氣體流經除溴劑的過程中，其中的溴與除溴劑進行反應被脫除；經檢測，從除溴反應器中流出的溴化氫氣體中游離溴的質量含量為0. 03%，HBr的質量含量為99. 869%。實施例5
向用直徑為219毫米、長度為8000毫米的無縫鋼管制成的除溴反應器中填充除溴劑即直徑為3_的鋁粒72公斤，然后通 纏繞在無縫鋼管上的加熱帶進行加熱，使除溴反應器內的溫度到達113°C ;然后向除溴反應器中充入氮氣，使氮氣流經除溴反應器25分鐘，通過氮氣的流通將除溴反應器中的空氣及水蒸氣排出；接著用氯氣泵，將400升溴化氫氣體通過玻璃流量計以18L/min流速連續通過除溴反應器，溴化氫氣體流經除溴劑的過程中，其中的溴與除溴劑進行反應被脫除；經檢測，從除溴反應器中流出的溴化氫氣體中游離溴的質量含量為0. 1%，HBr的質量含量為99. 869%。實施例6
向用直徑為300毫米、長度為7000毫米的石英玻璃管制成的除溴反應器中填充除溴劑即質量比為2:1的鐵絲網和鐵粉的混合物76公斤，然后通過纏繞在石英玻璃管上的加熱帶進行加熱，使除溴反應器內的溫度到達112°C ;然后向除溴反應器中充入氮氣，使氮氣流經除溴反應器28分鐘，通過氮氣的流通將除溴反應器中的空氣及水蒸氣排出；接著用氯氣泵，將450升溴化氫氣體通過玻璃流量計以18L/min流速連續通過除溴反應器，溴化氫氣體流經除溴劑的過程中，其中的溴與除溴劑進行反應被脫除；經檢測，從除溴反應器中流出的溴化氫氣體中游離溴的質量含量為0. 09%, HBr的質量含量為99. 907%。實施例7
向用直徑為300毫米、長度為8000毫米的石英玻璃管制成的除溴反應器中填充除溴劑即質量比為I: I的鐵絲網和鋁網的混合物80公斤，然后通過纏繞在石英玻璃管上的加熱帶進行加熱，使除溴反應器內的溫度到達115°C ;然后向除溴反應器中充入氮氣，使氮氣流經除溴反應器30分鐘，通過氮氣的流通將除溴反應器中的空氣及水蒸氣排出；接著用氯氣泵，將480升溴化氫氣體通過玻璃流量計以20L/min流速連續通過除溴反應器，溴化氫氣體流經除溴劑的過程中，其中的溴與除溴劑進行反應被脫除；經檢測，從除溴反應器中流出的溴化氫氣體中游離溴的質量含量為0. 03%, HBr的質量含量為99. 968%。實施例8
向用直徑為300毫米、長度為6000毫米的石英玻璃管制成的除溴反應器中填充除溴劑即質量比為3:1的鐵絲網和鋁粉的混合物70公斤，然后通過纏繞在石英玻璃管上的加熱帶進行加熱，使除溴反應器內的溫度到達113°C ;然后向除溴反應器中充入氮氣，使氮氣流經除溴反應器28分鐘，通過氮氣的流通將除溴反應器中的空氣及水蒸氣排出；接著用氯氣泵，將420升溴化氫氣體通過玻璃流量計以16L/min流速連續通過除溴反應器，溴化氫氣體流經除溴劑的過程中，其中的溴與除溴劑進行反應被脫除；經檢測，從除溴反應器中流出的溴化氫氣體中游離溴的質量含量為0. 06%, HBr的質量含量為99. 937%。實施例9
向用直徑為300毫米、長度為8000毫米的石英玻璃管制成的除溴反應器中填充除溴劑即質量比為2:1的鋁網和鋁粉的混合物80公斤，然后通過纏繞在石英玻璃管上的加熱帶進行加熱，使除溴反應器內的溫度到達110°C ;然后向除溴反應器中充入氮氣，使氮氣流經除溴反應器30分鐘，通過氮氣的流通將除溴反應器中的空氣及水蒸氣排出；接著用氯氣泵，將480升溴化氫氣體通過玻璃流量計以18L/min流速連續通過除溴反應器，溴化氫氣體流經除溴劑的過程中，其中的溴與除溴劑進行反應被脫除；經檢測，從除溴反應器中流出的溴化氫氣體中游離溴的質量含量為0. 02%, HBr的質量含量為99. 988%。溴化氫氣體中游離溴的含量通過水定量吸收后采用硝酸銀滴定法測定；溴化氫氣 體的主含量通過水定量吸收后采用堿液滴定法測定。上述實施例中，所用鐵粉、鋁粉的粒徑大于70目；鐵粒、鋁粒的粒徑小于3mm ;鐵絲、鋁絲的直徑小于0. 6mm。
權利要求
1.一種溴化氫氣體的除溴方法，其特征在于該方法包括以下步驟 將除溴劑裝入除溴反應器中，加熱使除溴反應器的內部溫度達到100-115°C ;然后讓溴化氫氣體流經除溴反應器使溴化氫氣體中的溴在上述溫度條件下與除溴劑進行反應，以使從除溴反應器中流出的溴化氫氣體中游離溴的質量含量在目標值以下；所述除溴劑為鐵粉、鋁粉、鐵粒、鋁粒、鐵絲、鋁絲或其混合物。
2.如權利要求I所述的溴化氫氣體的除溴方法，其特征在于除溴劑的裝入量與流經除溴反應器的溴化氫氣體的質量比為50-80 I ;溴化氫氣體流經除溴反應器的流速為10_20L/min。
3.如權利要求I或2所述的溴化氫氣體的除溴方法，其特征在于該方法還包括向除溴反應器中通入氮氣以排出除溴反應器中的空氣和水蒸汽的步驟，即除溴反應器的內部溫度達到100-115°C后，先用氮氣流經除溴反應器以使除溴反應器內的空氣和水蒸汽排出，然后再通入溴化氫氣體進行除溴。
4.如權利要求I所述的溴化氫氣體的除溴方法，其特征在于所述鐵粉、鋁粉的粒徑大于70目；鐵粒、鋁粒的粒徑小于3mm ;鐵絲、鋁絲的直徑小于0. 6mm。
5.如權利要求I所述的溴化氫氣體的除溴方法，其特征在于所述除溴反應器為用石英玻璃管或無縫鋼管制成的管道式反應器。
全文摘要
本發明公開了一種溴化氫氣體的除溴方法，步驟如下將除溴劑裝入除溴反應器中，加熱使除溴反應器的內部溫度達到100-115℃；然后讓溴化氫氣體流經除溴反應器使溴化氫氣體中的溴在上述溫度條件下與除溴劑進行反應，以使從除溴反應器中流出的溴化氫氣體中游離溴的質量含量在目標值以下。該方法設備投資小，操作控制簡單，除溴效率高，易于工業自動化生產控制，可以實現工業連續性生產，處理后的溴化氫氣體產品質量高，純度可達99.8%以上。
文檔編號C01B7/09GK102745649SQ201210275890
公開日2012年10月24日 申請日期2012年8月6日 優先權日2012年8月6日
發明者孟燁, 徐文輝, 李世祥, 李善清, 李宗瑧, 王善華, 鐘世強, 閆曉紅 申請人:山東天一化學股份有限公司