高純氧化鋁的制備方法
【專利摘要】本發明提供一種高純氧化鋁的制備方法，其主要特征是高純鋁與電子級烴基氫氧化銨溶液反應生成鋁有機復鹽，所述鋁有機復鹽進一步水解得到氫氧化鋁和所述烴基氫氧化銨，將生成的氫氧化鋁進行過濾、洗滌、真空干燥，并進行高溫煅燒后得到高純氧化鋁粉。本發明具有生產流程短、工藝可控性強、無環境污染、產品純度高、成本低等優點。用所述方法制備的高純氧化鋁粉適用于LED藍寶石、激光晶體、電子陶瓷、特種陶瓷、發光材料等領域。
【專利說明】高純氧化鋁的制備方法
【技術領域】[0001]本發明涉及一種高純氧化鋁的制備方法，特別涉及一種通過高純鋁與電子級烴基氫氧化銨溶液反應制備高純氫氧化鋁和氧化鋁的方法。
【背景技術】
[0002]高純氧化鋁一般是指純度大于99.99%的氧化鋁。高純氧化鋁由于具有優異的光學、電學、磁性和熱性能，可用作稀土熒光材料、陶瓷材料、LED襯底材料等。近年來，隨著LED市場的不斷擴大，高純氧化鋁的需求也日益增加。但LED市場對高純氧化鋁的純度要求很聞，純度越聞越能提升廣品的品質，因此聞純氧化招的制備一直是業內研究和亟待解決的難題之一。
[0003]目前，制備高純氧化鋁的方法有如下方法:
[0004](I)拜耳法，用氫氧化鈉溶液溶出鋁土礦中的氧化鋁制得鋁酸鈉溶液，對溶液降溫、加晶種、攪拌的條件下，從溶液中分解出氫氧化鋁，將分解后母液(主要成分NaOH)經蒸發用來重新溶出新的鋁土礦，溶出過程在加壓下進行。
[0005](2)銨明礬熱解法，由硫酸鋁溶液與硫酸銨溶液反應合成硫酸鋁銨，經冷卻結晶提純，于900度熱分解。
[0006](3)鋁銨碳酸鹽熱分解法，以明礬為原料合成鋁銨碳酸鹽，經灼燒制得氧化鋁粉體。
[0007](4)膽堿水解法，用膽堿與高純鋁反應生成膽堿化鋁，膽堿化鋁水解生成氫氧化鋁和膽堿，將氫氧化鋁洗滌過濾，經煅燒得到高純氧化鋁。
[0008](5)醇鋁法，金屬鋁在非水條件下與醇反應生成醇鋁；生成的醇鋁再水解生成氫氧化物。此工藝必須分兩步進行，需要蒸餾和提純參與反應的異丙醇，設備投資大，操作時易著火和爆炸，生產成本高。
[0009]上述方法⑴~(4)由于工藝原因，得到的氧化鋁產品中Na、K等離子含量較高，產品純度只能達到4N5級別，且上述方法生產工藝復雜、流程長、生產成本高。另外，上述工藝會產生一些副產物，容易造成環境污染。
[0010]方法(5)的醇鋁法是目前國際上最常用的高純氧化鋁的生產工藝，但該醇鋁法工藝流程長，產品質量穩定性差，反應中所用的異丙醇需要蒸餾回收，能耗高，對生產控制以及設備設計要求高，設備投資大，生產效率低，生產成本高。
【發明內容】
[0011]本發明是基于上述背景下完成的，其目的在于，提供一種生產流程短、工藝可控性強、無環境污染、經濟的高純度氫氧化鋁和氧化鋁的制備方法。
[0012]根據本發明的一個實施方式，提供一種高純氧化鋁的制備方法，包括:將純度大于99.99%的高純鋁與電子級烴基氫氧化銨溶液反應生成鋁有機復鹽，且所述生成的鋁有機復鹽進一步水解生成氫氧化鋁；將生成的氫氧化鋁經過濾、洗滌工藝后于100~200°C的溫度下進行干燥，得到純度99.999%以上的高純氫氧化鋁；將干燥后的所述高純氫氧化鋁經過高溫煅燒，得到純度在99.999%以上的高純氧化鋁。
[0013]根據一個實施方式，所述高純氧化鋁的制備方法在所述高純鋁與所述電子級烴基氫氧化銨溶液反應之前還包括將所述高純鋁進行軋制得到厚度為5~30um的高純鋁箔的預處理步驟。
[0014]所述電子級烴基氫氧化銨溶液為四甲基氫氧化銨溶液、四乙基氫氧化銨溶液、四丙基氫氧化銨溶液和四丁基氫氧化銨溶液中一種或多種溶液的混合物；且所述電子級烴基氫氧化銨溶液的濃度為1~30wt%。
[0015]根據另一個實施方式，所述高純鋁與所述電子級烴基氫氧化銨在20~100°C的溫度下、在惰性氣體保護下的密閉防腐容器中反應。
[0016]根據另一個實施方式，所述高溫煅燒在750~1300°C的溫度下進行。
[0017]根據又一個實施方式，過濾出氫氧化鋁后的母液返回到所述高純鋁與所述電子級烴基氫氧化銨溶液的反應中再次利用。
[0018]本發明的上述方法，在同一步驟中實現了金屬鋁與烴基氫氧化銨的醇鋁反應及鋁有機復鹽的水解，并且抽濾后的烴基氫氧化銨母液無需進一步處理即可循環使用，簡化了工藝，降低了成本。此外，由于上述反應過程均在密閉容器中進行，防止雜質的進入，有利于確保制得高純度的氫氧化鋁和氧化鋁產品。因此，上述方法具有原料消耗少，生產成本低，無污染物排放，環境友好，生產流程短，生產效率高，工藝可控性強等優點。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0019]圖1為根據本發明實施方式的高純氧化鋁的制備方法的流程圖。
[0020]圖2為根據本發明方法制備的氫氧化鋁粉的掃描電子顯微鏡照片。
[0021]圖3為根據本發明的方法在1200°C下煅燒后的氧化鋁的掃描電子顯微鏡照片。
[0022]圖4為根據本發明的方法在1350°C下煅燒后的氧化鋁的掃描電子顯微鏡照片。
[0023]圖5為根據本發明的方法在1450°C下煅燒后的氧化鋁的掃描電子顯微鏡照片。
[0024]圖6為根據本發明方法制備的氫氧化鋁粉的X-射線衍射圖。
[0025]圖7為根據本發明方法的煅燒后的氧化鋁粉的X-射線衍射圖。
【具體實施方式】
[0026]以下，將參照圖1至7對本發明涉及的高純氧化鋁的制備方法進行更詳細地說明。
[0027]本發明提供一種高純氧化鋁的制備方法，包括:將純度大于99.99%的高純鋁與電子級烴基氫氧化銨溶液反應生成鋁有機復鹽，且生成的鋁有機復鹽水解生成氫氧化鋁；將生成的氫氧化鋁經過濾，例如真空抽濾，用純水洗滌后于100~200°C的溫度下進行干燥，得到純度99.999%以上的高純氫氧化鋁；將干燥后的高純氫氧化鋁經過高溫煅燒，得到純度在99.999%以上的高純氧化鋁。
[0028]本發明的高純鋁指的是純度達到99.99%以上的鋁。為了得到高活性、無污染、有利于反應進行的高純鋁原料，可對高純鋁錠(5N級)進行軋制，得到厚度為5~30um，優選10~20um的高純鋁箔。在將高純鋁錠加工為鋁箔的過程中，為了減少該過程中帶入的雜質量，可采用硬質合金或剛玉制成的軋輥進行軋制。同時，和物料接觸的材料選用304不銹鋼或聚四氟乙烯以保證高純鋁箔的純度符合反應要求。
[0029]本發明所用的電子級烴基氫氧化銨溶液中的烴基氫氧化銨由R4N+0H表示，并可包括四甲基氫氧化銨溶液、四乙基氫氧化銨溶液、四丙基氫氧化銨溶液和四丁基氫氧化銨溶液中的一種或多種溶液的混合物。當烴基氫氧化銨為四甲基氫氧化銨時，其結構式為
【權利要求】
1.一種高純氧化鋁的制備方法，包括: 將純度大于99.99%的高純鋁與電子級烴基氫氧化銨溶液反應生成鋁有機復鹽，且所述生成的鋁有機復鹽水解生成氫氧化鋁； 將所述生成的氫氧化鋁經過濾、洗滌后于100~200°C的溫度下進行，干燥得到純度99.999%以上的高純氫氧化鋁； 將干燥后的所述高純氫氧化鋁高溫煅燒，得到純度在99.999%以上的高純氧化鋁。
2.根據權利要求1所述的高純氧化鋁的制備方法，其特征在于，在所述高純鋁與所述電子級烴基氫氧化銨溶液反應之前還包括將所述高純鋁進行軋制得到厚度為5~30um的高純鋁箔的預處理步驟。
3.根據權利要求 1所述的高純氧化鋁的制備方法，其特征在于，所述電子級烴基氫氧化銨溶液為四甲基氫氧化銨溶液、四乙基氫氧化銨溶液、四丙基氫氧化銨溶液和四丁基氫氧化銨溶液中一種或多種溶液的混合物。
4.根據權利要求1所述的高純氧化鋁的制備方法，其特征在于，所述高純鋁與所述電子級烴基氫氧化銨溶液在20~100°C的溫度下反應。
5.根據權利要求1所述的高純氧化鋁的制備方法，其特征在于，所述高溫煅燒在750~1300°C的溫度下進行。
6.根據權利要求1所述的高純氧化鋁的制備方法，其特征在于，所述高純鋁與所述電子級烴基氫氧化銨溶液的反應在惰性氣體保護下的密閉防腐容器中進行。
7.根據權利要求1所述的高純氧化鋁的制備方法，其特征在于，過濾出氫氧化鋁后的母液返回到所述高純鋁與所述電子級烴基氫氧化銨溶液的反應中再次利用。
8.根據權利要求1所述的高純氧化鋁的制備方法，其特征在于，所述烴基氫氧化銨在溶液中的濃度為I~30wt%。
【文檔編號】C01F7/42GK103523810SQ201210228009
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2012年7月4日 優先權日:2012年7月4日
【發明者】何禮君, 陳慧峰, 栗華矗 申請人:何禮君, 陳慧峰, 栗華矗