制備光譜純超細氯化銀的方法
【專利摘要】本發明涉及制備光譜純超細氯化銀的方法，屬于無機化學【技術領域】。本發明所解決的技術問題是提供了一種制備光譜純超細氯化銀的方法。本發明制備光譜純超細氯化銀的方法包括如下步驟：a、取分析純硝酸銀溶液，然后于溶液中滴加鹽酸、乙醇、乙醚混合液的混合液直至不再生成白色沉淀；b、靜置，使沉淀完全沉降，過濾，得到氯化銀沉淀；c、采用40～50wt%的乙醇溶液洗滌；b步驟制備的氯化銀沉淀2～4次，然后用50～60℃的蒸餾水洗滌氯化銀沉淀數次，直至濾液pH值為4.5～6.0，而且用硝酸銀檢測濾液中無氯離子為止；d、洗滌后的氯化銀沉淀進行干燥，即得光譜純超細氯化銀。
【專利說明】制備光譜純超細氯化銀的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及制備光譜純超細氯化銀的方法，屬于無機化學【技術領域】。
【背景技術】
[0002]在光譜分析中，通常采用氯化銀作為緩沖劑來提高對稀土元素、稀有元素等的分析靈敏度。實驗室分析測試采用的氯化銀，一般為市售的分析純氯化銀，而更高純度的光譜純氯化銀，一般很難購買到，即使有商用銷售，其氯化銀晶形也為不規則角狀顆粒(粒度最小達10目)，無法研磨成粉末狀，不能與待測樣品完全混合均勻，從而起不到緩沖劑的作用。而對于高純稀土、稀有金屬及其化合物中微量金屬元素的分析測試，因為無法獲得高純度的滿足要求的氯化銀，將影響分析數據的準確性，甚至會造成數據的嚴重失真，可信度差。因此，如何制備光譜純超細氯化銀，成為本領域目前迫切需要解決的技術難題。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題是提供一種制備光譜純超細氯化銀的方法。
[0004]本發明制備光譜純超細氯化銀的方法包括如下步驟:
[0005]a、取分析純硝酸銀溶液，然后于溶液中滴加鹽酸、乙醇、乙醚混合液的混合液直至不再生成白色沉淀；其中，混合液采用36wt%的鹽酸溶液、95wt%的乙醇溶液、乙醚按體積比3~5:2.5~3.5:0~1.2混合制備而成；
[0006]b、靜置，使沉淀完全沉降，過濾，得到氯化銀沉淀；
`[0007]C、采用40~50wt%的乙醇溶液洗漆b步驟制備的氯化銀沉淀2~4次,然后用50~60°C的蒸餾水洗滌氯化銀沉淀數次，直至濾液pH值為4.5~6.0，而且用硝酸銀檢測濾液中無氯離子為止；
[0008]d、洗滌后的氯化銀沉淀進行干燥，即得光譜純超細氯化銀。
[0009]其中，為了得到品質較高的產品，本發明方法的a步驟中所述的分析純硝酸銀溶液的濃度優選為5~30wt%，所述的分析純硝酸銀溶液的濃度更優選為10wt%。
[0010]其中，a步驟中，如果混合液的滴加速度過快，則氯化銀沉淀形成的晶型顆粒較大并伴有包裹沉淀現象，不利于純度的提高和雜質的分離。為了提高產品的純度和便于雜質的分離，a步驟中，混合液的滴加速度優選為0.5~1.5滴/秒。a步驟中，混合液的滴加速度最優選為I滴/秒。
[0011]其中，本發明方法的a步驟中，采用混合液的優點是能有效將雜質元素與制備物氯化銀分離提高其純度，又可減小氯化銀在水中的溶解度使其沉淀完全從溶液中析出、且較多、較快地沉降，更好地減少氯化銀的消耗量；氯化銀具有不溶于乙醇和乙醚的物理特性，使用乙醇和乙醚可減少氯化銀的溶解度，乙醇和乙醚比重較小能降低溶液比重而減少浮力、將它們加入到溶液中要釋放熱量，由于以上物理特性故能使細小粉末狀的氯化銀沉降的速度更快、單位時間內沉淀量更多，極大縮短合成周期；乙醇可以減少雜質Pb、Ca、Sr、Ba的硫酸鹽和黃血鹽的沉淀，而乙醚可以用于鹽酸溶液中萃取雜質Fe、Mo、Al，因此使用上述混合液能將制備物氯化銀與雜質元素分離地更有效，從而提高氯化銀的純度。考慮到乙醚是危險化學試劑品，混合液中也可以不加入乙醚。但是如果為了提高產品純度，則上述的混合液優選采用36wt%的鹽酸溶液、95wt%的乙醇溶液、乙醚按體積比3.5~4.5:2.8~
3.2:0.8~1.2混合制備而成；上述的混合液最優選采用36wt%的鹽酸溶液、95wt%的乙醇溶液、乙醚按體積比4:3:1混合制備而成。
[0012]其中，由于氯化銀沉淀較細，為了避免沉淀過早堵塞濾紙小孔而影響過濾速度，b步驟中，優選采用傾析法過濾。
[0013]其中，上述方法的c步驟中，采用40~50wt%的乙醇溶液洗滌可以有效除去雜質Pb、Ca、Sr、Ba、Fe、Al、K、Na等金屬陽離子，為了提高除雜質效果，優選采用47~48wt%的乙醇溶液洗滌b步驟制備的氯化銀沉淀。
[0014]其中，上述方法的c步驟中，選擇50~60°C的蒸餾水洗滌的優點是能更有效快速地將雜質元素從氯化銀沉淀中分離，又不會發生沉淀穿濾和氯化銀受熱分解現象，能提高制備物的純度以及縮短時間提高洗滌效率。
[0015]進一步的，上述方法的d步驟中，優選于溫度為60~70°C，壓強50~60毫米汞柱的環境下進行干燥。
[0016]本發明方法制備的光譜純超細氯化銀的粒度≥320目，純度≥99.99wt%，品質較聞。
[0017]本發明的有益效果是:采用本發明方法制備的氯化銀為超細粉末，均勻、干燥疏松、易與被測樣品相互混合，粒度≥ 320目，純度≥99.99%。該氯化銀經光譜定性分析僅檢測出痕量的Cu、Au、S1、Fe、Al等元素，非常適合作光譜分析中的載體。能更有效地進行分析測試工作，提高光譜分析的靈敏度以及測試數據的準確度。使用本發明方法，不僅氯化銀純度提高、雜質元素被分離地更快速、徹底，而且氯化銀靜止沉降的速度更快、單位時間內沉淀量更多，極大縮短了合成周期。并且回收的液體(洗滌的濾液)還可繼續過濾將氯化銀與母液分離或作他用。
【具體實施方式】
[0018]本發明制備光譜純超細氯化銀的方法包括如下步驟:
[0019]a、取分析純硝酸銀溶液，然后于溶液中滴加鹽酸、乙醇、乙醚混合液的混合液直至不再生成白色沉淀；其中，混合液采用36wt%的鹽酸溶液、95wt%的乙醇溶液、乙醚按體積比3~5:2.5~3.5:0~1.2混合制備而成；
[0020]b、靜置，使沉淀完全沉降，過濾，得到氯化銀沉淀；
[0021]C、采用40~50wt%的乙醇溶液洗漆b步驟制備的氯化銀沉淀2~4次,然后用50~60°C的蒸餾水洗滌氯化銀沉淀數次，直至濾液pH值為4.5~6.0，而且用硝酸銀檢測濾液中無氯離子為止；
[0022]d、洗滌后的氯化銀沉淀進行干燥，即得光譜純超細氯化銀。
[0023]其中，為了得到品質較高的產品，本發明方法的a步驟中所述的分析純硝酸銀溶液的濃度優選為5~30wt%，所述的分析純硝酸銀溶液的濃度更優選為10wt%。
[0024]其中，a步驟中，如果混合液的滴加速度過快，則氯化銀沉淀形成的晶型顆粒較大并伴有包裹沉淀現象，不利于純度的提高和雜質的分離。為了提高產品的純度和便于雜質的分離，a步驟中，混合液的滴加速度優選為0.5~1.5滴/秒。a步驟中，混合液的滴加速度最優選為I滴/秒。
[0025]其中，本發明方法的a步驟中，采用混合液的優點是能有效將雜質元素與制備物氯化銀分離提高其純度，又可減小氯化銀在水中的溶解度使其沉淀完全從溶液中析出、且較多、較快地沉降，更好地減少氯化銀的消耗量；氯化銀具有不溶于乙醇和乙醚的物理特性，使用乙醇和乙醚可減少氯化銀的溶解度，乙醇和乙醚比重較小能降低溶液比重而減少浮力、將它們加入到溶液中要釋放熱量，由于以上物理特性故能使細小粉末狀的氯化銀沉降的速度更快、單位時間內沉淀量更多，極大縮短合成周期；乙醇可以減少雜質Pb、Ca、Sr、Ba的硫酸鹽和黃血鹽的沉淀，而乙醚用于鹽酸溶液中萃取雜質Fe、Mo、Al，因此使用上述混合液能將制備物氯化銀與雜質元素分離地更有效，從而提高氯化銀的純度。考慮到乙醚是危險化學試劑品，混合液中也可以不加入乙醚。但是如果為了提高產品純度，則上述的混合液優選采用36wt%的鹽酸溶液、95wt%的乙醇溶液、乙醚按體積比3.5~4.5:2.8~
3.2:0.8~1.2混合制備而成；上述的混合液最優選采用36wt%的鹽酸溶液、95wt%的乙醇溶液、乙醚按體積比4:3:1混合制備而成。
[0026]其中，由于氯化銀沉淀較細，為了避免沉淀過早堵塞濾紙小孔而影響過濾速度，b步驟中，優選采用傾析法過濾。
[0027]其中，上述方法的c步驟中，采用40~50wt%的乙醇溶液洗滌可以有效除去雜質Pb、Ca、Sr、Ba、Fe、Al、K、Na等金屬陽離子，為了提高除雜質效果，優選采用47~48wt%的乙醇溶液洗滌b步驟制備的氯化銀沉淀。
[0028]其中，上述方法的c步驟中，選擇50~60°C的蒸餾水洗滌的優點是能更有效快速地將雜質元素從氯化銀沉淀中分離，又不會發生沉淀穿濾和氯化銀受熱分解現象，能提高制備物的純度以及縮短時間提高洗滌效率。
[0029]進一步的，上述方法的d步驟中，優選于溫度為60~70°C，壓強50~60毫米汞柱的環境下進行干燥。
[0030]本發明方法制備的光譜純超細氯化銀的粒度≥320目，純度≥99.99wt%，品質較聞。
[0031]下面結合實施例對本發明的【具體實施方式】做進一步的描述，并不因此將本發明限制在所述的實施例范圍之中。
[0032]實施例采用本發明方法制備光譜純超細氯化銀
[0033]用批號分別為P01、P02、P03的分析純硝酸銀(分別由重慶試劑廠、上海試劑廠、成都試劑廠生產)制備氯化銀。
[0034]按順序各稱量上述3個批號硝酸銀30g分別置于3個500ml燒杯中，加入300ml蒸餾水溶解、過濾除去其水不溶物，分別往濾液中慢慢滴加32ml混合液(混合液分別為:混合液采用36wt%的鹽酸溶液、95wt%的乙醇溶液、乙醚按體積比5:4.5:1混合制備而成；混合液采用36wt%的鹽酸溶液、95wt%的乙醇溶液、乙醚按體積比4:3:1混合制備而成；混合液采用36wt%的鹽酸溶液、95wt%的乙醇溶液按體積比1:1混合制備而成)，滴加速度為I滴/秒左右，且不斷攪拌使氯化銀沉淀緩慢均勻地析出；靜置溶液，使沉淀沉降數小時后采用傾析法將濾液傾出，然后往盛有沉淀的燒杯中加入適量濃度約47wt%的乙醇溶液進行洗滌，充分攪拌后靜置、沉降，傾析出洗滌液，如此重復幾遍；再加入50~60°C熱蒸餾水于沉淀中攪拌、靜置沉降，傾析濾液，重復數遍(傾出的液體要保存回收再利用)，洗滌至濾液PH值為4.5~6.0，用硝酸銀檢測濾液中無氯離子為止；將提純完畢的沉淀放置于真空干燥箱中，在溫度為60~70°C，壓強50~60毫米汞柱的環境下烘干，烘干后實際分別獲得24.Sg、24.6g、24.9g氯化銀(理論值25.31g)，置于用黑紙包裝的試劑瓶中保存，須注意整個操作過程要避光。
[0035]AgNO3 + HCl —AgCl I + HNO3
[0036]169.88 36.46143.32
【權利要求】
1.制備光譜純超細氯化銀的方法，其特征在于包括如下步驟: a、取分析純硝酸銀溶液，然后于溶液中滴加鹽酸、乙醇、乙醚混合液的混合液直至不再生成白色沉淀；其中，混合液采用36wt%的鹽酸溶液、95wt%的乙醇溶液、乙醚按體積比3~5:2.5~3.5:0~1.2混合制備而成； b、靜置，使沉淀完全沉降，過濾，得到氯化銀沉淀； C、采用40~50wt%的乙醇溶液洗滌b步驟制備的氯化銀沉淀2~4次，然后用50~60°C的蒸餾水洗滌氯化銀沉淀數次，直至濾液pH值為4.5~6.0，而且用硝酸銀檢測濾液中無氯離子為止； d、洗滌后的氯化銀沉淀進行干燥，即得光譜純超細氯化銀。
2.根據權利要求1所述的制備光譜純超細氯化銀的方法，其特征在于:a步驟中，所述的分析純硝酸銀溶液的濃度為5~30wt%。
3.根據權利要求2所述的制備光譜純超細氯化銀的方法，其特征在于:a步驟中，所述的分析純硝酸銀溶液的濃度為10wt%。
4.根據權利要求1所述的制備光譜純超細氯化銀的方法，其特征在于:a步驟中，混合液的滴加速度為0.5~1.5滴/秒。
5.根據權利要求4所述的制備光譜純超細氯化銀的方法，其特征在于:a步驟中，混合液的滴加速度為I滴/秒。
6.根據權利要求1所述的制備光譜純超細氯化銀的方法，其特征在于:a步驟中，所述的混合液采用36wt%的鹽酸溶液、95wt%的乙醇溶液、乙醚按體積比3.5~4.5:2.8~3.2:0.8~1.2混合制備而成。
7.根據權利要求6所述的制備光譜純超細氯化銀的方法，其特征在于:a步驟中，所述的混合液采用36wt%的鹽酸溶液、95wt%的乙醇溶液、乙醚按體積比4:3:1混合制備而成。
8.根據權利要求1所述的制備光譜純超細氯化銀的方法，其特征在于:c步驟中，采用47~48wt%的乙醇溶液洗漆b步驟制備的氯化銀沉淀。
9.根據權利要求1所述的制備光譜純超細氯化銀的方法，其特征在于:d步驟中，于溫度為60~70°C，壓強50~60毫米汞柱的環境下進行干燥。
10.根據權利要求1~9任一項所述的制備光譜純超細氯化銀的方法，其特征在于:所述的光譜純超細氯化銀的粒度≥320目，純度≥99.99wt%0
【文檔編號】C01G5/02GK103508481SQ201210214184
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2012年6月27日 優先權日:2012年6月27日
【發明者】巫蘭萍, 周佺佺 申請人:成都光明光電股份有限公司