專利名稱：一種利用白酒丟糟制備活性炭的方法
技術領域：
本發明涉及一 種利用白酒丟糟制備活性炭的方法，屬于白酒副產物綜合利用領域。
背景技術：
丟糟，又名酒糟，是面糟發酵經固態蒸餾取酒后剩下的殘渣，其本身是發酵不完全等各種原因的產物，其中殘存著未能完全利用的淀粉、被富集的蛋白質、代謝產物氨基酸、維生素、礦物元素、微生物殘體和大量的酒用風味物質成分等營養物質。白酒丟糟是釀酒行業的副產物，富含有機成分。據統計，每生產I噸60度白酒，便會產生3噸的丟糟。丟糟產量大而集中，如不及時加以處理，就會腐敗變質，不僅浪費資源，還會嚴重污染周圍環境，影響正常生產。充分而有效的對丟糟加以綜合利用，不僅可以減輕環境污染，還可以降低成本，增加產品附加值。活性炭是具有孔隙結構發達、比表面積大、選擇性吸附能力強的炭材料。在一定的條件下，對液體或氣體中的某一或某些物質進行吸附脫除、凈化、精制或回收，實現產品的精制和環境的凈化。活性炭主要以木炭、木屑、各種果殼、煤炭和石油焦等高含碳物質為原料，經炭化、活化而制得的多孔性吸附劑。丟糟中干物質50%-60%是稻殼，稻殼中豐富的粗纖維結構與傳統活性炭原料木材的結構極其相似，用其制備活性炭吸附性極佳。活性炭的生產方法主要有物理法和化學法。物理法，俗稱兩步法，是先將原料在一定溫度下炭化，然后再用物理活化劑如二氧化碳或水蒸氣在高溫下進行活化。化學法，俗稱一步法，是化學活化劑如氯化鋅、磷酸、氫氧化鉀和碳酸鉀等與原料混合浸潰后，在一定溫度下將炭化和活化同時進行。
發明內容
本發明旨在提供一種利用白酒丟糟制備活性炭的方法，所要解決的技術問題是通過化學法對白酒丟糟再利用制備活性炭。本發明制備得到的活性炭成品的碘吸附值和亞甲基藍吸附值均大大高于林業部一級標準。活性炭成品得率在9%以上，碘吸附值大于1000/mg 亞甲基藍吸附值大于150/mg 本發明方法制得的成品吸附性能極佳，已完全達到國家標準，與煤制活性炭的吸附性能不相上下，并已大大超過果殼類活性炭的吸附性能。白酒丟糟中成分復雜，其干物質中50%_60%為釀酒填充料稻殼，稻殼具有硅含量大、多孔性容量小、質地粗糙等特點，由其生產的活性炭對多種有機化合物都有較強的吸附能力，且不含有有害的雜質(如鉛、砷)。稻殼中含有豐富的粗纖維，其結構與傳統活性炭原料木材的結構極其相似。本發明正是利用白酒丟糟中豐富的稻殼資源進行活性炭生產的。本發明主要共有兩大步驟，第一步制備脫硅丟糟，丟糟直接與NaOH溶液共沸以去除硅；第二步脫硅丟糟制備活性炭，采用化學活化法以氯化鋅為活化劑，直接投入炭化、活化，最后經酸洗、水洗、過濾、干燥、研磨等工序，得到活性炭成品。本發明利用白酒丟糟制備活性炭的方法，包括脫硅、炭化及活化、酸洗、水洗、干燥和研磨各單元過程，其特征在于所述脫硅是向白酒丟糟中加入I. 5-2. 5mol/L的NaOH溶液，料液比為1:4. 5-5. 5(g/mL)，冷凝回流反應1-2小時，隨后過濾、濾渣洗滌至中性并干燥后得到脫硅丟糟；丟糟中含有大量的SiO2，它的存在阻礙了活性炭的吸附性能，因此通過NaOH與SiO2的反應來去除丟糟中的Si02。主要反應為NaOH + SiO2 — Na2SiO3 + H2O所述炭化及活化是將脫硅丟糟置于坩堝中，然后以料液比1:4. 5-5. 5 (g/mL)的比例加入質量濃度45-55%的氯化鋅溶液，然后于450-550°C炭化及活化30_50min ;隨后依次經酸洗、水洗至中性、干燥和研磨后即可制得活性炭成品。與已有技術相比，本發明的有益效果體現在·I、白酒丟糟產量大而集中，如不及時處理，就會腐敗變質，造成嚴重環境污染，影響正常生產。丟糟制備活性炭不僅原料易得，成本較低，替代木質、煤質活性炭解決資源緊張問題。還可以減輕環境污染，增加產品的附加值，這符合當今低碳概念所倡導的循環經濟。(2)2、本發明制備的活性炭成品吸附性能優良，通過國標《木質活性炭碘吸附值的測定》(GB/T 12496. 8-1999)和《木質活性炭亞甲基藍吸附值的測定》(GB/T 12496. 10-1999)的測定。丟糟活性炭的吸附性能大大超過林業部制定的一級活性炭吸附指標。3、本發明生產過程簡單，原料無需復雜處理，脫硅后的丟糟可直接投入炭化、活化，一步法制得活性炭成品。
具體實施例方式I、丟糟的脫硅步驟向IOOg丟糟中加入2mol/L的NaOH溶液500mL，電熱套上加熱并冷凝回流反應I小時，隨后過濾，濾渣洗滌至中性，干燥后制得脫硅丟糟32. 6g。丟糟脫硅得率為32. 6%2、脫硅丟糟炭化、活化步驟向5g脫硅丟糟中加入質量濃度50%的氯化鋅溶液25mL (料液比I :5)，置于馬弗爐中于500°C炭化及活化40分鐘，隨后依次經質量濃度5-10%的稀鹽酸洗滌、水洗至中性、過濾、干燥和研磨后制得活性炭成品I. 39g。脫硅丟糟制備活性炭成品得率為27.9%。丟糟制備活性炭成品得率為9. 1%。活性炭成品吸附性測定活性炭的吸附性能是評價活性炭質量高低的重要指標，它取決于活性炭的空隙結構和比表面積。本發明制得的活性炭成品采用《木質活性炭碘吸附值的測定》(GB/T12496. 8-1999)和《木質活性炭亞甲基藍吸附值的測定》(GB/T 12496. 10-1999)來評價其吸附性能。丟糟制備的活性炭成品吸附值見下表
權利要求
1.一種利用白酒丟糟制備活性炭的方法，包括脫硅、炭化及活化、酸洗、水洗、干燥和研磨各單元過程，其特征在于 所述脫硅是向白酒丟糟中加入1.5-2. 5mol/L的NaOH溶液，料液比為1:4.5-5.5 (g/mL),回流反應1-2小時，隨后過濾、洗滌并干燥后得到脫硅丟糟； 所述炭化及活化是將脫硅丟糟置于坩堝中，然后以料液比1:4.5-5.5 (g/mL)的比例加入質量濃度45-55%的氯化鋅溶液，然后于450-550°C炭化及活化30_50min ;隨后依次經酸洗、水洗至中性、干燥和研磨后即可制得活性炭成品。
全文摘要
本發明公開了一種利用白酒丟糟制備活性炭的方法，首先將白酒丟糟直接與NaOH溶液共沸以去除硅；隨后以氯化鋅為活化劑，經炭化及活化、酸洗、水洗、過濾、干燥、研磨等工序得到活性炭成品。本發明以丟糟為原料制備活性炭，有效的回收和利用了廢棄資源，提高了資源的綜合開發和利用效率，為其循環化、資源化、規模化、產業化及產品效益提升提供了一個新途徑。
文檔編號C01B31/12GK102718212SQ20121021062
公開日2012年10月10日 申請日期2012年6月25日 優先權日2012年6月25日
發明者萬春環, 劉同芳, 周慶伍, 孫天昊, 李安軍, 湯有宏, 王錄 申請人:安徽古井貢酒股份有限公司