專利名稱：單分散五氧化二釩實心微球的制備方法
技術領域：
本發明涉及五氧化二釩實心微球的制備方法。
背景技術：
氧化物實心微球的制備的研究主要集中于Zn0、Ti02、Fe203、Mn02和Co3O4等傳統的半導體材料，目前有關釩氧化物系列化合物特殊形貌制備中大部分均為開放的層狀結構，而對于單分散五氧化二釩實心微球的制備鮮有報道。有文獻報道五氧化二釩實心多孔微球，其制備過程是以有機釩源(三異丙氧基氧釩)低溫沉淀后，先在40(TC、氫氣氣氛下進行熱處理，再在300°C的溫度下氧化而得到。該方法雖然實現了五氧化二釩的可控制備，但在低溫沉淀過程中添加物種較多，并且熱處理過程需先在氫氣氣氛下進行，工藝復雜。
發明內容
本發明要解決現有的五氧化二釩實心微球的制備方法中，在低溫沉淀過程中添加物種較多、熱處理過程復雜的問題，而提供的單分散五氧化二釩實心微球的制備方法。本發明的單分散五氧化二釩實心微球的制備方法按以下步驟進行一、按質量分數為30%的雙氧水蒸餾水=I (I. 5 4)的體積比，配制過氧化氫水溶液；配制摩爾濃度為0. 015mol/L 0. 033mol/L的乙酰丙酮釩的甲醇溶液；二、按體積比為I : (4 8)的比例稱取步驟一中配制的過氧化氫水溶液和乙酰丙酮釩的甲醇溶液，將過氧化氫水溶液加入到乙酰丙酮釩的甲醇溶液中，攪拌I 2h后轉移到反應釜中，在180 200°C的溫度下反應4 24h，得到釩氧化物前驅體；三、將步驟二得到的釩氧化物前驅體用乙醇洗滌后，在60 70°C的溫度下，真空干燥10 15h后得到粉體，將粉體在350 400°C的溫度下，熱處理2 3h，得到單分散五氧化二釩實心微球。本發明原料簡單易得，熱處理過程簡單，不需要在保護氣氛下進行，節約能源，減少能耗。本發明中過氧化氫水溶液和乙酰丙酮釩的甲醇溶液經過水熱反應后即可得到單分散的實心微球的前驅體；前驅體經熱處理后即可獲得五氧化二釩的實心微球。所得前驅體是直徑約為300nm的單分散的球體，且由更小的納米單元堆積而成的粗糙球面結構。前驅體經熱處理后，粗糙的球面變得較為光滑，并且熱處理后的五氧化二釩實心微球是由納米片搭建而成，球的單分散性沒有因為熱處理而發生改變。本發明所制備的單分散五氧化二釩實心微球在制備構筑模板、氣敏、催化及化學吸附等領域具有巨大的應用潛力。
圖I是實施例一干燥后的釩氧化物前驅體的掃描電鏡圖；圖2是實施例一干燥后的釩氧化物前驅體的細節的掃描電鏡圖；圖3是實施例一單分散五氧化二釩實心微球的掃描電鏡圖；圖4是實施例一單分散五氧化二釩實心微球的細節的掃描電鏡圖；圖5是實施例一單分散五氧化二釩實心微球的XRD譜圖。
具體實施例方式本發明技術方 案不局限于以下所列舉的具體實施方式
，還包括各具體實施方式
之間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式單分散五氧化二釩實心微球的制備方法按以下步驟進行一、按質量分數為30%的雙氧水蒸餾水=I (I. 5 4)的體積比，配制過氧化氫水溶液；配制摩爾濃度為0. 015mol/L 0. 033mol/L的乙酰丙酮釩的甲醇溶液；二、按體積比為I : (4 8)的比例稱取步驟一中配制的過氧化氫水溶液和乙酰丙酮釩的甲醇溶液，將過氧化氫水溶液加入到乙酰丙酮釩的甲醇溶液中，攪拌I 2h后轉移到反應釜中，在180 200°C的溫度下反應4 24h，得到釩氧化物前驅體；三、將步驟二得到的釩氧化物前驅體用乙醇洗滌后，在60 70°C的溫度下，真空干燥10 15h后得到粉體，將粉體在350 400°C的溫度下，熱處理2 3h，得到單分散五氧化二釩實心微球。本實施方式原料易得，熱處理過程簡單，不需要在保護氣氛下進行，節約能源，減少能耗。本實施方式中過氧化氫水溶液和乙酰丙酮釩的甲醇溶液經過水熱反應后即可得到單分散的實心微球的前驅體；前驅體經熱處理后即可獲得五氧化二釩的實心微球。所得前驅體是直徑約為300nm的單分散的球體，且由更小的納米單元堆積而成的粗糙球面結構。前驅體經熱處理后，粗糙的球面變得較為光滑，并且熱處理后的五氧化二釩實心微球是由納米片搭建而成，球的單分散性沒有因為熱處理而發生改變。所得前驅體還可作為球形模板使用。本實施方式所制備的單分散五氧化二釩實心微球在制備構筑模板、氣敏、催化及化學吸附等領域具有巨大的應用潛力。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中按質量分數為30%的雙氧水蒸餾水=I (2 3)的體積比，配制過氧化氫水溶液。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟一中配制摩爾濃度為0. 02mol/L 0. 03mol/L的乙酰丙酮釩的甲醇溶液。其它與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同的是步驟二中按體積比為I : (3 6)的比例稱取步驟一中配制的過氧化氫水溶液和乙酰丙酮釩的甲醇溶液。其它與具體實施方式
一至三之一相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟二中在185 195°C的溫度下反應5 20h，得到釩氧化物前驅體。其它與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至五之一不同的是步驟三中，在65°C的溫度下，真空干燥11 14h后得到粉體。其它與具體實施方式
一至五之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至六之一不同的是步驟三中，將粉體在360 380°C的溫度下，熱處理2h，得到單分散五氧化二釩實心微球。其它與具體實施方式
一至六之一相同。采用以下實施例驗證本發明的有益效果實施例一本實施例單分散五氧化二釩實心微球的制備方法按以下步驟進行一、按質量分數為30%的雙氧水蒸餾水=I 4的體積比，配制過氧化氫水溶液；配制摩爾濃度為0. 023mol/L的乙酰丙酮釩的甲醇溶液；二、按體積比為I : 6的比例稱取步驟一中配制的過氧化氫水溶液和乙酰丙酮釩的甲醇溶液，將過氧化氫水溶液 加入到乙酰丙酮釩的甲醇溶液中，攪拌Ih后轉移到反應釜中，在180°C的溫度下反應4 24h，得到釩氧化物前驅體；三、將步驟二得到的釩氧化物前驅體用乙醇洗滌后，在60°C的溫度下，真空干燥12h后得到粉體，將粉體在400°C的溫度下，熱處理2h，得到單分散五氧化二釩實心微球。圖I是本實施例干燥后的釩氧化物前驅體的掃描電鏡圖；圖2是本實施例干燥后的釩氧化物前驅體的細節的掃描電鏡圖；圖3是本實施例單分散五氧化二釩實心微球的掃描電鏡圖；圖4是本實施例單分散五氧化二釩實心微球的細節的掃描電鏡圖；圖5是本實施例單分散五氧化二釩實心微球的XRD譜圖。由圖I和圖2可以看出前驅體是直徑約為300nm的單分散的球體，且由更小的納米單元堆積而成的粗糙球面結構。由圖3和圖4可以看出，在400°C熱處理2h后，前驅體粗糙的球面變得較為光滑，并且熱處理后的五氧化二釩實心微球是由納米片搭建而成，球的單分散性沒有因為熱處理而發生改變。由圖5可以看出，粉體熱處理后結晶完全，XRD的衍射峰與正交相的五氧化二釩的標準譜圖結構有很好的對應。本實施例原料易得，熱處理過程簡單，不需要在保護氣氛下進行，節約能源，減少能耗。本實施例所制備的單分散五氧化二釩實心微球在制備構筑模板、氣敏、催化及化學吸附等領域具有巨大的應用潛力。
權利要求
1.單分散五氧化二釩實心微球的制備方法，其特征在于單分散五氧化二釩實心微球的制備方法按以下步驟進行 一、按質量分數為30%的雙氧水蒸餾水=I (I. 5 4)的體積比，配制過氧化氫水溶液；配制濃度為0. 015mol/L 0. 033mol/L的乙酰丙酮釩的甲醇溶液； 二、按體積比為I: (4 8)的比例稱取步驟一中配制的過氧化氫水溶液和乙酰丙酮釩的甲醇溶液，將過氧化氫水溶液加入到乙酰丙酮釩的甲醇溶液中，攪拌I 2h后轉移到反應釜中，在180 200°C的溫度下反應4 24h，得到釩氧化物前驅體； 三、將步驟二得到的釩氧化物前驅體用乙醇洗滌后，在60 70°C的溫度下，真空干燥10 15h后得到粉體，將粉體在350 400°C的溫度下，熱處理2 3h，得到單分散五氧化二釩實心微球。
2.根據權利要求I所述的單分散五氧化二釩實心微球的制備方法，其特征在于步驟一中按質量分數為30%的雙氧水蒸餾水=I (2 3)的體積比，配制過氧化氫水溶液。
3.根據權利要求I所述的單分散五氧化二釩實心微球的制備方法，其特征在于步驟一中配制摩爾濃度為0. 02mol/L 0. 03mol/L的乙酰丙酮鑰;的甲醇溶液。
4.根據權利要求I所述的單分散五氧化二釩實心微球的制備方法，其特征在于步驟二中按體積比為I : (3 6)的比例稱取步驟一中配制的過氧化氫水溶液和乙酰丙酮釩的甲醇溶液。
5.根據權利要求I所述的單分散五氧化二釩實心微球的制備方法，其特征在于步驟二中在185 195°C的溫度下反應5 20h，得到釩氧化物前驅體。
6.根據權利要求I所述的單分散五氧化二釩實心微球的制備方法，其特征在于步驟三中，在65°C的溫度下，真空干燥11 14h后得到粉體。
7.根據權利要求I所述的單分散五氧化二釩實心微球的制備方法，其特征在于步驟三中，將粉體在360 380°C的溫度下，熱處理2h，得到單分散五氧化二釩實心微球。
全文摘要
單分散五氧化二釩實心微球的制備方法，它涉及五氧化二釩實心微球的制備方法。本發明要解決現有的五氧化二釩實心微球的制備方法，在低溫沉淀過程中添加物種較多、熱處理過程復雜的問題。制備方法一、配制過氧化氫水溶液和乙酰丙酮釩的甲醇溶液；二、稱取過氧化氫水溶液和乙酰丙酮釩的甲醇溶液并混合，攪拌后轉移到反應釜中，在180～200℃下反應4～24h，得到釩氧化物前驅體；三、將前驅體用乙醇洗滌，真空干燥后，在350～400℃下熱處理2～3h，得到單分散五氧化二釩實心微球。本發明原料簡單易得，熱處理過程簡單，節約能源，減少能耗。本發明的實心微球在制備構筑模板、氣敏、催化及化學吸附等領域具有應用潛力。
文檔編號C01G31/02GK102616850SQ20121010505
公開日2012年8月1日 申請日期2012年4月11日 優先權日2012年4月11日
發明者徐英明, 武敏滋, 程曉麗, 趙輝, 霍麗華, 高山 申請人:黑龍江大學