專利名稱：一種合成二亞硝基二氨合鉑(ii)的新方法
技術領域：
本發明涉及一種無氰電鍍鍍鉬過程中所使用的化合物二亞硝基二氨合鉬(II) [Pt (NH3) 2 (NO2) 2]的合成方法。
背景技術：
二亞硝基二氨合鉬(II) [Pt(NH3)2(NO2)2]，俗稱P鹽，主要用于在無氰電鍍中的鍍鉬，所得鍍層硬度高、電阻小，可以焊接；電子元器件表面鍍鉬。主要的合成方法是將金屬鉬用王水溶解后制成氯鉬酸，在與氯化鉀溶液反應生成氯鉬酸鉀沉淀。將氯鉬酸鉀沉淀用水攪成糊狀，置于砂浴上加熱。將亞硝酸鈉溶液加入到氯鉬酸鉀的糊狀物中，繼續加熱到 105°C，得到黃綠色溶液。冷卻，過濾。濾液裝入玻璃瓶中，加入氨水，將生成的沉淀過濾重結晶后即得到產品。該方法主要的問題是含較多的無機鹽，即使重結晶也較難除去，影響產品的質量。專利(申請號201110157620. 2)的方法是采用金屬鉬為原料，與王水反應制備氯鉬酸，鹽酸肼為還原劑還原氯鉬酸為氯亞鉬酸鉀，利用一鍋煮的方法制備二氯四氨鉬(II)， 接著與過量的亞硝酸鈉反應得到二亞硝基二氨合鉬(II)。該方法能有效地降低產品中的無機鹽含量，但是在合成二氯四氨鉬的過程中要在煮沸的條件下加入過量的氨水，對人體和環境的影響較大。
發明內容
本發明目的在于提供一種產品收率高、生產周期短、適合大規模生產和有效控制游離無機鹽的二亞硝基二氨合鉬(II)制備方法。本發明的二亞硝基二氨合鉬(II)制備方法，以順式-二碘-二氨合鉬(II)為起始原料。將其加入一定量的純化水攪拌均勻并加熱至約50 60°C后與硝酸亞汞按物質的量比為I O. 98- 1，溶液體積為Imol順式-二碘-二氨合鉬(II) :300 600ml純化水， 反應3 7小時，濾除沉淀后得到淺黃色溶液。將亞硝酸鈉溶液按順式-二碘-二氨合鉬
(II)與亞硝酸鈉的物質的量之比為I : 2 4，反應溫度為室溫，反應時間為2 7小時與水解溶液反應，將得到的固體過濾烘干得到二亞硝基二氨合鉬(II)固體。本發明的反應路線如下
權利要求
1.一種二亞硝基二氨合鉬(II)的制備方法，其特征在于包括如下步驟采用順式-二碘-二氨合鉬(II)為起始原料,用硝酸亞汞水解后,將水解溶液與亞硝酸鈉反應得到二亞硝基二氨合鉬(II)。
2.根據權利要求I所述的二亞硝基二氨合鉬(II)的制備方法，其特征在于順式-二碘-二氨合鉬(II)與硝酸亞汞的物質的量之比為I : O. 98 1，反應溫度在50 60°C之間，溶液體積為Imol順式-二碘-二氨合鉬(II) :300 600ml純化水，反應時間為3 7 小時。
3.根據權利要求I所述的二亞硝基二氨合鉬(II)的制備方法，其特征在于順式-二碘-二氨合鉬(II)與亞硝酸鈉的物質的量之比為I : 2 4，反應溫度為室溫，反應時間為 2 7小時。
4.根據權利要求I所述的二亞硝基二氨合鉬(II)的制備方法，其特征在于反應過程均在避光條件下進行。
全文摘要
本發明的二亞硝基二氨合鉑(II)制備方法，以順式-二碘-二氨合鉑(II)為起始原料。將其加入一定量的純化水攪拌均勻后與硝酸亞汞反應，將得到的水解溶液與亞硝酸鈉溶液反應制得二亞硝基二氨合鉑(II)。該方法操作簡單，生產周期短，有效地解決了游離無機鹽含量過高的問題。
文檔編號C01G55/00GK102583589SQ20121009944
公開日2012年7月18日 申請日期2012年4月7日 優先權日2012年4月7日
發明者劉涼萌, 廖云星, 張琪, 彭娟, 晉杰, 普紹平, 王慶琨, 黃天俊 申請人:昆明貴研藥業有限公司