專利名稱：一種以木屑為原料制備顆粒活性炭的方法
技術領域：
本發明涉及了一種以木屑為原料制備顆粒活性炭的方法。
背景技術：
顆粒活性炭包括圓柱狀、球狀和不定型顆粒狀。相比圓柱狀和不定型顆粒炭，球形活性炭具有填充密度大、易于填裝、耐磨損、易再生及使用壽命長等優點，隨著工業不斷發展和社會的不斷進步，球形活性炭的應用領域越來越廣。顆粒活性炭主要應用領域包括溶劑回收工業界使用的有機溶劑各種各樣，在優良產品問世的同時，部分有機溶劑被排放到大氣中形成污染，產生深刻的社會問題。為此，日本某化工工程公司利用球形活性炭開發了溶劑回收裝置，在國內外的電器、化學、汽車工業、制藥等行業，已經建立了 400多套溶劑回收及脫臭裝置，得到了社會各界的一致好評。過濾器等的煤氣處理球形活性炭因其高純度、低塵、球狀、低壓力損失的特點以及超強的凈化能力，已在半導體行業凈化室過濾網的吸附材料、電子器件等的氣體處理、汽車車內環境凈化用吸附材料等領域廣泛應用。水處理活性炭吸附處理是水處理的一個分支，隨著近年水質污染以及有關管理措施的強化，由于高性能顆粒活性炭具有可以連續使用、操作環境無粉塵和再生方便的優點，對顆粒活性炭的需求也在增加。在顆粒活性炭吸附處理中，流化床方式顯示優異的除污效率，在流化床方式中 是采用球形活性炭作為吸附劑的凈水廠已經發揮了 10年以上的功效。此外，因為球形活性炭高純度、低塵、耐磨損的特點，其在純水制造裝置及排水處理裝置中也得到應用。其他應用方面精制化學品用的吸附材料、活化劑載體用的吸附材料、氣體分析用的捕集材料、氣相色譜用的填充材料、鞋底用的吸附材料、殺菌裝置用的材料等、香煙過濾嘴、保健品，禮品、藥品。美國專利US5206207、US5324703等采用木質原料在480°C下(專利內無停留時間)經磷酸活化制備了比表面積在2500m2/g左右的顆粒活性炭，雖然其達到的吸附性能較強，但其工藝周期長達幾十小時，能源消耗較大；另外，制得到顆粒活性炭的比表面積和總孔容積不聞。
發明內容
為了解決上述技術問題，本發明提出了一種工藝周期較短的并能夠制得具有較高比表面積和總孔容積的以木屑為原料制備顆粒活性炭的方法。本發明的一種以木屑為原料制備顆粒活性炭的方法，包括以下步驟a.將木屑破碎至12 40目，烘干備用；b.然后以磷酸與步驟a得到的木屑按照一定的磷木比進行混合，混合同時加入助活化劑磷酸氫二鈉得到混合物；c.對所述混合物依次進行低溫浸潰、塑化、捏合、擠壓成型、干燥、炭化、活化、回收、漂洗、烘干、破碎后得到產品。上述的方法,低溫浸潰溫度為30 90°C,時間為I 10小時。上述的方法，塑化溫度為90 150°C，時間為I 2小時。上述的方法，所述捏合的時間為40分鐘。上述的方法，磷酸的質量濃度為55%。上述的方法，干燥溫度為150 200°C，時間為O. 5 5小時。上述的方法，所述磷酸氫二鈉添加量為配好磷酸液質量的3%。上述的方法，炭化溫度為200 300°C，時間為I 3小時。上述的方法，活化溫度為350 500°C，停留時間為30 180分鐘。上述的方法，采用的磷木比為1. 5 I。上述的方法，所述木屑為木質纖維素類原料，顆粒活性炭的形狀包括圓柱狀、球狀和不定型顆粒狀。本發明相對現有技術具有以下優點1.本發明的以木屑為原料制備活性炭的方法，其中，a.將木屑破碎至一定顆粒度，烘干備用；b.然后以磷酸與步驟a得到的木屑按照一定的磷木比進行混合，混合同時加入助活化劑磷酸氫二鈉得到混合物；c.對所述混合物依次進行低溫浸潰、塑化、捏合、擠壓成型、干燥、炭化、活化、回收、漂洗、烘干、破碎后得到產品，以上步驟中，在低溫浸潰階段可以提高磷酸對木屑生物組 織的滲透強度，加入助活化劑磷酸氫二鈉，既加速兩者之間的反應，使得整體的工藝時間大大縮短，提高了顆粒活性炭的比表面積和總孔容積，制得了較高吸附性能的活性炭的同時，從以往的幾十小時縮短到10小時以內。2.磷酸的質量濃度為55%，便于回收。3.在活化前進行干燥固化可以保證活性炭產品的外觀不變型。
具體實施例方式實施例1將木屑干燥后用粉碎機粉碎,用振動篩篩除過粗和過細的木屑(篩網目數12 40目)，然后將木屑和磷酸溶液(濃度55 % )及磷酸液質量3 %的Na2HP04攪拌均勻，采用的磷木比為1.5 1，放置在加溫桶內用蒸汽加熱至30°C，停止加熱，低溫浸潰并保溫I小時。保溫結束后放出桶內木屑料，送至回轉爐塑化，塑化溫度控制在90°C，塑化時間約I小時，將具有可塑性的塑化料送至捏合機中進行捏合40分鐘，再用擠壓機擠成4_左右的柱狀，接著將柱狀物料轉入固定式干燥器干燥O. 5小時，干燥溫度控制在150°C，干燥好的物料轉入200°C的回轉爐炭化I小時，然后在350°C恒溫活化O. 5小時。活化好的柱狀炭經回收、漂洗至PH值5 7，取炭干燥經破碎后得到成品，成品性能參數見下表。實施例2將木屑干燥后用粉碎機粉碎,用振動篩篩除過粗和過細的木屑(篩網目數12 40目)，然后將木屑和磷酸溶液(濃度55% )及磷酸液質量3%的Na2HPCM攪拌均勻，采用的磷木比為1.5 1，放置在加溫桶內用蒸汽加熱至45°C，停止加熱，保溫2小時。保溫結束后放出桶內木屑料，送至回轉爐塑化，塑化溫度控制在100°C，塑化時間約I小時，將具有可塑性的塑化料送至捏合機中進行捏合40分鐘，再用擠壓機擠成4_左右的柱狀，柱狀物料轉入成球機成球，接著將球形物料轉入固定式干燥器干燥30分鐘，干燥溫度控制在160°C，干燥好的物料轉入220°C的回轉爐炭化2小時，然后在450°C恒溫活化O. 5小時。活化好的球形炭經回收、漂洗至PH值5 7，取炭干燥經破碎后得到成品，成品性能參數見下表。實施例3將木屑干燥后用粉碎機粉碎,用振動篩篩除過粗和過細的木屑(篩網目數12 40目)，然后將木屑和磷酸溶液(濃度55% )及磷酸液質量3%的Na2HPCM攪拌均勻，采用的磷木比為1. 5 1，放置在加溫桶內用蒸汽加熱至60°C，停止加熱，保溫2. 5小時。保溫結束后放出桶內木屑料，送至回轉爐塑化，塑化溫度控制在120°C，塑化時間約I小時，將具有可塑性的塑化料送至捏合機中進行捏合40分鐘，再用擠壓機擠成4_左右的柱狀，柱狀物料轉入成球機成球，接著將球形物料轉入固定式干燥器干燥2小時，干燥溫度控制在180°C，干燥好的物料轉入280°C的回轉爐炭化2. 5小時，然后在450°C恒溫活化I小時。活化好的球形炭經回收、漂洗至PH值5 7，取炭干燥經破碎后得到成品。實施例4將木屑干燥后用粉碎機粉碎,用振動篩篩除過粗和過細的木屑(篩網目數12 40目)，然后將木屑和磷酸溶液(濃度55% )及磷酸液質量3%的Na2HPCM攪拌均勻，采用的磷木比為1. 5 1，放置在加溫桶內用蒸汽加熱至70°C，停止加熱，保溫5小時。保溫結束后放出桶內木屑料，送至回轉爐塑化，塑化溫度控制在130°C，塑化時間約1. 5小時，將具有可塑性的塑化料送至捏合機中進行捏合40分鐘，再用擠壓機擠成4_左右的柱狀，柱狀物料轉入成球機成球，接著將球形物料轉入固定式干燥器干燥3小時，干燥溫度控制在180°C，干燥好的物料轉入280°C的回轉爐炭化3小時，然后在450°C恒溫活化I小時。活化好的球形炭經回收、漂洗至PH值5 7，取炭干燥經破碎后得到成品。實施例5將木屑干燥后用 粉碎機粉碎,用振動篩篩除過粗和過細的木屑(篩網目數12 40目)，然后將木屑和磷酸溶液(濃度55% )及磷酸液質量3%的Na2HPCM攪拌均勻，采用的磷木比為1.5 1，放置在加溫桶內用蒸汽加熱至90°C，停止加熱，保溫10小時。保溫結束后放出桶內木屑料，送至回轉爐塑化，塑化溫度控制在150°C，塑化時間約2小時，將具有可塑性的塑化料送至捏合機中進行捏合40分鐘，再用擠壓機擠成4_左右的柱狀，柱狀物料轉入成球機成球，接著將球形物料轉入固定式干燥器干燥5小時，干燥溫度控制在200°C，干燥好的物料轉入300°C的回轉爐炭化3小時，然后在500°C恒溫活化1. 5小時。活化好的球形炭經回收、漂洗至PH值5 7，取炭干燥經破碎后得到成品。成品性能參數見下表。試驗結果一覽表
權利要求
1.一種以木屑為原料制備顆粒活性炭的方法，其特征在于包括以下步驟 a.將木屑破碎至12 40目，烘干備用； b.然后以磷酸與步驟a得到的木屑按照一定的磷木比進行混合，混合同時加入助活化劑磷酸氫二鈉得到混合物； c.對所述混合物依次進行低溫浸潰、塑化、捏合、擠壓成型、干燥、炭化、活化、回收、漂洗、烘干、破碎后得到產品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于低溫浸潰溫度為30 90°C，時間為I 10小時。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于塑化溫度為90 150°C，時間為I 2小時。
4.根據權利要求1 3任一所述的方法，其特征在于所述捏合的時間為40分鐘。
5.根據權利要求1 4任一所述的方法，其特征在于磷酸的質量濃度為55%。
6.根據權利要求1 5任一所述的方法,其特征在于干燥溫度為150 200°C,時間為O. 5 5小時。
7.根據權利要求1 6任一所述的方法，其特征在于所述磷酸氫二鈉添加量為配好磷酸液質量的3%。
8.根據權利要求1 7任一所述的方法，其特征在于炭化溫度為200 300°C，時間為I 3小時。
9.根據權利要求1 8任一所述的方法，其特征在于活化溫度為350 500°C，停留時間為30 180分鐘。
10.根據權利要求1 9任一所述的方法，其特征在于采用的磷木比為1.5 I。
全文摘要
一種以木屑為原料制備顆粒活性炭的方法，a.將木屑破碎至一定顆粒度，烘干備用；b.然后以磷酸與步驟a得到的所述木屑按照一定的磷木比進行混合，混合同時加入助催化劑磷酸氫二鈉得到混合物；c.對所述混合物依次進行低溫浸漬、塑化、捏合、擠壓成型、干燥、炭化、活化、回收、漂洗、烘干、破碎、篩分后得到產品。此方法不但工藝周期較短，而且能夠制得具有較高比表面積和總孔容積的活性炭。
文檔編號C01B31/12GK103058186SQ201210097738
公開日2013年4月24日 申請日期2012年3月26日 優先權日2012年3月26日
發明者鄭迅薈, 朱光真, 金仲文 申請人:玉山縣三清活性炭有限公司, 上海康捷空氣凈化技術有限公司, 上海三山炭業科技有限公司