專利名稱：一種制備SiC超細粉體的方法
技術領域：
本發明涉及ー種使用高能球磨制備SiC超細粉體的方法，屬于無機非金屬材料制備技術領域。
背景技術：
碳化硅是ー種強共價鍵化合物，與其它材料相比，碳化硅具有優異的機械性能(高硬度、高強度、高耐磨性、強抗蠕變性等)和化學穩定性(耐高溫、耐腐蝕、耐輻射等)，而且熱傳導率高、膨脹系數小，還具有優異的光電性能，因此，在航空航天、機械、冶金、能源、環保、化工、醫學、電子和軍エ等高尖端技術領域得到了廣泛的應用。目前，制備SiC粉體方法有很多，如微波法、碳還原法、聚合物熱分解法、溶膠-凝膠法、氣相反應沉積法、等離子體法和機械粉碎法等。溶膠-凝膠法是ー種制備納米粒子的濕化學法，基本原理是用液體的化學試劑配制成金屬無機鹽或金屬醇鹽前驅物，前驅物溶于溶劑中形成均勻的溶液，溶質與溶劑產生水解或醇解后形成溶膠，經長時間放置或干燥后溶膠會轉為凝膠。凝膠中一般含有大量的液相，需要通過萃取或蒸發除去液體介質，并在遠低于傳統燒結溫度下熱處理形成相應物質化合物的微粒。這種方法中溶膠轉為凝膠需要很長的時間，生產周期太長，不適宜大規模エ業化生產。機械粉碎法是通過攪拌機或振動磨等進行粉碎，由于SiC物料的硬度極高，使球磨SiC物料的最小極限尺寸通常是0. 6
0.7umo球磨顆粒粒徑越小時，顆粒之間的團聚現象就會越嚴重，從而降低了球磨效果。然而相對化學法制備的SiC粉，現有的機械粉碎法制備的SiC粉粒徑分布范圍寬，不易保證產品質量的穩定性和一致性。因此如何使用機械法制備SiC超細粉體成為亟待解決的難題，亟需開發出高效的粉磨エ藝。在CN 102020471A專利中報導了一種制備碳化硅的方法，是將SiC粉料和納米SiC顆粒按質量比配料，置于水中球磨8 12小吋，最后將混合料漿在烘箱中60°C 80°C烘干。這種方法使用的原料復雜，エ序較多，成本高，濕磨エ藝需烘干，能量消耗較大。在CN 1636870A專利中報導了一種制備碳化硅的方法，是將Si源、碳源和酒精按質量比混合，然后進行高溫碳化處理及高溫燒結處理。這種方法使用的原料復雜，エ藝復雜，并且需在600°C 1000°C高溫碳化處理I 12小時，在1200°C 2000°C高溫燒結處理
0.5 8小時，這大大增加了成本的投入，同時延長了實驗的周期。
發明內容
本發明提供一種制備SiC超細粉體的方法，該方法エ藝簡單、成本低、效率高以及粉體粒徑分布均勻。本發明的技術方案是直接以SiC粉料為原料，采用高能球磨的方法制備SiC超細粉體。具體方法經過如下按球料質量比為5 :1 40 :1稱取不銹鋼球和SiC粉料，并且稱取一定質量的エ藝控制劑，將粉料、エ藝控制劑和鋼球裝入高能臥式攪拌球磨機中，通入保護氣體，按照球磨機轉速200轉/分 1000轉/分，球磨I 10小時，即得到SiC超細粉體。所述SiC粉料的平均粒徑D5tl為5 ii m 115 ii m。所述不銹鋼球的直徑為Imm 5mm。所述エ藝控制劑為硬脂酸和聚こニ醇，硬脂酸加入量為SiC粉料的0. 1%
5.0wt%，聚こニ醇的加入量為SiC粉料的0. I 3. 0wt%。所述球磨過程中充入的保護氣體為氬氣或氮氣。本發明的優點和積極效果為 (I)克服了傳統機械粉碎エ藝復雜、效率低、粉體粒徑分布范圍寬、分級難，不易保證產品質量的穩定性和一致性的缺點，制備了粒徑在0. 35 0. 55 ii m的超細粉體。(2)高能球磨過程中エ藝控制劑使粉體可以更好的分散及細化，可以防止粉體的團聚，超細粉體的粒度分布更均勻、純度更高。(3)適宜エ業化生產，エ藝簡單、效率高、產品質量穩定和成本低廉。
具體實施例方式以下結合實施例對本發明做進ー步描述，但本發明不限于以下所述范圍。實施例I:本實施例制備SiC超細粉體的具體步驟經過如下
首先根據球料質量比5:1稱取平均粒徑為5 ii m 115 ii m的SiC粉料和直徑為5_不銹鋼球，再稱取I. 0wt%硬脂酸和0. 5wt%聚こニ醇，將粉料、エ藝控制劑和鋼球裝入高能臥式攪拌球磨機中，充入氬氣保護。球磨機的球磨參數設置為球磨轉速為600轉/分、球磨時間為4h。球磨結束后，稱取少量球磨后的SiC粉，加こ醇配制成稀懸浮液，測得亞微米級SiC的平均粒徑D50為0. 50 ii m。實施例2:本實施例制備SiC超細粉體的具體步驟經過如下
首先根據球料質量比30:1稱取平均粒徑為5 115 ii m的SiC粉料和直徑為3mm的不銹鋼球，再稱取5wt%硬脂酸和3被％聚こニ醇，將粉料、エ藝控制劑和鋼球裝入高能臥式攪拌球磨機中，充入氮氣保護。球磨機的球磨參數設置為球磨轉速為200轉/分、球磨時間為IOh0球磨結束后，稱取少量球磨后的SiC粉，加水配制成稀懸浮液，測得亞微米級SiC的平均粒徑D50為0. 39 ii m。實施例3 :本實施例制備SiC超細粉體的具體步驟經過如下
首先根據球料質量比40:1稱取平均粒徑為5 115 ii m的SiC粉料和直徑為Imm的不銹鋼球，再稱取0. lwt%硬脂酸和0. 1 セ％聚こニ醇，將粉料、エ藝控制劑和鋼球裝入高能臥式攪拌球磨機中，充入氮氣保護。球磨機的球磨參數設置為球磨轉速為1000轉/分、球磨時間為lh。球磨結束后，稱取少量球磨后的SiC粉，加水配制成稀懸浮液，測得亞微米級SiC的平均粒徑D50為0. 42 ii m。
權利要求
1.一種制備SiC超細粉體的方法，其特征在于具體方法經過如下按球料質量比為5 I 40 :1稱取不銹鋼球和SiC粉料，然后將SiC粉料、エ藝控制劑和鋼球裝入高能臥式攪拌球磨機中進行球磨，通入保護氣體，按照球磨機轉速200轉/分 1000轉/分,球磨I 10小時，即得到SiC超細粉體。
2.根據權利要求書I所述的制備SiC超細粉體的方法，其特征在于所述SiC粉料的平均粒徑為5 u m 115 u m。
3.根據權利要求書I所述的制備SiC超細粉體的方法，其特征在于所述不銹鋼球的直徑為Imm 5mm。
4.根據權利要求書I所述的制備SiC超細粉體的方法，其特征在于所述エ藝控制劑為硬脂酸和聚こニ醇，硬脂酸加入量為SiC粉料的0. 1% 5. 0wt%，聚こニ醇的加入量為SiC 粉料的 0. I 3. 0wt%o
5.根據權利要求書I所述的制備SiC超細粉體的方法，其特征在于所述球磨過程中充入的保護氣體為氬氣或氮氣。
全文摘要
本發明涉及一種制備SiC超細粉體的方法，屬于無機非金屬材料制備技術領域。是采用高能球磨的方法，通過高能球磨工藝的控制，最終獲得粒度達到亞微米級，甚至粒度能達到納米級的SiC粉體。本方法解決了現有制備方法存在的工藝復雜、成本高、效率低以及粉體粒度分布不均勻等缺點，可大批量生產。
文檔編號C01B31/36GK102616781SQ20121009515
公開日2012年8月1日 申請日期2012年4月1日 優先權日2012年4月1日
發明者樂剛, 吳清軍, 王開軍, 蔡曉蘭 申請人:昆明理工大學