專利名稱：去合金法結合陶瓷化制備多孔ZnO的方法
技術領域：
本發明屬于納米無機非金屬半導體與光電材料科學與工程技術領域，具體涉及一種通過去合金陶瓷化與去合金法制備具有納米孔結構的多孔氧化鋅材料的方法。
背景技術：
多孔氧化鋅陶瓷因其內部孔的形成和高的比表面積，在橡膠、陶瓷、特種陶瓷、防曬劑、催化、吸波材料、導電材料領域具有廣闊的應用前景。而具有納米孔的多孔氧化鋅微粒還具有很高的反應和催化活性，在磁、光、電等方面具有普通多孔氧化鋅微粒無法比擬的特殊性能和應用。現有的納米孔ZnO材料的制備方法包括自組裝法、控制前驅物的加熱分解法等。這些方法普遍存在制備成本高、效率低和顆粒中孔體積占有比小等不足，使多納米孔氧化鋅的應用收到限制。應用本發明的方法能大量、高效且較經濟地制備具有孔尺寸從幾十納米到幾百納米和比表面積高達100m2/g甚至更高的多孔ZnO，為具有納米孔結構的多孔ZnO材料的應用做好材料制備技術的準備。
發明內容
本發明的目的是提供一種通過去合金結合陶瓷化制備具有納米孔結構的多孔ZnO 材料的方法，解決了現有技術無法有效地合成出多孔ZnO或制備出的多孔ZnO材料中比表面積小、孔占有空間小，無法在實際中得到應用的問題。本發明采用的技術方案為，去合金法結合陶瓷化制備多孔ZnO的方法，具體操作步驟如下步驟I，原料配制原料由工業純Zn塊和工業純Al塊組成；工業純Zn塊占整個原料的重量百分比為 30 70% Wt ；步驟2，合金材料的配制將Zn塊和Al塊熔煉成合金熔體，并水淬冷卻為Zn-Al合金鑄錠；步驟3 :合金型材的制備將Zn-Al合金鑄錠在鑄扎機上軋制成厚度小于或等于Imm的薄帶或薄片；步驟4 :型材的去合金化將軋制好的型材放入Na(OH)溶液中，使Al與Na(OH)充分反應，以除去型材中的 Al，從而得到多孔Zn型材；步驟5 :多孔ZnO的獲得將多孔Zn型材氧化，即得到多孔ZnO。其中，Na(OH)溶液的配制方法為按工業純Al塊與固體Na(OH)的質量比為I : 3 的比例稱取固體Na(OH)，再將固體Na(OH)配制成摩爾濃度為I 4M的Na(OH)溶液。其中，步驟(5)中，把多孔Zn型材在空氣中或純氧的氣氛下加熱到300 450°C氧化5 8h，使Zn全部被氧化成ZnO，即得到多孔ZnO。
本發明的有益效果是，制備出了孔徑小，孔占有空間大，孔的比表面積大的多孔 ZnO，為多孔ZnO材料在橡膠、陶瓷、特種陶瓷、防曬劑、催化、吸波材料、導電材料領域等領域的應用及其推動這些領域的技術進步提供了良好的基礎。
圖I是利用本發明方法制備出的多孔ZnO材料的SHM圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式
對本發明進行詳細說明。實施例I一種去合金法結合陶瓷化制備多孔ZnO的方法，具體操作步驟如下步驟I，原料配制稱取30g工業0#純Zn塊和70g工業1#純Al塊；步驟2，合金材料的配制將Zn塊和Al塊放入坩堝，然后連同坩堝一起放入加熱爐中熔煉成合金熔體，并水淬冷卻為Zn-Al合金鑄錠；步驟3 :合金型材的制備將Zn-Al合金鑄錠在鑄扎機上軋制成厚度為0. 5mm的薄帶(對薄帶的長寬尺寸不做要求)；步驟4 :型材的去合金化稱取2IOg固體Na (OH)，再將固體Na (OH)配制成摩爾濃度為IM的Na (OH)溶液；將軋制好的Zn-Al薄帶放入Na (OH)溶液中40h，使Al與Na (OH)充分反應，以除去薄帶中的Al，當薄帶表面不產生明顯的氣泡時，則判斷薄帶中的Al已被除去，將薄帶從 Na(OH)溶液中取出，即得到多孔Zn型材； 步驟5 :多孔ZnO的獲得把得到的多孔Zn型材放在電爐中，在空氣氣氛下將多孔Zn型材加熱到300°C氧化 8h，使Zn全部被氧化成ZnO，即得到多孔ZnO。實施例2一種去合金法結合陶瓷化制備多孔ZnO的方法，具體操作步驟如下步驟I，原料配制稱取70g工業1#純Zn塊和30g工業0#純Al塊；步驟2，合金材料的配制將Zn塊和Al塊放入坩堝，然后連同坩堝一起放入加熱爐中熔煉成合金熔體，并水淬冷卻為Zn-Al合金鑄錠；步驟3 :合金型材的制備將Zn-Al合金鑄錠在鑄扎機上軋制成厚度為0. Imm的薄帶(對薄帶的長寬尺寸不做要求)；步驟4 :型材的去合金化稱取90g固體Na (OH)，再將固體Na (OH)配制成摩爾濃度為4M的Na (OH)溶液；
將軋制好的Zn-Al薄帶放入Na (OH)溶液中20h，使Al與Na (OH)充分反應，以除去型材中的Al,當薄帶表面不產生明顯的氣泡時,貝U判斷薄帶中的Al已被除去,將薄帶從 Na(OH)溶液中取出，即得到多孔Zn型材；步驟5 :多孔ZnO的獲得把得到的多孔Zn型材放在電爐中，在純氧氣氛下將多孔Zn型材加熱到450°C氧化 5h，使Zn全部被氧化成ZnO，即得到多孔ZnO。實施例3一種去合金法結合陶瓷化制備多孔ZnO的方法，具體操作步驟如下步驟I，原料配制稱取50g工業1#純Zn塊和50g工業1#純Al塊；步驟2，合金材料的配制將Zn塊和Al塊放入坩堝，然后連同坩堝一起放入加熱爐中熔煉成合金熔體，并水淬冷卻為Zn-Al合金鑄錠；步驟3 :合金型材的制備將Zn-Al合金鑄錠在鑄扎機上軋制成厚度為Imm的薄帶(對薄帶的長寬尺寸不做要求)；步驟4 :型材的去合金化稱取150g固體Na (OH)，再將固體Na (OH)配制成摩爾濃度為2M的Na (OH)溶液；將軋制好的Zn-Al薄帶放入Na (OH)溶液中30h，使Al與Na (OH)充分反應，以除去型材中的Al,當薄帶表面不產生明顯的氣泡時,貝U判斷薄帶中的Al已被除去,將薄帶從 Na(OH)溶液中取出，即得到多孔Zn型材；步驟5 :多孔ZnO的獲得把得到的多孔Zn型材放在電爐中，在純氧氣氛下將多孔Zn型材加熱到400°C氧化 6h，使Zn全部被氧化成ZnO，即得到多孔ZnO。實施例4一種去合金法結合陶瓷化制備多孔ZnO的方法，具體操作步驟如下步驟I，原料配制稱取40g工業0#純Zn塊和60g工業2#純Al塊；步驟2，合金材料的配制將Zn塊和Al塊放入坩堝，然后連同坩堝一起放入加熱爐中熔煉成合金熔體，并水淬冷卻為Zn-Al合金鑄錠；步驟3 :合金型材的制備將Zn-Al合金鑄錠在鑄扎機上軋制成厚度為O. 8mm的薄片(對薄片的長寬尺寸不做要求)；步驟4 :型材的去合金化稱取180g固體Na (OH)，再將固體Na (OH)配制成摩爾濃度為3M的Na (OH)溶液；將軋制好的Zn-Al薄片放入Na(OH)溶液中35h，使Al與Na(OH)充分反應，以除去型材中的Al,當薄帶表面不產生明顯的氣泡時,貝U判斷薄帶中的Al已被除去,將薄帶從 Na(OH)溶液取出，即得到多孔Zn型材；
步驟5 :多孔ZnO的獲得 把得到的多孔Zn型材放在電爐中，在純氧氣氛下將多孔Zn型材加熱到350°C氧化 7h，使Zn全部被氧化成ZnO，即得到多孔ZnO。實施例5—種去合金法結合陶瓷化制備多孔ZnO的方法，具體操作步驟如下步驟I，原料配制稱取60g工業2#純Zn塊和40g工業0#純Al塊；步驟2，合金材料的配制將Zn塊和Al塊放入坩堝，然后連同坩堝一起放入加熱爐中熔煉成合金熔體，并水淬冷卻為Zn-Al合金鑄錠；步驟3 :合金型材的制備將Zn-Al合金鑄錠在鑄扎機上軋制成厚度為0. 2mm的薄片(對薄片的長寬尺寸不做要求)；步驟4 :型材的去合金化稱取120g固體Na (OH)，再將固體Na (OH)配制成摩爾濃度為I. 5M的Na (OH)溶液；將軋制好的Zn-Al薄片放入Na(OH)溶液中30h，使Al與Na(OH)充分反應，以除去型材中的Al,當薄帶表面不產生明顯的氣泡時,貝U判斷薄帶中的Al已被除去,將薄帶從 Na(OH)溶液取出，即得到多孔Zn型材；步驟5 :多孔ZnO的獲得把得到的多孔Zn型材放在電爐中，在純氧氣氛下將多孔Zn型材加熱到380°C氧化
7.5h，使Zn全部被氧化成ZnO，即得到多孔ZnO。由圖I可以看出，利用本發明方法制備出內部具有很多孔結構的多孔ZnO材料。經檢測，孔的直徑為50納米到300納米、相鄰孔壁厚在30 50納米、比表面積達100m2/g。本發明所采用的純鋅或純鋁的純度是符合冶金標準的工業純級或工業純級以上的。
權利要求
1.去合金法結合陶瓷化制備多孔ZnO的方法，其特征在于，具體操作步驟如下步驟I，原料配制原料由工業純Zn塊和工業純Al塊組成；工業純Zn塊占整個原料的重量百分比為30 70% wt ；步驟2,合金材料的配制將Zn塊和Al塊熔煉成合金熔體，并水淬冷卻為Zn-Al合金鑄錠；步驟3:合金型材的制備將Zn-Al合金鑄錠在鑄扎機上軋制成厚度小于或等于Imm的薄帶或薄片；步驟4 :型材的去合金化將軋制好的型材放入Na(OH)溶液中，使Al與Na(OH)充分反應，以除去型材中的Al，從而得到多孔Zn型材；步驟5 :多孔ZnO的獲得將多孔Zn型材氧化，即得到多孔ZnO。
2.根據權利要求I所述制備多孔ZnO的方法，其特征在于，所述Na(OH)溶液的配制方法為按工業純Al塊與固體Na(OH)的質量比為I : 3的比例稱取固體Na(OH)，再將固體 Na(OH)配制成摩爾濃度為I 4M的Na(OH)溶液。
3.根據權利要求I所述制備多孔ZnO的方法，其特征在于所述步驟(5)中，把多孔Zn 型材在空氣中或純氧的氣氛下加熱到300 450°C氧化5 8h，使Zn全部被氧化成ZnO，即得到多孔ZnO。
全文摘要
本發明提供一種去合金法結合陶瓷化制備多孔ZnO的方法，先將工業純Zn塊和工業純Al塊熔煉成合金熔體，并水淬冷卻為Zn-Al合金鑄錠；將Zn-Al合金鑄錠在鑄扎機上軋制成薄帶或薄片；將軋制好的型材放入Na(OH)溶液中，使Al與Na(OH)充分反應，以除去型材中的Al，從而得到多孔Zn型材；最后將多孔Zn型材氧化，即得到多孔ZnO。本發明的有益效果是，制備出了孔徑小，孔占有空間大，孔的比表面積大的多孔ZnO，為多孔ZnO材料在橡膠、陶瓷、特種陶瓷、防曬劑、催化、吸波材料、導電材料領域等領域的應用及其推動這些領域的技術進步提供了良好的基礎。
文檔編號C01G9/02GK102602982SQ20121006608
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月14日 優先權日2012年3月14日
發明者顏國君 申請人:西安理工大學