專利名稱：微米顆粒體復(fù)合納米碳酸鈣的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)復(fù)合粉粒體制造技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種微米顆粒體復(fù)合納米碳酸鈣的制備方法。
背景技術(shù)：
產(chǎn)品重質(zhì)碳酸鈣是方解石通過(guò)機(jī)械粉碎和研磨加工成的粉體，重質(zhì)碳酸鈣為無(wú)規(guī)則顆粒形貌，顆粒表面呈劈裂狀，平均粒徑1-3微米，雖分散性良好但補(bǔ)強(qiáng)性能差，只能用作橡、塑制品的填充劑。納米級(jí)活性碳酸鈣由于其良好的力學(xué)性能和補(bǔ)強(qiáng)功能，在塑溶膠和硅酮膠得到廣泛和大量的應(yīng)用，但在塑料制品和橡膠制品應(yīng)用不理想，影響它應(yīng)用的原因是，由于納米級(jí)活性碳酸鈣表面能高，團(tuán)聚嚴(yán)重，而目前的塑料、橡膠加工生產(chǎn)線無(wú)法將納米級(jí)活性碳酸鈣 的粉體均勻的分散混和在樹(shù)脂中，本發(fā)明就是將納米粉體的高表面電性和活性與大粒子粉體通過(guò)化學(xué)方法的復(fù)合，制造出低吸油量高分散性和高表面電性高活性的粉體。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有的納米級(jí)活性碳酸鈣在塑料制品和橡膠制品應(yīng)用不理想的不足，本發(fā)明提供了一種微米顆粒體復(fù)合納米碳酸鈣的制備方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是一種微米顆粒體復(fù)合納米碳酸鈣的制備方法，該方法的步驟如下
a、配制重質(zhì)碳酸鈣粉末比水為I比5的懸濁液，碳酸鈣質(zhì)量百分比濃度為10%；
b、將重質(zhì)碳酸鈣比水為I比5的懸濁液調(diào)節(jié)至攝氏28-32度；
C、將重質(zhì)碳酸鈣懸濁液注入帶攪拌碳化反應(yīng)器中，所述碳化反應(yīng)器有效容積為15立方米，設(shè)有移熱裝置，PH、溫度實(shí)時(shí)監(jiān)控，外殼保溫，碳化反應(yīng)器的二氧化碳流量可控調(diào)節(jié)；
d、在已注入重質(zhì)碳酸鈣懸濁液帶攪拌碳化反應(yīng)器中再注入氫氧化鈣質(zhì)量百分比10%濃度、溫度為攝氏30度的氫氧化鈣懸濁液，數(shù)量為氫氧化鈣質(zhì)量比重質(zhì)碳酸鈣懸濁液中重質(zhì)碳酸鈣質(zhì)量的1:10-1:5，并打開(kāi)攪拌；
e、加入結(jié)晶控制劑，結(jié)晶控制劑必須用水充分溶解，加入量為是上述10%氫氧化鈣中氫氧化鈣質(zhì)量O. 50%I. 20% ；
f、在碳化反應(yīng)器注入體積濃度為28%-35%的二氧化碳?xì)怏w，使?jié){體在I.0-2. O小時(shí)內(nèi)PH 達(dá)到 6. 5-7. O ；
g、將該漿體脫水、干燥即可取得無(wú)機(jī)復(fù)合粉粒體。根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例，進(jìn)一步包括結(jié)晶控制劑為蔗糖、硫酸、硫酸鹽等一種或多種。本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明是將50-60納米的立方體碳酸鈣粒子搭載在1-3微米顆粒狀碳酸鈣大粒子上，這種復(fù)合粉粒體具有微米級(jí)粉體的優(yōu)良分散性，又具有納米粉體的高表面能和活性，該粉體具有廣泛的應(yīng)用前景。
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。圖I是透射電子顯微鏡照片。圖2為碳化反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1、二氧化碳?xì)馄浚?、氮?dú)馄浚?、轉(zhuǎn)子流量計(jì)，4、壓力表，5、PH計(jì)、6、溫度計(jì)，7、攪拌機(jī)，8、碳化反應(yīng)器，10、變量泵，11、冷水機(jī)組，12、出料閥，13、冷水槽，14、投料口，15、
移熱裝置。
具體實(shí)施例方式如圖I是透射電子顯微鏡照片，一種微米顆粒體復(fù)合納米碳酸鈣的制備方法，是將50-60納米的立方體碳酸鈣粒子搭載在1-3微米重質(zhì)碳酸鈣大粒子上，這種復(fù)合粉粒體具有微米級(jí)粉體的優(yōu)良分散性和重質(zhì)碳酸鈣的低吸油量，同時(shí)又具有納米粉體的高表面能和活性。本發(fā)明的制造步驟和工藝要求
a、配制重質(zhì)碳酸鈣比水為I比5的懸濁液，氫氧化鈣質(zhì)量百分比濃度為10%;制取濃度為10%氫氧化鈣懸濁液，必須清楚雜質(zhì)；
b、將重質(zhì)碳酸鈣粉末比水為I比5的懸濁液調(diào)節(jié)至攝氏28-32度；
C、將重質(zhì)碳酸鈣懸濁液注入帶攪拌碳化反應(yīng)器中，所述碳化反應(yīng)器有效容積為15立方米，設(shè)有移熱裝置，PH、溫度實(shí)時(shí)監(jiān)控，外殼保溫，碳化反應(yīng)器的二氧化碳流量可控調(diào)節(jié)；如圖2所示，所述碳化反應(yīng)器8上設(shè)有移熱裝置15、PH計(jì)5和溫度計(jì)6，所述碳化反應(yīng)器8內(nèi)設(shè)有攪拌機(jī)7，所述二氧化碳?xì)馄縄和氮?dú)馄?通過(guò)轉(zhuǎn)子流量計(jì)3和壓力表4連接碳化反應(yīng)器8，所述碳化反應(yīng)器8的一端設(shè)有投料口 14，另一端設(shè)有出料閥12，所述碳化反應(yīng)器8通過(guò)變量泵10與冷水槽13連接，所述冷水槽13上設(shè)有冷水機(jī)組11。d、在已注入重質(zhì)碳酸鈣懸濁液帶攪拌碳化反應(yīng)器中再注入氫氧化鈣質(zhì)量百分比10%濃度、溫度為攝氏30度的氫氧化鈣懸濁液，數(shù)量為氫氧化鈣質(zhì)量比重質(zhì)碳酸鈣懸濁液中重質(zhì)碳酸鈣質(zhì)量的1:10-1:5，并打開(kāi)攪拌；
e、加入結(jié)晶控制劑，結(jié)晶控制劑必須用水充分溶解，加入量為是上述10%氫氧化鈣中氫氧化鈣質(zhì)量O. 50%I. 20% ；
f、在碳化反應(yīng)器注入體積濃度為28%-35%的二氧化碳?xì)怏w，使?jié){體在I.0-2. O小時(shí)內(nèi)PH 達(dá)到 6. 5-7. O ；
g、將該漿體脫水、干燥即可取得無(wú)機(jī)復(fù)合粉粒體。本技術(shù)采用的是碳化法，即氫氧化鈣懸濁液與二氧化碳反應(yīng)，生成碳酸鈣，碳化過(guò) 程是碳酸鈣納米顆粒形成過(guò)程，其反應(yīng)方程式
Ca (QH)3 +CO2 = CaCOs +Η,Ο
產(chǎn)品重質(zhì)碳酸鈣是方解石通過(guò)機(jī)械粉碎和研磨加工成的粉體，重質(zhì)碳酸鈣為無(wú)規(guī)則顆粒形貌，顆粒表面呈劈裂狀，平均粒徑1-3微米，雖分散性良好，但只能用作橡、塑制品的填充劑，本技術(shù)就是將納米級(jí)碳酸鈣搭載在重質(zhì)碳酸鈣顆粒上，形成一種新的復(fù)合粒子，這種新的復(fù)合粒子具有新的應(yīng)用功能。
制備過(guò)程分為兩個(gè)步驟
第一步配制重質(zhì)碳酸鈣粉末比水為I比5的懸濁液，并把漿體溫度調(diào)節(jié)至攝氏28-32
度；
第二步使懸濁液中的重質(zhì)碳酸鈣顆粒表面衍生一層50-60納米立方體碳酸鈣顆粒。I、將重質(zhì)碳酸鈣懸濁液注入帶攪拌碳化反應(yīng)器中，所述碳化反應(yīng)器有效容積為15立方米，設(shè)有移熱裝置，PH、溫度實(shí)時(shí)監(jiān)控，外殼保溫，碳化反應(yīng)器的二氧化碳流量可控調(diào) 節(jié);
2、在已注入重質(zhì)碳酸鈣懸濁液帶攪拌碳化反應(yīng)器中再注入氫氧化鈣質(zhì)量百分比10%濃度、溫度為攝氏30度的氫氧化鈣懸濁液，數(shù)量為氫氧化鈣質(zhì)量比重質(zhì)碳酸鈣懸濁液中重質(zhì)碳酸鈣質(zhì)量的1:10-1:5，并打開(kāi)攪拌；
3、加入結(jié)晶控制劑，結(jié)晶控制劑必須用水充分溶解，加入量為是上述10%氫氧化鈣中氫氧化鈣質(zhì)量O. 50%I. 20% ；
5、在碳化反應(yīng)器注入體積濃度為28%-35%的二氧化碳?xì)怏w，使?jié){體在I.0-2. O小時(shí)內(nèi)PH 達(dá)到 6. 5-7. O ；
6、將該漿體脫水、干燥即可取得無(wú)機(jī)復(fù)合粉粒體。
權(quán)利要求
1.一種微米顆粒體復(fù)合納米碳酸鈣的制備方法，其特征是，該方法的步驟如下 a、配制重質(zhì)碳酸鈣粉末比水為I比5的懸濁液，碳酸鈣質(zhì)量百分比濃度為10%； b、將重質(zhì)碳酸鈣比水為I比5的懸濁液調(diào)節(jié)至攝氏28-32度； C、將重質(zhì)碳酸鈣懸濁液注入帶攪拌碳化反應(yīng)器中，所述碳化反應(yīng)器有效容積為15立方米，設(shè)有移熱裝置，PH、溫度實(shí)時(shí)監(jiān)控，外殼保溫，碳化反應(yīng)器的ニ氧化碳流量可控調(diào)節(jié)； d、在已注入重質(zhì)碳酸鈣懸濁液帶攪拌碳化反應(yīng)器中再注入氫氧化鈣質(zhì)量百分比10%濃度、溫度為攝氏30度的氫氧化鈣懸濁液，數(shù)量為氫氧化鈣質(zhì)量比重質(zhì)碳酸鈣懸濁液中重質(zhì)碳酸鈣質(zhì)量的1:10-1:5，并打開(kāi)攪拌； e、加入結(jié)晶控制劑，結(jié)晶控制劑必須用水充分溶解，加入量為是上述10%氫氧化鈣中氫氧化鈣質(zhì)量0. 50%I. 20% ； f、在碳化反應(yīng)器注入體積濃度28%-35% ニ氧化碳?xì)怏w，使?jié){體在I. 0-2. 0小時(shí)內(nèi)PH達(dá)到 6. 5-7. 0 ； g、將該漿體脫水、干燥即可取得無(wú)機(jī)復(fù)合粉粒體。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微米顆粒體復(fù)合納米碳酸鈣的制備方法，其特征是，結(jié)晶控制劑為庶糖、硫酸、硫Ife鹽中的一種或多種。
全文摘要
本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)復(fù)合粉粒體制造技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種微米顆粒體復(fù)合納米碳酸鈣的制備方法。該方法的步驟如下a、配制重質(zhì)碳酸鈣懸濁液；b、將重質(zhì)碳酸鈣懸濁液調(diào)節(jié)至攝氏28-32度；c、將重質(zhì)碳酸鈣懸濁液注入帶攪拌碳化反應(yīng)器中；d、在已注入重質(zhì)碳酸鈣懸濁液帶攪拌碳化反應(yīng)器中再注入氫氧化鈣懸濁液，并打開(kāi)攪拌；e、加入結(jié)晶控制劑；f、在碳化反應(yīng)器注入配制的二氧化碳；g、將該漿體脫水、干燥即可取得無(wú)機(jī)復(fù)合粉粒體。這種復(fù)合粉粒體具有微米級(jí)粉體的優(yōu)良分散性和重質(zhì)碳酸鈣的低吸油量，同時(shí)又具有納米粉體的高表面能和活性。
文檔編號(hào)C01F11/18GK102659159SQ20121004077
公開(kāi)日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年2月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月22日
發(fā)明者吳榮忠, 宗永波, 鄧敏杰, 黃海平 申請(qǐng)人:常州碳酸鈣有限公司