專利名稱：微米紡錘體復合納米碳酸鈣的制備方法
技術領域：
本發明涉及無機復合粉粒體制造技術領域，尤其是一種微米紡錘體復合納米碳酸鈣的制備方法。
背景技術：
普通沉淀法生產的碳酸鈣顆粒形貌為紡錘狀，粒徑(長軸)1-3微米，雖分散性良好但只能用作橡、塑制品的填充劑。納米級活性碳酸鈣由于其良好的力學性能，在塑溶膠和硅酮膠得到廣泛和大量的應用，但在塑料制品和橡膠制品應用不理想，影響它應用的原因是，由于納米級活性碳酸鈣表面能高，團聚嚴重，而目前的塑料、橡膠加工生產線無法將納米級活性碳酸鈣的粉體均勻的分散混和在樹脂中，本發明就是將納米粉體的高表面電性和活性與大粒子粉體通過化學方法的復合，制造出的粉體分散性良好又具備高表面電性和活性。
發明內容
為了克服現有的納米級活性碳酸鈣在塑料制品和橡膠制品應用不理想的不足，本發明提供了一種微米紡錘體復合納米碳酸鈣的制備方法。本發明解決其技術問題所采用的技術方案是一種微米紡錘體復合納米碳酸鈣的制備方法，該方法的步驟如下
a、制取氫氧化鈣質量百分比濃度10% 20%氫氧化鈣懸濁液；
b、將步驟a的氫氧化鈣懸濁液降溫至攝氏38 42度；
C、將二氧化碳濃度配制在體積百分比28%-35%內，將配制的二氧化碳氣體注入氫氧化鈣懸濁液中；控制二氧化碳氣體的注入量，使氫氧化鈣懸濁液在I. 5-2. 5小時內PH達到
6.0-7. 0，使氫氧化鈣懸濁液經碳化反應成碳酸鈣懸濁液；
d、將碳酸鈣懸濁液，移入陳化罐內，陳化24小時，在這24小時內注入小流量二氧化碳氣體，使漿體PH維持在6. 5-7. O ；
e、將經過陳化的碳酸鈣懸濁液冷卻至攝氏30度；
f、將冷卻碳酸鈣懸濁液注入帶攪拌碳化反應器中，碳化反應器有效容積為15立方米， 設有移熱裝置，PH、溫度實時監控，外殼保溫，碳化反應器二氧化碳流量可控調節；
g、在已注入碳酸鈣懸濁液帶攪拌碳化反應器中再注入氫氧化鈣質量百分比10%濃度，溫度為攝氏30度的氫氧化鈣懸濁液，氫氧化鈣質量與碳酸鈣懸濁液中碳酸鈣質量比為 1:10-1:5 ；
h、加入結晶控制劑，材料是其一種或者多種，加入量為上述10%濃度氫氧化鈣懸濁液中氫氧化鈣質量的O. 50%---1. 20% ；
i、在碳化反應器注入濃度體積百分比為28%-35%的二氧化碳氣體，并打開攪拌，使漿體在I. 0-2. O小時內PH達到6. 5-7. O.
J、將該漿體脫水、干燥即可取得復合粉粒體。
根據本發明的另一個實施例，進一步包括結晶控制劑為蔗糖、硫酸、硫酸鹽等一種或多種。本發明的有益效果是，本發明是將50-60納米的立方體碳酸鈣粒子搭載在1-3微米紡錘狀沉淀碳酸鈣大粒子上，這種復合粉粒體具有微米級粉體的優良分散性，又具有納米粉體的高表面能和活性，該粉體具有廣泛的應用前景。
下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。圖I是透射電子顯微鏡照片。圖2為碳化反應器的結構示意圖。圖中1、二氧化碳氣瓶，2、氮氣瓶，3、轉子流量計，4、壓力表，5、PH計、6、溫度計，
7、攪拌機，8、碳化反應器，10、變量泵，11、冷水機組，12、出料閥，13、冷水槽，14、投料口，15、
移熱裝置。
具體實施例方式如圖I是透射電子顯微鏡照片，一種微米紡錘體復合納米碳酸鈣的制備方法，是將50-60納米的立方體碳酸鈣粒子搭載在1-3微米紡錘狀沉淀碳酸鈣大粒子上，這種復合粉粒體具有微米級粉體的優良分散性，又具有納米粉體的高表面能和活性。本發明的制造步驟和工藝要求
I、制取濃度20%氫氧化鈣懸濁液(氫氧化鈣質量百分比濃度)。制取濃度20%和10%氫氧化鈣懸濁液，必須清除雜質。2、將濃度20%氫氧化鈣懸濁液降溫至攝氏40度，正負攝氏2度。3、將二氧化碳濃度配制在體積百分比28%_35%以內。4、將配制二氧化碳氣體注入氫氧化鈣懸濁液中。5、控制二氧化碳氣體的注入量，使氫氧化鈣懸濁液在I. 5-2. 5小時內PH達到
6.0-7. 0，使氫氧化鈣懸濁液經碳化反應成碳酸鈣懸濁液。6、將碳酸鈣懸濁液，移入陳化罐內，陳化24小時，在這24小時內要注入小流量二氧化碳氣體，使漿體PH維持在6. 5-7. O。7、將經過陳化的碳酸鈣懸濁液冷卻至攝氏30度。8、將冷卻碳酸鈣懸濁液注入帶攪拌碳化反應器中。碳化反應器有效容積為15立方米，要有移熱裝置，PH、溫度實時監控，外殼要保溫。碳化反應器二氧化碳流量應可控調節。9、在以注入碳酸鈣懸濁液帶攪拌碳化反應器中再注入10%濃度溫度為攝氏30度的氫氧化鈣懸濁液(氫氧化鈣質量百分比濃度)，數量是氫氧化鈣質量比碳酸鈣懸濁液中碳酸隹丐質量比為1:10-1:5。10、加入結晶控制劑，結晶控制劑必須用水充分溶解。結晶控制劑可用蔗糖、硫酸、
硫酸鹽等一種或多種。11、在碳化反應器注入濃度體積百分比為28%_35%的二氧化碳氣體，并打開攪拌， 使漿體在I. 0-2. O小時內PH達到6. 5-7. O.12、將該漿體脫水、干燥即可取得復合粉粒體。本技術采用的是碳化法，即氫氧化鈣懸濁液與二氧化碳反應，生成碳酸鈣，碳化過程是碳酸鈣納米顆粒形成過程，其反應方程式
Ca (QiI)2 +CO2 -CaCO3 +H2O
本技術就是將納米級碳酸鈣搭載在普通紡錘狀碳酸鈣顆粒上，形成一種新的復合粒子，這種新的復合粒子具有新的實用功能。制備過程分為兩個步驟
第一步制取1-3微米紡錘狀碳酸鈣顆粒。I、制取濃度20%氫氧化鈣懸濁液(氫氧化鈣質量百分比濃度)。制取濃度20%和10% 氫氧化鈣懸濁液，必須清除雜質。2、將濃度20%氫氧化鈣懸濁液降溫至攝氏40度，正負攝氏2度。3、將二氧化碳濃度配制在體積百分比28%_35%以內。4、將配制二氧化碳氣體注入氫氧化鈣懸濁液中。5、控制二氧化碳氣體的注入量，使氫氧化鈣懸濁液在1.5-2. 5小時內PH達到 6. 0-7. 0，使氫氧化鈣懸濁液經碳化反應成碳酸鈣懸濁液。第二步在1-3微米紡錘狀碳酸鈣顆粒表面衍生一層50-60納米立方體碳酸鈣顆粒。I、將第一步已制成的碳酸鈣懸濁液，移入陳化罐內，陳化24小時，在這24小時內要注入小流量二氧化碳氣體，使漿體PH維持在6. 5-7. O。2、將經過陳化的碳酸鈣懸濁液冷卻至攝氏30度。3、將冷卻碳酸鈣懸濁液注入帶攪拌碳化反應器中。碳化反應器有效容積為15立方米，要有移熱裝置，PH、溫度實時監控，外殼要保溫。碳化反應器二氧化碳流量應可控調節。如圖2所示，所述碳化反應器8上設有移熱裝置15、PH計5和溫度計6，所述碳化反應器8內設有攪拌機7，所述二氧化碳氣瓶I和氮氣瓶2通過轉子流量計3和壓力表4連接碳化反應器8，所述碳化反應器8的一端設有投料口 14，另一端設有出料閥12，所述碳化反應器8通過變量泵10與冷水槽13連接，所述冷水槽13上設有冷水機組11。4、在以注入碳酸鈣懸濁液帶攪拌碳化反應器中再注入10%濃度溫度為攝氏30度的氫氧化鈣懸濁液(氫氧化鈣質量百分比濃度)，數量是氫氧化鈣質量比碳酸鈣懸濁液中碳酸隹丐質量比為1:10-1:5。5、加入結晶控制劑，材料是其一種或者多種，結晶控制劑必須用水充分溶解。加入量為上述10%濃度氫氧化鈣懸濁液中氫氧化鈣質量的O. 50%---1. 20%。6、在碳化反應器注入濃度體積百分比為28%_35%的二氧化碳氣體，并打開攪拌， 使漿體在I. 0-2. O小時內PH達到6. 5-7. O.
7、將該漿體脫水、干燥即可取得復合粉粒體。
權利要求
1. 一種微米紡錘體復合納米碳酸鈣的制備方法，其特征是，該方法的步驟如下a、制取氫氧化鈣質量百分比濃度10% 20%氫氧化鈣懸濁液；b、將步驟a的氫氧化鈣懸濁液降溫至攝氏38 42度；C、將二氧化碳濃度配制在體積百分比28%-35%內，將配制的二氧化碳氣體注入氫氧化鈣懸濁液中；控制二氧化碳氣體的注入量，使氫氧化鈣懸濁液在I. 5-2. 5小時內PH達到6.0-7. 0，使氫氧化鈣懸濁液經碳化反應成碳酸鈣懸濁液；d、將碳酸鈣懸濁液移入陳化罐內，陳化24小時，在這24小時內注入小流量二氧化碳氣體，使漿體PH維持在6. 5-7. O ；e、將經過陳化的碳酸鈣懸濁液冷卻至攝氏30度；f、將冷卻后的碳酸鈣懸濁液注入帶攪拌碳化反應器中，所述碳化反應器有效容積為15 立方米，設有移熱裝置，PH、溫度實時監控，外殼保溫，碳化反應器的二氧化碳流量可控調節;g、在已注入碳酸鈣懸濁液帶攪拌碳化反應器中再注入氫氧化鈣質量百分比10%濃度，溫度為攝氏30度的氫氧化鈣懸濁液，氫氧化鈣質量與碳酸鈣懸濁液中碳酸鈣質量比為 1:10-1:5 ；h、加入結晶控制劑；i、在碳化反應器注入體積百分比濃度為28%-35%的二氧化碳氣體，并打開攪拌，使漿體在I. 0-2. O小時內PH達到6. 5-7. O ；J、將該漿體脫水、干燥即可取得無機復合粉粒體。
2.根據權利要求I所述的微米紡錘體復合納米碳酸鈣的制備方法，其特征是，結晶控制劑為庶糖、硫fe、硫Ife鹽中的一種或多種。
全文摘要
本發明涉及無機復合粉粒體制造技術領域，尤其是一種微米紡錘體復合納米碳酸鈣的制備方法。該方法包括以下步驟a、制取氫氧化鈣懸濁液；b、將氫氧化鈣懸濁液降溫至攝氏38～42度；c、將配制的二氧化碳氣體注入氫氧化鈣懸濁液中；d、將碳酸鈣懸濁液，移入陳化罐內；e、將經過陳化的碳酸鈣懸濁液冷卻至攝氏30度；f、將冷卻碳酸鈣懸濁液注入帶攪拌碳化反應器中；g、在已注入碳酸鈣懸濁液帶攪拌碳化反應器中再注入氫氧化鈣懸濁液；h、加入結晶控制劑；i、在碳化反應器注入濃度28%-35%的二氧化碳；J、將該漿體脫水、干燥即可取得復合粉粒體。本發明具有微米級粉體的優良分散性，又具有納米粉體的高表面能和活性。
文檔編號C01F11/18GK102583483SQ20121004076
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月22日 優先權日2012年2月22日
發明者吳榮忠, 宗永波, 鄧敏杰, 黃海平 申請人:常州碳酸鈣有限公司