專利名稱：一種電場(chǎng)剝離插層石墨制備石墨烯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及新材料合成領(lǐng)域，特別是涉及一種電場(chǎng)剝離插層石墨制備石墨烯的方法。
背景技術(shù)：
插層石墨在1841年被發(fā)現(xiàn)后就被廣泛深入的研究其性能及應(yīng)用，因其保持了石墨良好的性能又具備一些獨(dú)特的性能，可用于導(dǎo)體、超導(dǎo)體、電池等領(lǐng)域。石墨烯是2004年英國(guó)曼徹斯特大學(xué)的安德烈.Κ.海姆(Andre K.Geim)等發(fā)現(xiàn)的一種二維碳原子晶體，并獲得2010年物理諾貝爾獎(jiǎng)，再次引發(fā)碳材料研究熱潮。由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和光電性質(zhì)使其成為碳材料、納米技術(shù)、凝聚態(tài)物理和功能材料等領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)，吸引了諸多科技工作者。單層石墨烯擁有優(yōu)良的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能和低的熱膨脹系數(shù)，并且其理論比表面積高達(dá) 2630m2/g (APeigney, Ch Laurent, et al.Carbon, 2001, 39, 507),可用于效應(yīng)晶體管、電極材料、復(fù)合材料、液晶顯示材料、傳感器等。目前制備石墨烯的方法主要有石墨剝裂(Novoselov K S, Geim A K, et al.Science 2004, 306,666)、化學(xué)氧化還原法[DADikin, et al.Nature 2007,448,457 ；Sasha Stankovich, Dmitriy A Dikin, RichardDPiner, et al.Carbon 2007,45,1558]、超聲剝離法(Guohua Chen, Wengui ffeng, DajunWu, et al.Carbon.2004,42, 753)，化學(xué)氣相沉積法(Alexander N, Obraztsov.Naturenanotechnology.2009,4,212)等。
發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明旨在提供一種電場(chǎng)剝離插層石墨制備石墨烯的方法，該方法通過(guò)電場(chǎng)剝離插層石墨可制得層數(shù)少且均勻的石墨烯。本發(fā)明提供的一種電場(chǎng)剝離插層石墨制備石墨烯的方法，包括以下步驟:(I)取氯化物插層石墨,加入去離子水,攪拌下配成濃度為5 10g/L的插層石墨懸濁液；(2)將插層石墨懸濁液置于交變電場(chǎng)中，對(duì)插層石墨進(jìn)行剝離，交變電場(chǎng)的頻率為10 100Hz，電場(chǎng)強(qiáng)度為100 1000V/m，剝離時(shí)間為10 30分鐘，制得含有石墨烯的溶液；(3)將含有石墨烯的溶液倒入過(guò)濾漏斗中，進(jìn)行過(guò)濾，烘干濾物，制得石墨烯。步驟(I)為通過(guò)氯化物插層石墨制得插層石墨懸濁液。所述的氯化物插層石墨可采用常見的熔鹽法或電化學(xué)法制得。優(yōu)選地，氯化物選自氯化鐵、氯化鎳、氯化銅、氯化鈷、氯化鉀、氯化鉛和氯化鋅中的一種或其任意組合。步驟(2)為利用交變電場(chǎng)剝離插層石墨，制得含有石墨烯的溶液。插層石墨裝在燒杯等容器中，將容器放到兩極板間，隨后啟動(dòng)交變電源產(chǎn)生交變電場(chǎng)。該過(guò)程中，99%以上的插層石墨均可剝離。優(yōu)選地，交變電場(chǎng)的頻率為50Hz。步驟(3)中，還包括對(duì)濾液的檢查步驟:用含Ag+的溶液檢測(cè)濾液，如無(wú)氯離子，則將取下濾物；否則，再次過(guò)濾濾液。步驟(3)中，優(yōu)選地，烘干條件為:在60°C溫度下烘干12 18小時(shí)。石墨烯的層數(shù)可由插層石墨的結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)。本發(fā)明所制備的95%的石墨烯的層數(shù)為I 6層。本發(fā)明提供的一種利用交變電場(chǎng)剝離插層石墨制備石墨烯的方法，對(duì)插層石墨剝離完全(99%以上的插層石墨均可剝離)，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)易可行，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化及工業(yè)化生產(chǎn)。通過(guò)本發(fā)明制備方法制得的石墨烯層數(shù)少且均勻，與常見的氧化還原法制備的石墨烯相比具有缺陷少，晶體結(jié)構(gòu)完整等優(yōu)點(diǎn)。
圖1為本發(fā)明實(shí)施例一所制得的石墨烯SEM圖。
具體實(shí)施例方式以下所述是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。本發(fā)明提供了一種電場(chǎng)剝離插層石墨制備石墨烯的方法，包括以下步驟:(I)取氯化物插層石墨,加入去離子水,攪拌下配成濃度為5 10g/L的插層石墨懸濁液；(2)將插層石墨懸濁液置于交變電場(chǎng)中，對(duì)插層石墨進(jìn)行剝離，交變電場(chǎng)的頻率為10 100Hz，電場(chǎng)強(qiáng)度為100 1000V/m，剝離時(shí)間為10 30分鐘，制得含有石墨烯的溶液；(3)將含有石墨烯 的溶液倒入過(guò)濾漏斗中，進(jìn)行過(guò)濾，至用△8勵(lì)3檢測(cè)濾液無(wú)氯離子后，將過(guò)濾漏斗內(nèi)的濾物整體取下，烘干，制得石墨烯。步驟(I)為通過(guò)氯化物插層石墨制得插層石墨懸濁液。所述的氯化物插層石墨可采用常見的熔鹽法或電化學(xué)法制得。氯化物選自氯化鐵、氯化鎳、氯化銅、氯化鈷、氯化鉀、氯化鉛和氯化鋅中的一種或其任意組合。步驟⑵為利用交變電場(chǎng)剝離插層石墨，制得含有石墨烯的溶液。插層石墨裝在燒杯等容器中，將容器放到兩極板間，隨后啟動(dòng)交變電源產(chǎn)生交變電場(chǎng)。該過(guò)程中，99%以上的插層石墨均可剝離。交變電場(chǎng)的頻率為50Hz。步驟(3)中，還包括對(duì)濾液的檢查步驟:用含Ag+的溶液檢測(cè)濾液，如無(wú)氯離子，則將取下濾物；否則，再次過(guò)濾濾液；所述含Ag+的溶液優(yōu)選AgNO3溶液。步驟(3)中，優(yōu)選烘干條件為:在60°C溫度下烘干12 18小時(shí)。石墨烯的層數(shù)可由插層石墨的結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)。本發(fā)明所制備的95%的石墨烯的層數(shù)為I 6層。本發(fā)明提供的一種利用交變電場(chǎng)剝離插層石墨制備石墨烯的方法，對(duì)插層石墨剝離完全(99%以上的插層石墨均可剝離)，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)易可行，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化及工業(yè)化生產(chǎn)。通過(guò)本發(fā)明制備方法制得的石墨烯層數(shù)少且均勻，與常見的氧化還原法制備的石墨烯相比具有缺陷少，晶體結(jié)構(gòu)完整等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)施例一一種電場(chǎng)剝離插層石墨制備石墨烯的方法，包括以下步驟:
(I)取5g氯化鐵插層石墨加入到燒杯中，加入IL去離子水，攪拌下配成濃度為5g/L的插層石墨懸池液；(2)將裝有插層石墨懸濁液的燒杯置于兩極板間，啟動(dòng)交變電源產(chǎn)生交變電場(chǎng)，對(duì)插層石墨進(jìn)行剝離，交變電場(chǎng)的頻率為50Hz，電場(chǎng)強(qiáng)度為300V/m，剝離時(shí)間為15分鐘，制得含有石墨烯的溶液；(3)將含有石墨烯的溶液倒入過(guò)濾漏斗中，進(jìn)行過(guò)濾，至用AgN03檢測(cè)濾液無(wú)氯離子后，將過(guò)濾漏斗內(nèi)的濾物整體取下，在60°C溫度下烘干12小時(shí)，制得石墨烯。圖1為本發(fā)明實(shí)施例一所制得的石墨烯SEM圖。從圖1中可以看出，制得的石墨烯層數(shù)少且均勻，晶體結(jié)構(gòu)完整。實(shí)施例二一種電場(chǎng)剝離插層石墨制備石墨烯的方法，包括以下步驟:(I)取IOg氯化鉀插層石墨加入到燒杯中，加入IL去離子水，攪拌下配成濃度為10g/L的插層石墨懸池液；(2)將裝有插層石墨懸濁液的燒杯置于兩極板間，啟動(dòng)交變電源產(chǎn)生交變電場(chǎng)，對(duì)插層石墨進(jìn)行剝離，交變電場(chǎng)的頻率為10Hz，電場(chǎng)強(qiáng)度為1000V/m，剝離時(shí)間為10分鐘，制得含有石墨稀的溶液；(3)將含有石墨烯的溶液倒入過(guò)濾漏斗中，進(jìn)行過(guò)濾，至用AgN03檢測(cè)濾液無(wú)氯離子后，將過(guò)濾漏斗內(nèi)的濾物整體取下，在60°C溫度下烘干14小時(shí)，制得石墨烯。實(shí)施例三一種電 場(chǎng)剝離插層石墨制備石墨烯的方法，包括以下步驟:(I)取6g氯化鎳插層石墨加入到燒杯中，加入IL去離子水，攪拌下配成濃度為6g/L的插層石墨懸池液；(2)將裝有插層石墨懸濁液的燒杯置于兩極板間，啟動(dòng)交變電源產(chǎn)生交變電場(chǎng)，對(duì)插層石墨進(jìn)行剝離，交變電場(chǎng)的頻率為100Hz，電場(chǎng)強(qiáng)度為500V/m，剝離時(shí)間為20分鐘，制得含有石墨稀的溶液；(3)將含有石墨烯的溶液倒入過(guò)濾漏斗中，進(jìn)行過(guò)濾，至用AgN03檢測(cè)濾液無(wú)氯離子后，將過(guò)濾漏斗內(nèi)的濾物整體取下，在60°C溫度下烘干16小時(shí)，制得石墨烯。實(shí)施例四一種電場(chǎng)剝離插層石墨制備石墨烯的方法，包括以下步驟:(I)取8g氯化物插層石墨加入到燒杯中，加入IL去離子水，攪拌下配成濃度為8g/L的插層石墨懸池液；(2)將裝有插層石墨懸濁液的燒杯置于兩極板間，啟動(dòng)交變電源產(chǎn)生交變電場(chǎng)，對(duì)插層石墨進(jìn)行剝離，交變電場(chǎng)的頻率為50Hz，電場(chǎng)強(qiáng)度為100V/m，剝離時(shí)間為30分鐘，制得含有石墨烯的溶液；(3)將含有石墨烯的溶液倒入過(guò)濾漏斗中，進(jìn)行過(guò)濾，至用AgN03檢測(cè)濾液無(wú)氯離子后，將過(guò)濾漏斗內(nèi)的濾物整體取下，在60°C溫度下烘干18小時(shí)，制得石墨烯。
權(quán)利要求
1.一種電場(chǎng)剝離插層石墨制備石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步驟 (1)取氯化物插層石墨，加入去離子水，攪拌下配成濃度為5 10g/L的插層石墨懸池液； (2)將所述插層石墨懸濁液置于交變電場(chǎng)中，對(duì)所述插層石墨進(jìn)行剝離，所述交變電場(chǎng)的頻率為10 100Hz，電場(chǎng)強(qiáng)度為100 1000V/m，剝離時(shí)間為10 30分鐘，制得含有石墨稀的溶液； (3)將所述含有石墨烯的溶液倒入過(guò)濾漏斗中，進(jìn)行過(guò)濾，烘干濾物，制得石墨烯。
2.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(I)中，所述氯化物選自氯化鐵、氯化鎳、氯化銅、氯化鈷、氯化鉀、氯化鉛和氯化鋅中的一種或其任意組合。
3.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述交變電場(chǎng)的頻率為50Hz。
4.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，還包括對(duì)濾液的檢查步驟用含Ag+的溶液檢測(cè)濾液，如無(wú)氯離子，則將取下濾物；否則，再次過(guò)濾濾液。
5.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，所述烘干條件為在60°C溫度下烘干12 18小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種電場(chǎng)剝離插層石墨制備石墨烯的方法，包括以下步驟取氯化物插層石墨，加入去離子水，攪拌下配成濃度為5～10g/L的插層石墨懸濁液；將插層石墨懸濁液置于交變電場(chǎng)中，對(duì)插層石墨進(jìn)行剝離，制得含有石墨烯的溶液；將含有石墨烯的溶液倒入過(guò)濾漏斗中，進(jìn)行過(guò)濾，烘干濾物，制得石墨烯。本發(fā)明對(duì)插層石墨剝離完全，設(shè)備簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)易可行，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化及工業(yè)化生產(chǎn)。通過(guò)本發(fā)明制備方法制得的石墨烯層數(shù)少且均勻，與常見的氧化還原法制備的石墨烯相比具有缺陷少，晶體結(jié)構(gòu)完整等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B31/04GK103253654SQ201210038258
公開日2013年8月21日 申請(qǐng)日期2012年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月20日
發(fā)明者周明杰, 袁新生, 王要兵 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司