專利名稱：一種濃鹵水分解光鹵石制取氯化鉀的方法
技術領域：
本發(fā)明的技術方案涉及用生產(chǎn)海鹽后的苦鹵制備氯化鉀，具體地說是一種濃鹵水分解光鹵石制取氯化鉀的方法。
背景技術：
氯化鉀是一種重要的化工原料，又是優(yōu)質鉀肥。我國是農(nóng)業(yè)大國，是鉀肥消費量最大的國家，占世界鉀肥消費的20%左右，氯化鉀來源主要靠進口，近幾年鉀肥施用量和進口量居世界首位?，F(xiàn)今氯化鉀制取方法主要有苦鹵兌鹵法、光鹵石反浮選-冷結晶法、光鹵石冷分解浮選法、鉀石鹽浮選法和海水直接提鉀法。其中，苦齒兌齒法生產(chǎn)氯化鉀技術是我國多年來廣泛采用的一項傳統(tǒng)苦鹵綜合利用工藝?？帑u兌鹵法提取氯化鉀工藝的基本原理是通過兌鹵、蒸發(fā)、冷卻、分解和洗滌等工序制取氯化鉀?，F(xiàn)有的苦鹵兌鹵法生產(chǎn)氯化鉀存在能耗高、投資大和效益低的缺點，致使我國有大量的苦鹵鉀資源沒有得到充分利用。特別是近年來，隨著能源、材料和人員費用的上漲，該工藝的能耗高和回收率低的缺陷日益突出，導致用苦鹵兌鹵法生產(chǎn)氯化鉀的生產(chǎn)成本明顯高于售價。為此，在我國開發(fā)利用苦鹵資源制取氯化鉀的新技術、新工藝和新方法十分必要。
發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種濃鹵水分解光鹵石制取氯化鉀的方法， 是一種不兌鹵和不加水，采用濃鹵水分解光鹵石制取氯化鉀的方法，將原料苦鹵制成濃鹵水，再將濃鹵水與光鹵石熱溶分解，生成的料液經(jīng)冷卻制得氯化鉀產(chǎn)品，克服了現(xiàn)有的苦鹵兌鹵法生產(chǎn)氯化鉀工藝包括兌鹵、蒸發(fā)、冷卻、分解和洗滌多道工序，存在能耗高、投資大和效益低的缺點。本發(fā)明解決該技術問題所采用的技術方案是一種濃鹵水分解光鹵石制取氯化鉀的方法，步驟是第一步，從原料苦鹵經(jīng)濃縮得到濃苦鹵將原料苦鹵置于蒸發(fā)器內，蒸發(fā)濃縮至蒸發(fā)器內料液的沸點溫度為119 126°C， 在95 120°C下保溫，經(jīng)過固液分離除去析出的氯化鈉，得到濃苦鹵；第二步，從濃苦鹵制得濃鹵水任選以下兩種方法中的一種方法從第一步得到的濃苦鹵中除去硫酸鹽制濃鹵水，I.加熱析出除去硫酸鹽將第一步所得濃苦鹵置于壓力為O. 2 0.85MPa的高壓釜中，升溫至135°C 3000C，然后冷卻到120°C，再經(jīng)過固液分離除去析出的硫酸鎂，制得濃鹵水，II.化學沉淀除去硫酸鹽向第一步所得濃苦鹵中加入二水合氯化鈣，二水合氯化鈣的用量為物質的摩爾量比氯化鈣濃苦鹵中硫酸根=I : 1，在120°C下保溫30分鐘后進行固液分離，除去生成析出的硫酸鈣，制得濃鹵水；第三步，從濃鹵水分解光鹵石制取氯化鉀將第二步制得的濃鹵水與光鹵石進行熱溶分解反應，控制濃鹵水與光鹵石的質量比為I : O. 21 O. 27，熱溶分解的溫度為100 125°C，之后冷卻至溫度為50 110°C，然后進行固液分離，所得固體為粗鉀，再經(jīng)精制后制取得氯化鉀產(chǎn)品，所得分解液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后分離得到氯化鈉和母液；第四步，從母液制取光鹵石由第三步所得的母液采用蒸發(fā)器蒸發(fā)濃縮至蒸發(fā)器內料液的溫度為129°C，然后冷卻至30 40°C結晶，制得光鹵石，其甩出的母液為濃厚鹵，此步得到的光鹵石將用作上述第三步中的反應物光鹵石，此步得到的濃厚鹵將用于制取氯化鎂。上述一種濃鹵水分解光鹵石制取氯化鉀的方法，其中第二步的I中，所制得濃鹵水中的硫酸鎂含量為質量百分比I. 9 2. 2%。上述一種濃鹵水分解光鹵石制取氯化鉀的方法，其中第二步的II中，所制得濃鹵水中的硫酸鎂含量為質量百分比O. 79 O. 85%。上述一種濃鹵水分解光鹵石制取氯化鉀的方法，其中所用的原料、設備和操作工藝均是本技術領域的技術人員所熟知的，并通過商購獲得。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明一種濃鹵水分解光鹵石制取氯化鉀的方法的突出的實質性特點是，很好地解決了現(xiàn)有兌鹵法生產(chǎn)氯化鉀技術存在著回兌濃厚鹵量大和分解光鹵石需加水的問題。本發(fā)明方法的工藝中不兌鹵，也不加水，因此避免了現(xiàn)有兌鹵法工藝過程中濃厚鹵空運轉，減少了加熱和冷卻過程中熱量及物料的損失，也解決了加水分解光鹵石導致的蒸發(fā)量大的問題；本發(fā)明一種濃鹵水分解光鹵石制取氯化鉀的方法的顯著進步是，與現(xiàn)有兌鹵法生產(chǎn)氯化鉀技術相比，降低了費用，降低了能耗。具體計算起來，不兌鹵節(jié)省2. 5 3噸蒸汽，不加水分解節(jié)省3 4噸蒸汽，整個過程至少節(jié)省5. 5噸蒸汽，至少節(jié)煤O. 8噸，從而降低了綜合成本。生產(chǎn)每噸氯化鉀產(chǎn)品的成本至少降低660元，提高了經(jīng)濟效益。另外本發(fā)明方法生產(chǎn)的氯化鉀產(chǎn)品顆粒較大和純度高，提高了產(chǎn)品的市場競爭力。
下面結合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明。圖I為本發(fā)明一種濃鹵水分解光鹵石制取氯化鉀的方法的工藝流程示意圖。
具體實施例方式圖I所示實施例表明，本發(fā)明一種濃鹵水分解光鹵石制取氯化鉀的方法的工藝流程為原料苦鹵經(jīng)蒸發(fā)濃縮后，固液分離除去氯化鈉得到濾液濃苦鹵；濃苦鹵經(jīng)加熱析出或化學沉淀除去硫酸鹽后得到濃鹵水；濃鹵水與光鹵石進行熱溶分解后分離制得氯化鉀產(chǎn)品，分解液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后分離得到氯化鈉，母液冷卻結晶后分離得到光鹵石和濃厚鹵，得到的光鹵石作為原料重復使用，濃厚鹵將用于制取氯化鎂。實施例I第一步，從原料苦鹵經(jīng)濃縮得到濃苦鹵將原料苦鹵2800g置于蒸發(fā)器內，蒸發(fā)濃縮至蒸發(fā)器內料液的沸點溫度為123°C，在118°C下保溫，經(jīng)過固液分離除去析出的氯化鈉，得到濃苦鹵1150g ；第二步，從濃苦鹵制得濃鹵水將第一步所得濃苦鹵在壓力為O. 2MPa的高壓釜中升溫至溫度140°C，然后冷卻到 120°C，再經(jīng)過固液分離除去析出的硫酸鎂，制得濃鹵水1138g，所得濃鹵水中的硫酸鎂含量為 2. 2% ;第三步，用濃鹵水分解光鹵石制取氯化鉀將第二步制得的濃鹵水與光鹵石285g進行熱溶分解反應，控制濃鹵水與光鹵石的質量比為I : O. 25,熱溶分解的溫度為118°C,之后冷卻至溫度100°C,然后進行固液分離得到粗鉀70g，經(jīng)精制后制得氯化鉀50. 7g，所得分解液1320g經(jīng)蒸發(fā)濃縮后分離得到氯化鈉固體90g和母液液體1238g ；第四步，從母液制取光鹵石由第三步所得的1238g母液采用蒸發(fā)器蒸發(fā)濃縮至蒸發(fā)器內料液的溫度為 129°C，然后冷卻至30°C結晶，制得光鹵石176. 9g，其甩出的料液為濃厚鹵1020g，此步得到的光鹵石將用作上述第三步中的反應物光鹵石，此步得到的濃厚鹵將用于制取氯化鎂。全過程物料組分見表I。表I實施例I的物料組分表
權利要求
1.一種濃鹵水分解光鹵石制取氯化鉀的方法，其特征在于步驟是第一步，從原料苦鹵經(jīng)濃縮得到濃苦鹵將原料苦鹵置于蒸發(fā)器內，蒸發(fā)濃縮至蒸發(fā)器內料液的沸點溫度為119 126°C，在 95 120°C下保溫，經(jīng)過固液分離除去析出的氯化鈉，得到濃苦鹵；第二步，從濃苦鹵制得濃鹵水任選以下兩種方法中的一種方法從第一步得到的濃苦鹵中除去硫酸鹽制濃鹵水，I·加熱析出除去硫酸鹽將第一步所得濃苦鹵置于壓力為O. 2 O. 85MPa的高壓釜中，升溫至135°C 300°C， 然后冷卻到120°C，再經(jīng)過固液分離除去析出的硫酸鎂，制得濃鹵水，II .化學沉淀除去硫酸鹽向第一步所得濃苦鹵中加入二水合氯化鈣，二水合氯化鈣的用量為物質的摩爾量比 氯化鈣濃苦鹵中硫酸根=1:1，在120°c下保溫30分鐘后進行固液分離，除去生成析出的硫酸鈣，制得濃鹵水；第三步，從濃齒水分解光齒石制取氯化鉀將第二步制得的濃鹵水與光鹵石進行熱溶分解反應，控制濃鹵水與光鹵石的質量比為 1:0. 21 O. 27，熱溶分解的溫度為100 125°C，之后冷卻至溫度為50 110°C，然后進行固液分離，所得固體為粗鉀，再經(jīng)精制后制取得氯化鉀產(chǎn)品，所得分解液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后分離得到氯化鈉和母液；第四步，從母液制取光鹵石由第三步所得的母液采用蒸發(fā)器蒸發(fā)濃縮至蒸發(fā)器內料液的溫度為129°C，然后冷卻至30 40°C結晶，制得光鹵石，其甩出的母液為濃厚鹵，此步得到的光鹵石將用作上述第三步中的反應物光鹵石，此步得到的濃厚鹵將用于制取氯化鎂。
2.根據(jù)權利要求I所述一種濃鹵水分解光鹵石制取氯化鉀的方法，其特征在于其中第二步的I中，所制得濃鹵水中的硫酸鎂含量為質量百分比I. 9 2. 2%。
3.根據(jù)權利要求I所述一種濃鹵水分解光鹵石制取氯化鉀的方法，其特征在于其中第二步的II中，所制得濃鹵水中的硫酸鎂含量為質量百分比O. 79 O. 85%。
全文摘要
本發(fā)明是一種濃鹵水分解光鹵石制取氯化鉀的方法，涉及用生產(chǎn)海鹽后的苦鹵制備氯化鉀，步驟是原料苦鹵經(jīng)蒸發(fā)濃縮后，固液分離除去氯化鈉得到濾液濃苦鹵；濃苦鹵經(jīng)加熱析出或化學沉淀除去硫酸鹽后得到濃鹵水；濃鹵水與光鹵石進行熱溶分解后分離再精制制得氯化鉀產(chǎn)品，分解液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后分離得到氯化鈉，母液冷卻結晶后分離得到光鹵石和濃厚鹵，得到的光鹵石作為原料重復使用，濃厚鹵將用于制取氯化鎂。本發(fā)明方法不兌鹵和不加水，因此避免了現(xiàn)有兌鹵法工藝過程中濃厚鹵空運轉，減少了加熱和冷卻過程中熱量及物料的損失，也解決了加水分解光鹵石導致的蒸發(fā)量大的問題，克服了現(xiàn)有的苦鹵兌鹵法生產(chǎn)氯化鉀工藝存在能耗高、投資大和效益低的缺點。
文檔編號C01D3/06GK102583446SQ201210030109
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月13日 優(yōu)先權日2012年2月13日
發(fā)明者李洪, 楊超鵬, 王軍, 紀志永, 袁俊生 申請人:河北工業(yè)大學