通過濃酸從反應混合物分離組分的方法

專利名稱：通過濃酸從反應混合物分離組分的方法
通過濃酸從反應混合物分離組分的方法
背景技術：
用于產生元素(例如，半導體、金屬及非金屬)的一些工藝產生元素與離子鹵化物的混合物。隨后必須分離此種混合物中的元素與離子鹵化物。在一個實施方式中，可通過浙濾工藝分離元素與離子鹵化物。然而，先前的浙濾工藝具有許多缺點。舉例來說，一些先前的浙濾工藝需要元素與固體副產物之間的額外分離步驟。此外，從先前的浙濾工藝產生的副產物通常難以處理或循環利用。

發明內容
在一個實施方式中，本公開案通常涉及一種從元素與離子鹵化物的混合物中回收元素的方法。在一個實施方式中，所述方法包括以下步驟用酸性溶液處理元素與離子鹵化物的混合物以溶解離子鹵化物，其中酸性溶液包含水及酸且具有小于I. O的pH ;及從處理 步驟后所得的水溶液中移除元素。在一個實施方式中，本公開案針對一種用于從Si與氟化鈉(NaF)的混合物中回收硅(Si)的方法。所述方法包含以下步驟用酸性溶液處理Si與NaF的混合物以溶解NaF，其中酸性溶液包含水及酸且具有小于I. O的pH ;及從處理步驟后所得的水溶液中移除Si。在一個實施方式中，本公開案針對一種從元素與離子鹵化物的混合物中回收元素的方法。所述方法包含以下步驟在由絡合前驅體鹽形成的前驅體鹵化物的還原期間，生成元素與離子鹵化物的混合物，所述絡合前驅體鹽用以生成元素；用酸性溶液處理元素與離子鹵化物的混合物以溶解離子鹵化物，其中酸性溶液包含水及酸且具有小于I. O的pH ;及從處理步驟后所得的水溶液中移除元素。


因此，可詳細理解本公開案的上述特征的方式，即本公開案的更特定描述可參照實施方式進行，一些實施方式圖示于附加圖式中。然而，應注意，附加圖式僅圖示本公開案的典型實施方式，且因此不被認為限制本公開案的范圍，因為本公開案可允許其它同等有效的實施方式。圖I圖示通過可利用本發明的工藝生產高純度硅的工藝的一個實例的流程圖；圖2圖示用于從元素與離子鹵化物的混合物中回收元素的工藝流程圖的一個實施方式；圖3圖示用于從元素與離子鹵化物的混合物中回收元素的方法的一個實施方式的流程圖；圖4圖示用于從元素與離子鹵化物的混合物中回收元素的方法的第二個實施方式的流程圖；圖5圖示用于從元素與離子鹵化物的混合物中回收元素的方法的第三個實施方式的流程圖；及圖6圖示在一個實施方式中在使用具有兩種不同酸濃度的兩種水溶液分離硅與氟化鈉后獲得的固體的XRD衍射圖。
具體實施例方式對由氟硅酸生產高純度硅的工藝的簡要論述將有助于讀者理解本發明的一個實施方式的有用應用。圖示于圖I中的總工藝100由包含一系列步驟的三個主要操作組成。第一主要操作包括以下步驟使絡合前驅體鹽(例如，來自氟硅酸(H2SiF6)及鹽(例如，氟化鈉(NaF)或氯化鈉(NaCl)的氟硅酸鈉(Na2SiF6))沉淀；然后通過熱分解產生前驅體鹵化物(例如，四氟化硅氣體(SiF4)),如圖I中的步驟110的方塊所示。使來自氟硅酸的氟硅酸鈉沉淀包含在下文通過方程式(I)展示并圖示于圖I的子步驟112中的反應方程式。方程式(I)=H2SiF6 (aq) +2NaF (c) =Na2SiF6 (c) +2HF (aq)在子步驟114中濾干氟硅酸鈉。由于具有比Na2SiF6高的溶解度的雜質優先地保 留在水溶液中，所以Na2SiF6的沉淀及濾除引起有益于生產高純度硅的純化步驟。隨后，在步驟116中，用熱量熱分解氟硅酸鈉。在一個實施方式中，可將氟硅酸鈉加熱至600攝氏度(°C)至1000°C的范圍中的溫度。氟硅酸鈉的熱分解反應方程式在下文通過方程式(2)展示并圖示于圖I的子步驟116中。方程式(2) =Na2SiF6 (C) + 熱量=SiF4 (g) +2NaF (c)第二主要操作包含以下步驟將前驅體鹵化物(例如，四氟化硅(SiF4)氣體)還原成元素材料(例如，硅(Si ))及離子鹵化物(例如，氟化鈉(NaF))。在一個實施方式中，由金屬鈉(Na)還原SiF4，如圖I中的步驟120的方塊所示。將四氟化硅氣體還原成硅在下文通過方程式(3)展示并圖示于圖I的子步驟122中。方程式(3):SiF4(g)+4Na(s/l/g) = Si (s/1)+4NaF(s/1)第三主要操作包含以下步驟從元素與離子鹵化物(例如，氟化鈉(NaF))的混合物中分離生成的元素材料(例如，硅(Si))，如圖I中的步驟130的方塊所示。在美國專利4，442，082,4, 584，181及4，590, 043中公開了以上被認同操作中的每一者的進一步細節，在此通過引用的方式并入所述專利。此外，以上步驟僅作為實例而提供且不被視為限制。此夕卜，盡管說明以上工藝以用于生產純硅，但所述工藝可應用于其它元素材料，例如，硼(B)、鋁(Al)、鈦(Ti)、釩(V)、鋯(Zr)、鈮(Nb)、鑰(Mo)、鎢(W)、鉭(Ta)、鈾(U)或钚(Pu)。在之前，在步驟130中分離Si與NaF的一種方式為通過浙濾工藝分離。在美國專利第4，655，827號及第4，777，030號中描述先前浙濾工藝的實例。在所述工藝中，使用水溶液溶解NaF且在干燥后將Si作為固體而分離。通過添加選定的酸將水溶液的pH調節至范圍介于I到7之間的值。先前工藝中的酸溶液的用途在于中和任何未反應的鈉并減少發生在堿性溶液中的硅的自氧化。此外，將堿土金屬氯化物添加至浙濾液中，以引起相應堿土金屬氟化物的沉淀并因此加快NaF的溶解及減少浙濾步驟。然而，在所述工藝中，回收的Si與固體堿土氟化物是混合的且所述Si需要分離。本公開案中所描述的方法具有超越先前使用的方法的多個意想不到的優點。舉例來說，本公開案中所描述的方法需要顯著減少用于浙濾工藝的水的量。此外，將元素從水溶液中作為固體而移除且所述元素不需要額外的分離處理。最終，本文所描述的方法的副產物更易循環利用或處理而不造成環境危害。
圖2圖示工藝流程圖的一個實施方式，所述工藝流程圖示用于從元素與離子鹵化物的混合物中回收元素的工藝200。方法200可用于回收各種元素，例如，半導體、金屬及非金屬。舉例來說，元素包括硼(B)、鋁(Al)、硅(Si)、鈦(Ti)、釩(V)、鋯(Zr)、鈮(Nb)、鑰(Mo)、鉭(Ta)、鎢(W)、鈾(U)或钚(Pu)。然而，方法200說明使用Si的一個實施方式作為實例。應注意，圖2中所使用的化合物可經改性以回收上述元素中的任何一者。在一個實施方式中，參照圖1，Na2SiF6可用作起始材料以生成純Si。Na2SiF6還可被稱為絡合前驅體鹽，所述絡合前 驅體鹽用以生成所要元素，例如，Si。在方塊202中，生成Na2SiF6并將Na2SiF6送至方塊204。在方塊204中，熱分解Na2SiF6以形成SiF4及NaF。如下文所論述，可將NaF循環利用回到方塊202中并與來自方塊212的二氧化硅(SiO2)及其它材料反應以生成更多Na2SiF6。SiF4還可被稱為前驅體鹵化物。隨后將SiF4送至方塊206以用來自方塊214的Na金屬還原。如方塊206中所圖示，用Na金屬還原SiF4生成NaF及Si。移除Si的一個方法為通過浙濾工藝移除。如上文所論述，當前所用的浙濾工藝具有若干缺點。本公開案提供新穎浙濾工藝，所述新穎浙濾工藝移除Si而無需額外分離步驟來從固體混合物(例如，Si與NaF的固體混合物)中移除Si且所述新穎浙濾工藝使用顯著更低量的水。在一個實施方式中，在方塊208中，將高濃酸添加至NaF及Si。在一個實施方式中，所使用的酸必須具有比離子鹵化物的共軛酸的pKa低的pKa。舉例來說，在圖2中使用離子鹵化物NaF,共軛酸可為氫氟酸(HF)。因此,可使用具有比HF的pKa低的pKa的任何酸。在一個實施方式中，酸應為高度濃縮的。酸與水混合以形成具有小于I. O的pH的酸性溶液。在一個實施方式中，酸性溶液的pH小于O. 5。高度濃縮可定義為包含每升I當量(eq/L)至15eq/L的酸濃度。在一個實施方式中，高度濃縮可定義為包含leq/L至5eq/L的酸濃度。如上文所述，許多不同類型的酸可用于本文所描述的工藝。在一個實施方式中，酸可為以下各者中的至少一者鹽酸(HCl)或硫酸(H2SO4)、硝酸(ΗΝ03)、高氯酸(HClO4)、氫碘酸(HI)或氫溴酸(HBr)。在所述高濃度下，酸的功能不僅為中和反應混合物中的殘余元素或化合物(例如Na)，而且增加離子鹵化物的溶解度并因此降低所需浙濾液(例如，水)的量。在實例中，在離子鹵化物為NaF的情況下，對此現象的解釋基于以下化學平衡方程式(4)NaF(s) ( V Na+(aq) + F‘(aq)方程式(5)HF(aq) <- · H+(aq) + F'(aq)HF為比其它典型無機酸弱的酸。通過添加較強酸到含有氟離子的水溶液中，方程式(5)中的平衡朝非解離形態(HF)轉移且從溶液中移除氟離子。因此，方程式(4)中的平衡轉移到右邊且更多NaF溶解。在所述條件下，需要顯著更小體積的浙濾液來溶解所有NaF。通過用高濃度酸水溶液浙濾來分離Si與NaF的反應混合物的額外益處在于根據方程式(5)中的平衡，最終水溶液含有大量氫氟酸。此溶液可與SiO2源反應來再生絡合前驅體鹽Na2SiF6,如下文進一步所描述。在方塊208中的浙濾工藝之后，可移除純Si。此外，在方塊210處移除副產物，例如，NaCl溶液及HF溶液。在一個實施方式中，可將溶液中的HF及Na+離子與Cl-離子循環利用回到方塊202中以形成絡合前驅體鹽。在另一實施方式中，NaCl溶液可經移除及處理或循環利用。首先，在方塊216處中和NaCl溶液。隨后，在由路徑222圖示的一個選項中，可處理NaCl溶液以在方塊218處沉淀出固體NaCl。固體NaCl遵循路徑224，在路徑224中，可在方塊220中執行Na電解以分離Na金屬。舉例來說,可經過卡斯納電解槽(Castner cell)饋送NaCl。隨后將Na金屬循環利用到方塊214，在方塊214處，將Na金屬用作Na金屬供應以用于前驅體鹵化物還原。在由路徑226所圖示的第二個選項中，在方塊216中中和NaCl之后，可處理NaCl。在先前工藝中，純硅生產的較大副產物為NaF。然而，NaF具有有限的商業需求。或者，如果沒有商業化地重新利用NaF，則難以處理NaF。大相徑庭的是，NaCl具有更大商業需求并且還可以相當容易地處理而無環境危害。·
如上文所論述，以上工藝200可用以獲得各種元素及離子鹵化物。舉例來說，離子鹵化物可為任何堿金屬齒化物、堿土金屬齒化物、Al齒化物或Zn齒化物。同樣優選的是，通過結合酸的共軛陰離子與堿金屬陽離子或堿土金屬陽離子生成的化合物高度溶于水，所以，不存在對需要稍后從元素中分離的固體沉淀。使用上文所描述工藝200中所使用的元素的實例，酸的共軛陰離子為氯離子(CD，堿金屬陽離子為鈉陽離子(Na+)且因此所生成的化合物為氯化鈉((NaCl )。圖3圖示用于從元素與離子鹵化物的混合物中回收元素的方法300的一個實施方式的流程圖。在一個實施方式中，可在圖2中所圖示的工藝200中執行方法300。方法300開始于步驟302。在步驟304處，方法300用水與酸的酸性溶液處理元素與離子鹵化物的混合物以溶解離子鹵化物。在一個實施方式中，酸性溶液具有小于I. O的pH。在另一實施方式中，酸性溶液具有小于O. 5的pH。在一個實施方式中，元素可為以下各者中的至少一者硼(B)、鋁(Al)、硅(Si)、鈦(Ti)、釩(V)、鋯(Zr)、鈮(Nb)、鑰(Mo)、鉭(Ta)、鎢(W)、鈾(U)或钚(Pu)。離子鹵化物可為以下各者中的至少一者堿金屬鹵化物、堿土金屬鹵化物、Al鹵化物或Zn鹵化物。在另一實施方式中，離子鹵化物可為以下各者中的至少一者堿金屬氟化物、堿土金屬氟化物、Al的氟化物或Zn的氟化物。如上文所論述，酸為高濃縮酸。舉例來說，酸具有介于leq/L至15eq/L之間的濃度。在另一實施方式中，酸具有介于leq/L至5eq/L之間的濃度。可使用具有比離子鹵化物的共軛酸的PKa低的pKa的任何酸。舉例來說，酸可為以下各者中的至少一者鹽酸(HCl)或硫酸(H2S04)、硝酸(順03)、高氯酸(HC104)、氫碘酸(HI)或氫溴酸(HBr)。在步驟306處，方法300從處理步驟后所得的水溶液中移除元素。在一個實施方式中，元素作為固體而移除。由于高濃縮酸實質上溶解所有離子鹵化物且形成最少量固體化合物沉淀或無固體化合物沉淀，因此不需要其他分離步驟來從與其它固體化合物的固體混合物(例如，Si及NaF)中移除元素。在步驟308處，方法300結束。圖4圖示用于從Si與氟化鈉(NaF)的混合物中回收硅(Si)的方法400的一個實施方式的流程圖。在一個實施方式中，可在圖2中所圖示的工藝200中執行方法400。方法400開始于步驟402。在步驟404處，方法400用水與酸的酸性溶液處理Si與NaF的混合物以溶解NaF。在一個實施方式中，酸性溶液具有小于I. O的pH。在另一實施方式中，酸性溶液具有小于O. 5的pH。
如上文所論述，酸為高濃縮酸。舉例來說，酸具有介于leq/L至15eq/L之間的濃度。在另一實施方式中，酸具有介于leq/L至5eq/L之間的濃度。可使用具有比離子鹵化物的共軛酸的PKa低的pKa的任何酸。舉例來說，酸可為以下各者中的至少一者鹽酸(HCl)或硫酸(H2S04)、硝酸(順03)、高氯酸(HC104)、氫碘酸(HI)或氫溴酸(HBr)。在步驟406處，方法400從處理步驟后所得的水溶液中移除Si。在一個實施方式中，Si作為固體而移除。此外，由于使用本文所描述的工藝沒有形成固體沉淀，所以Si不需要與其它固體分離。方法400結束于步驟408。圖5圖示用于從元素與離子鹵化物的混合物中回收元素的方法500的一個實施方式的流程圖。在一個實施方式中，可在圖2中所圖示的工藝200中執行方法500。方法500開始于步驟502。在步驟504處，在由絡合前驅體鹽形成的前驅體鹵化物的還原期間，方法500生成元素與離子鹵化物的混合物，所述絡合前驅體鹽用于生成元素。在一個實施方式中，在Si的生成期間，前驅體鹵化物可為SiF4氣體且絡合前驅體鹽可為 Na2SiF6。 在步驟506處，方法500用水與酸的酸性溶液處理元素與離子鹵化物的混合物以溶解離子鹵化物。在一個實施方式中，酸性溶液具有小于I. O的pH。在另一實施方式中，酸性溶液具有小于O. 5的pH。在一個實施方式中，元素可為以下各者中的任一者硼(B)、鋁(Al)、硅(Si)、鈦(Ti)、釩(V)、鋯(Zr)、鈮(Nb)、鑰(Mo)、鉭(Ta)、鎢(W)、鈾(U)或钚(Pu)。離子鹵化物可為以下各者中的至少一者堿金屬鹵化物、堿土金屬鹵化物、Al鹵化物或Zn鹵化物。在另一實施方式中，離子鹵化物可為以下各者中的至少一者堿金屬氟化物、堿土金屬氟化物、Al的氟化物或Zn的氟化物。如上文所論述，酸為高濃縮酸。舉例來說，酸具有介于leq/L至15eq/L之間的濃度。在另一實施方式中，酸具有介于leq/L至5eq/L之間的濃度。可使用具有比離子鹵化物的共軛酸的PKa低的pKa的任何酸。舉例來說，酸可為以下各者中的至少一者鹽酸(HCl)或硫酸(H2S04)、硝酸(順03)、高氯酸(HC104)、氫碘酸(HI)或氫溴酸(HBr)。在步驟508處，方法500從處理步驟后所得的水溶液中移除元素。在一個實施方式中，元素作為固體而移除。因為高濃縮酸實質上溶解所有離子鹵化物且形成最少量固體化合物沉淀或無固體化合物沉淀，所以不需要其他分離步驟。在一個實施方式中，可重新利用離子鹵化物的共軛酸來生成元素。此外，在一個實施方式中，水溶液可包括酸的共軛陰離子及堿金屬陽離子或堿土金屬陽離子。酸的共軛陰離子及堿金屬陽離子或堿土金屬陽離子可經重新利用以生成元素，通過電解循環利用所述離子以獲得堿金屬或堿土金屬或所述離子可經中和及處理。在步驟510處，方法500結束。實例I在若干實驗中判定NaF在若干種HCl水溶液及H2SO4水溶液中的溶解度。在每一個實驗中，將少量(約O. I克(g))的NaF添加到若干種HCl水溶液及H2SO4水溶液中，在每一次添加前等待NaF完全溶解。在視覺上判斷已完全溶解。溶解限度確立為可完全溶解的NaF的最大量。經發現，溶解于所述溶液的NaF的量隨著HCl溶液及H2SO4溶液的酸濃度增力口，如下當用2摩爾(M) HCl溶液浙濾時為78克/升(g/L);對于4. 2M的HCl為148g/L ；對于 O. 05M 的 H2SO4 為 42g/L ;對于 I. IM 的 H2SO4 為 76g/L ;對于 2. 3M 的 H2SO4 為 120g/L ；及對于7. IM的H2SO4為142g/L。實際上，HCl濃度的上限為大約4M，是因為在此點觀察到NaCl的沉積。在已探討的H2SO4濃度(最高7. 1M)中沒有觀察到硫酸鈉沉淀。根據所述值，與溶解于先前技術中所使用的酸性溶液(即，具有I或更高的PH的所述溶液)中相比，大約3. 5倍多的NaF可溶解于4. 2M的HCl水溶液中。實例2使用本文所描述的浙濾工藝及兩種不同水溶液執行Si從由Si-NaF組成的反應產物中的分離。如上文在工藝100中所描述，將來自通過使SiF4與Na反應生成的反應產物的樣品粉碎到I毫米(_)及更小的粒徑。從粉碎的反應產物中取出兩個50g的樣品。將第一個樣品添加到O. 5L的O. 05M H2SO4水溶液中且將pH調節到大約2，如用pH試紙所測量。需要大約10毫升(mL)的濃縮H2S04。將第二個樣品添加到O. 5L的2. 3M H2SO4水溶液中且不再進行PH調節。在塑料容器中攪拌兩種混合物歷時6小時且在此時期后，通過過濾移除液體。每一干的殘余物的重量為針對在ΡΗ 2下的試驗為27. 6g及針對用2. 3M溶液的實驗為9. 2g。圖6圖示兩種固體的XRD衍射圖。所述測量揭示，在XRD圖602中，來自ρ!Γ2實驗的固體含有Si及相當多的NaF。在XRD圖604中，來自2. 3M實驗的固體主要由Si組·成。所述實驗展示，使用具有較高酸含量的浙濾液，可使用相同體積的溶液溶解更大量的來自反應混合物的NaF。換句話說，需要較小量的浙濾液來從主要由元素與離子鹵化物組成的反應混合物中分離元素(例如，Si)。盡管上文已描述各種實施方式，但應理解，所述各種實施方式僅以實例的方式呈現且不加以限制。因此，優選實施方式的廣泛性及范圍不應由任何上述示例性實施方式限制，但應僅根據以上權利要求書及其均等物來定義。
權利要求
1.一種用于從元素與離子鹵化物的混合物中回收所述元素的方法，所述方法包含以下步驟 用酸性溶液處理所述元素與所述離子鹵化物的所述混合物以溶解所述離子鹵化物，其中所述酸性溶液包含水及酸且具有小于I. O的pH ;及 從所述處理步驟后所得的水溶液中移除所述元素。
2.如權利要求I所述的方法，其中所述離子鹵化物包含以下各者中的至少一者堿金屬鹵化物、堿土金屬鹵化物、招(Al)的鹵化物或鋅(Zn)的鹵化物。
3.如權利要求I所述的方法，其中所述離子鹵化物包含以下各者中的至少一者堿金屬氟化物、堿土金屬氟化物、鋁(Al)的氟化物或鋅(Zn)的氟化物。
4.如權利要求2所述的方法，其中所述離子鹵化物包含氟化鈉(NaF)。
5.如權利要求I所述的方法，其中所述元素包含以下各者中的至少一者硼(B)、鋁(Al)、硅(Si)、鈦(Ti)、釩(V)、鋯(Zr)、鈮(Nb)、鑰(Mo)、鉭(Ta)、鎢(W)、鈾(U)或钚(Pu)。
6.如權利要求I所述的方法，其中所述元素作為固體而移除。
7.如權利要求I所述的方法，其中所述酸性溶液具有小于O.5的pH。
8.如權利要求I所述的方法，其中所述酸包含以下各者中的至少一者鹽酸(HCl)或硫酸(H2S04)、硝酸(順03)、高氯酸(HC104)、氫碘酸(HI)或氫溴酸(HBr)。
9.如權利要求I所述的方法，其中所述酸包含一種酸，所述酸具有比所述離子鹵化物的共軛酸的PKa低的pKa。
10.如權利要求I所述的方法，其中所述酸的濃度包含介于每升I當量(eq/L)至15eq/L之間。
11.如權利要求10所述的方法，其中所述酸的所述濃度包含介于leq/L至5eq/L之間。
12.如權利要求I所述的方法，其中含有所述離子鹵化物的共軛酸的溶液經重新利用以生成所述元素。
13.如權利要求12所述的方法，其中所述共軛酸包含氫氟酸(HF)。
14.如權利要求I所述的方法，其中所述水溶液包含氯化鈉(NaCl)。
15.一種用于從Si與氟化鈉(NaF)的混合物中回收硅(Si)的方法，所述方法包含以下步驟 用酸性溶液處理所述Si與所述NaF的所述混合物以溶解所述NaF，其中所述酸性溶液包含水及酸且具有小于I. O的pH ;及 從所述處理步驟后所得的水溶液中移除所述Si。
16.如權利要求15所述的方法，其中所述Si作為固體而移除。
17.如權利要求15所述的方法，其中所述酸包含以下各者中的至少一者鹽酸(HCl)或硫酸(H2S04)、硝酸(ΗΝ03)、高氯酸(HC104)、氫碘酸(HI)或氫溴酸(HBr)。
18.如權利要求15所述的方法，其中所述酸性溶液具有小于O.5的pH。
19.一種用于從元素與離子鹵化物的混合物中回收所述元素的方法，所述方法包含以下步驟 在由絡合前驅體鹽形成的前驅體鹵化物的還原期間，生成所述元素與所述離子鹵化物的所述混合物，所述絡合前驅體鹽用以生成所述元素； 用酸性溶液處理所述元素與所述離子鹵化物的所述混合物以溶解所述離子鹵化物，其中所述酸性溶液包含水及酸且具有小于I. O的pH ;及從所述處理步驟后所得的水溶液中移除所述元素。
20.如權利要求19所述的方法，其中所述元素包含硅(Si);所述離子鹵化物包含氟化鈉(NaF);所述前驅體鹵化物包含四氟化硅氣體(SiF4);所述絡合前驅體鹽包含氟硅酸鈉(Na2SiF6)且所述酸包含鹽酸(HCl)。
全文摘要
在一個實施方式中，本公開案通常涉及一種從元素與離子鹵化物的混合物中回收元素的方法。在一個實施方式中，所述方法包括以下步驟用酸性溶液處理元素與離子鹵化物的混合物以溶解離子鹵化物，其中酸性溶液包含水及酸且具有小于1.0的pH；及從處理步驟后所得的水溶液中移除元素。
文檔編號C01D3/00GK102958841SQ201180031321
公開日2013年3月6日 申請日期2011年6月6日 優先權日2010年6月7日
發明者洛倫茨·莫羅, 霍爾迪·佩雷斯·馬里亞諾, 約翰·源, 安杰爾·桑賈喬 申請人:Sri國際公司