專利名稱：一種用于生產管狀多晶硅的反應器的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種生產多晶硅的反應器，更具體地說涉及一種生產管狀多晶硅的列管式反應器。
背景技術：
目前，絕大多數的多晶硅生產方法是改良西門子工藝，主要使用鐘罩型反應器和與電極相連的8mm左右的硅芯作為沉積基底，采用高溫還原工藝，以高純的SiHCl3在H2氣氛中還原沉積而生成多晶硅。上述化學氣相沉積過程是在鐘罩型的還原爐中進行的，該反應容器是密封的，底盤上安裝有出料口和進料口以及若干對電極，電極上連接著直徑5-10mm、長度1500-3000mm的娃芯,每對電極上的兩根娃棒又在另一端通過一較短的娃棒相互連接，對電 極上施加6 12kV左右的高壓時，硅棒被擊穿導電并加熱至1000-1150°C發生反應，經氫還原,娃在娃棒的表面沉積,使娃棒的直徑逐漸增大,最終達到120-200mm左右。通常情況下，生產直徑為120-200mm的高純硅棒，所需的反應時間大約為150-300小時。使用這種生產方式，反應氣體在還原爐內空間反應，并在娃棒外表面沉積，有效反應區僅為硅棒表面，而還原爐內的絕大多數空間為無效空間，在無效空間內發生大量副反應，導致原料轉化率極低，并且硅棒生長速度慢，產率較低，同時，為了防止大量硅沉積在還原爐內壁表面，必須對還原爐壁進行冷卻以維持還原爐內表面溫度不高于350° C，因此，大量的熱能以對流傳導和輻射傳導的形式被還原爐壁夾套冷卻介質帶走，還原爐內硅棒通電所轉化的熱能一半以上通過還原爐壁冷卻介質損耗，因此熱效率較低，能量利用率不足，生產能耗較高。將傳統的沉積載體由實心細棒改為空心薄殼管，并將原料氣體通入管內進行沉積，可大大提高反應空間利用率，提高原料一次轉化率及沉積速度，并且，原料在管內空間發生反應，反應器空間可采用絕熱設計，最大限度減少能量散失，大大降低能耗，縮減生產成本。在此基礎上，本發明提出了采用列管式設計，使含硅原料氣在空心管內反應并沉積多晶硅，生產管狀多晶硅。
發明內容本實用新型所要解決的技術問題是提供一種用于生產管狀多晶硅的反應器，該反應器改變了傳統反應器的結構，采用列管式設計，將傳統的外表面沉積方式改為內表面沉積方式。為解決上述技術問題，本實用新型采用的技術方案如下—種適用于生產管狀多晶娃的反應器，它包括外殼、內襯、封頭、管板、原料氣進出口、沉積管、石墨套件、電極以及中心加熱件；內襯設置在外殼內壁，管板分別連接在外殼和內襯兩端，管板另一側分別連接封頭，封頭頂部設有原料氣進出口，封頭、管板及外殼采用外螺栓固定，管板上設有氣體孔道，管板內部設有電極，電極在氣體孔道內部設置為環形，并與氣體孔道內部緊密結合，管狀石墨套件穿過環形電極內部并與電極內壁緊密相連，每個沉積管兩端分別被固定在兩端管板對應位置的石墨套件內，管板中心位置設有加熱件電極，中心加熱件連接在加熱件電極上。其中，所述外殼與所述封頭均為金屬材質，并帶有冷卻夾套設計，冷卻介質可選用水或導熱油，優選地為導熱油，金屬材質優選地為碳鋼或不銹鋼，所述外殼優選地采用側邊開啟的方式進行開合，所述外殼上優選地設有觀察窗口。其中，所述內襯由隔熱材質制備，優選地由二氧化硅氣凝膠、氧化鋯、硅酸鋁隔熱材料中的一種或幾種組合制備，所述內襯設置在所述外殼內部并固定在所述外殼內壁上，所述內襯的內壁表面優選地設有電加熱線圈，電加熱線圈與穿過內襯和外殼的電極相連，所述內襯內部空間充填氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、氙氣中的一種或幾種，優選地為氬氣，壓力為0. 5bar 6bar,優選地為I 2bar。其中，所述管板為多層復合結構，材質由氮化硅、碳化硅、石英、石墨及氮化硼中的一種或幾種組成，所述管板內部設有所述電極，所述管板上布置有可使氣體穿過的氣體孔 道，所述電極在氣體孔道內部伸出所述管板，分別為環狀設計，內表面優選地加工有螺紋，所述管板中心位置設有加熱件電極。其中，所述原料氣進出口分別設置在所述封頭兩端。其中，所述石墨套件可分為三部分，包括螺栓、螺帽與卡件，螺栓外表面優選地加工有螺紋，由所述管板上的氣體孔道中的環形電極內部穿過，與環形電極緊密相連，卡件具有環形凹槽，卡件底部與螺栓一端相連，并由螺帽固定在螺栓上，螺栓螺帽與卡件均為中空環形結構，所述石墨套件內壁優選地具有無擴散涂層，涂層材質優選地為氮化硅或碳化硅。其中，所述中心加熱件兩端分別連接在所述管板中心的加熱件電極上，中心加熱件的材質優選地為石墨、鉭、鑰、鎢中的一種或幾種。其中，所述沉積管為空心薄殼狀，兩端分別嵌套在所述石墨套件內，管長度為0. 5 3m，優選地為I 2m，管壁厚度為0. I 10臟，優選地為0. 5 3mm，管內徑為50 250臟，優選地為100 180_。材質可選用娃，也可選用其它金屬導體,金屬導體材質優選地為鉭、鑰或鎢。有益效果采用本實用新型所述的裝置制造多晶硅，與現有技術相比，具有以下優點熱能利用率極高，單位能耗低，沉積速率高，生產周期短，產能大，產品質量高，無傳統工藝中所產生的次品，原料一次轉化率高，副產少。
圖I是本實用新型涉及的多晶娃生廣裝置不意圖。其中，I、外殼；2、內襯；3、封頭；4、管板；5、原料氣進出口 ；6、沉積管；7、石墨套件；8、電極；9、中心加熱件。圖2是反應器管板結構示意圖。其中，401、中心加熱件；402、氣體孔道；403、固定螺孔。圖3是石墨套件結構示意圖。其中，701、螺栓；702、螺帽；703、卡件。圖4是反應器殼體側向開啟示意圖。
具體實施方式
[0021]以下通過具體的實施例并結合附圖對本實用新型中的裝置系統進行詳細說明，但這些實施例僅僅是例示的目的，并不旨在對本實用新型的范圍進行任何限定。實施例I :圖I為本實用新型涉及的多晶硅生產裝置示意圖。其中，主要包括I外殼、2內襯、3封頭、4管板、5原料氣進出口、6沉積管、7石墨套件、8電極、9中心加熱件。如圖I所示，原料氣進出口 5分別設置在封頭3兩端，兩端封頭3與管板4與外殼I兩端連接并利用螺栓(未示出)密封連接，內襯2固定在外殼I內部，兩端與管板4緊密接觸，內襯2內壁可設置電加熱線圈(未示出)，電加熱線圈與外部電極(未示出)連接，可對內部進行輔助加熱，電極8設置在管板4內部，并與外部供電系統(未示出)相連，石墨套件7嵌套在管板4上并分別與電極8緊密連接，沉積管6兩端分別固定在石墨套件7內，中心加熱件9的兩端分別固定在管板4中心位置。圖I示出的反應器外殼可以為常見的正方形、正多邊形等，優選地為圓柱形。所述 外殼具有冷卻夾套結構，冷卻劑可以舉出常見的水或者導熱油。圖2為本實用新型涉及的反應器管板的一種設計形式。其中，主要包括401加熱件電極、402氣體孔道、403固定螺孔。加熱件電極401設置在管板4幾何中心位置，氣體孔道402在管板4中心表面采取均勻陣列排布，電極8在氣體孔道402內部伸出管板4并為環形設計。圖3為本實用新型涉及的反應器中采用的石墨套件的一種設計形式。其中，主要包括701螺栓、702螺帽、703卡件。螺栓701穿過管板4并與電極8緊密連接，螺帽702將卡件703固定在螺栓701頂部，反應結束后，可將管狀多晶硅連同卡件703 —起敲下，而螺栓701及螺帽702可重復利用。圖4為本實用新型涉及的反應器外殼側部開啟示意圖，反應結束時，外殼側向開啟并拆卸。本實用新型的沉積工藝中，可采用甲硅烷作為原料；也可采用鹵代甲硅烷作為原料并附加氫氣，齒代甲娃燒與氫氣的體積比為3 1^9 :1。下面通過幾個更為具體的實施例進一步說明本實用新型的技術效果，但并不對本實用新型有任何限制。實施例2I)采用純甲硅烷作為原料氣體。2)沉積管材質采用鑰,管數為36,管長2m,管壁厚0. 3mm,內徑為130mm。3)原料氣體壓力為2bar，每2小時交替改變一次進氣方向，流量為22. 2m3/h。4)生產開始時直接對沉積管加載電壓通電發熱升溫至約800° C，連續生產60小時停止，取出沉積管，采用混酸溶解金屬鑰后得到多晶硅約2000kg，總電耗約為4X 104kWh，單位電耗約為20kWh/kg,娃元素單程收率約為80%。實施例3 I)采用純三氯甲硅烷與氫氣作為原料氣體。2)沉積管材質采用純娃,管數為36,管長2m,管壁厚Imm,內徑為150mm。3)原料氣體壓力為3bar,每5小時交替改變一次進氣方向，三氯甲娃燒流量為80m3/h，氫氣流量約為250m3/h。[0039]4)生產開始時對中心加熱件通電或同時對內襯內壁加熱線圈加熱輔助加熱硅管，硅管升溫至約600° C時在電極兩端加載電壓使硅管通電發熱升溫至約1100° C，此時可切斷中心加熱件及加熱線圈電源，連續生產100小時停止，大約生產多晶硅2000kg，總電耗約為105kWh,單位電耗約為50kWh/kg,娃元素單程收率約為20%。本實用新型涉及的列管式反應器不但能夠提高多晶硅沉積速率和原料氣體單程收率并降低單位電耗并且不會產生傳統工藝中由于硅棒表面形貌不佳造成的低質量產品。盡管上文對本實用新型的具體實施方式
給予了詳細描述和說明，但是應該指明的 是，我們可以依據本實用新型的構想對上述實施方式進行各種等效改變和修改，其所產生的功能作用仍未超出說明書及附圖所涵蓋的精神時，均應在本實用新型的保護范圍之內。
權利要求1.一種用于生產管狀多晶娃的反應器，主要包括外殼(I)、內襯(2)、封頭(3)、管板(4)、原料氣進出口(5)、沉積管(6)、石墨套件(7)、電極(8)以及中心加熱件(9);其特征在于反應器兩端有封頭(3)及原料氣進出口(5)，封頭(3)分別與管板(4)連接并密封，管板(4)內部設置有電極(8)，管板(4)上固定石墨套件(7)，石墨套件(7)與電極(8)緊密相連，管板(4)中心位置固定有中心加熱件(9)，管板(4)之間連接外殼(I)和內壁(2)并密封，兩管板(4)上對應位置的石墨套件(7)之間固定沉積管(6);含硅原料氣體由一側原料氣進出口(5)進入封頭(3)后分別經由石墨套件(7)流入沉積管(6)，沉積管(6)由電加熱至反應溫度，含硅原料氣體在沉積管(6)內壁反應并沉積生成多晶硅。
2.根據權利要求I所述的一種用于生產管狀多晶硅的反應器，其特征在于，所述外殼及所述封頭均為金屬結構，并分別設有冷卻夾套，冷卻介質可采用水或導熱油。
3.根據權利要求2所述的一種用于生產管狀多晶硅的反應器，其特征在于，所述冷卻介質為導熱油。
4.根據權利要求I所述的一種用于生產管狀多晶硅的反應器，其特征在于，所述內襯為隔熱材料材質，所述內襯的內壁表面設有電加熱線圈。
5.根據權利要求4所述的一種用于生產管狀多晶硅的反應器，其特征在于，所述隔熱材料為二氧化硅、二氧化硅氣凝膠、氧化鋯、硅酸鋁隔熱材料中的一種。
6.根據權利要求4所述的一種用于生產管狀多晶硅的反應器，其特征在于，所述電加熱線圈為由鑰、鉭、鎢、鈦等金屬中的一種純金屬材質的電加熱線圈。
7.根據權利要求I所述的一種用于生產管狀多晶硅的反應器，其特征在于，所述管板為由氮化硅、碳化硅、石英、石墨及氮化硼中的一種材質的管板。
8.根據權利要求7所述的一種用于生產管狀多晶硅的反應器，其特征在于，所述管板中心位置設有加熱件電極(401)。
9.根據權利要求7所述的一種用于生產管狀多晶硅的反應器，其特征在于，所述管板上分布設置有氣體孔道(402)。
10.根據權利要求I至7所述的任一項一種用于生產管狀多晶硅的反應器，其特征在于，所述電極為環形，嵌套在所述氣體孔道中并與氣體孔道內壁緊密結合。
11.根據權利要求10所述的任一項一種用于生產管狀多晶硅的反應器，其特征在于，所述電極具有內螺紋。
12.根據權利要求I所述的一種用于生產管狀多晶硅的反應器，其特征在于，所述沉積管為內部空心的薄殼狀管，所述沉積管可以為硅、鉭、鑰、鎢中的任意一種材質的沉積管。
13.根據權利要求12所述的一種用于生產管狀多晶硅的反應器，其特征在于，所述沉積管長度為0. 5 3m，管壁厚度為0. flOmm，管內徑為50 250臟。
14.根據權利要求13所述的一種用于生產管狀多晶硅的反應器，其特征在于，所述沉積管長度為I 2m,管壁厚度為0. 5 3mm,管內徑為100 180mm。
15.根據權利要求I所述的一種用于生產管狀多晶硅的反應器，其特征在于，所述石墨套件由螺栓(701)、螺帽(702 )和卡件(703 )組成，其中螺栓(701)嵌套在所述氣體孔道內的所述電極內部，并與所述電極緊密相連，螺帽(702)用于在所述管板另一側固定螺栓(701)及卡件(703)，卡件(703)內固定所述沉積管。
16.根據權利要求15所述的一種用于生產管狀多晶硅的反應器，其特征在于，所述卡件(703)內壁具有惰性無擴散涂層，所述涂層為氮化硅涂層或碳化硅涂層中的一種。
17.根據權利要求I至7所述的任一項一種用于生產管狀多晶硅的反應器，其特征在于，所述中心加熱件兩端分別與所述加熱件電極相連，所述中心加熱件為由石墨、鑰、鉭、鎢中的一種材質的中心加熱件。
專利摘要本實用新型公開了一種用于生產多晶硅的反應器，采用類似列管式換熱器的結構，使含硅原料氣在列管內部沉積生產，反應器采用雙管板及石墨套件將管式沉積載體固定在反應器內，電極通過石墨套件連接管狀載體并通電加熱，含硅原料氣體在管狀載體內部通過并在管狀載體內壁沉積多晶硅，反應器內還設有中心及內壁輔助加熱設備。
文檔編號C01B33/021GK202558643SQ20112056791
公開日2012年11月28日 申請日期2011年12月30日 優先權日2011年12月30日
發明者鐘真武, 陳涵斌 申請人:江蘇中能硅業科技發展有限公司