專利名稱：一種氯化氫脫水設備及工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及三氯氫硅生產領域，尤其涉及一種氯化氫脫水設備及工藝。
背景技術：
三氯氫硅生產所用原料氯化氫氣體，參加反應前需要脫水處理，氯化氫氣體中水份含量的高低直接關系到三氯氫硅合成反應時轉化率的高低和反應情況的好壞。目前，國內三氯氫硅生產中對氯化氫氣體的干燥通常采用冷凍脫水法，冷凍脫水的原理是根據水蒸汽的分壓隨著溫度的降低而降低，而氯化氫的冰點為-15°C，因此，冷凍脫水時氯化氫的溫度不能無限制的降低，一般控制在-14士2°C范圍內，若低于此溫度，會導致氯化氫輸送管線凍結，造成系統阻力上升，不利于生產。受冷凍溫度限制，采用冷凍脫水法時，氯化氫的水份含量只能控制在50(Tl000ppm之間，對后續三氯氫硅的生產會造成極大影響。氯化氫氣體中水分的存在，還會在合成反應中使反應產物發生水解，造成三氯氫硅產率降低，水解生成的硅膠還會堵塞管道，使生產運行發生困難，水解產生的鹽酸對設備有強烈的腐蝕作用。氯化氫中含水量越大，合成料中三氯氫硅的含量越低。氯化氫中水含量與三氯氫硅含量的關系見圖2。當氯化氫中水含量在0. 1%時，三氯氫硅含量小于80%，氯化氫中水含量為0. 05% 時，三氯氫硅含量可增加到近90%，因此降低氯化氫氣體中的含水量是十分重要的且是必要的。總之，采用冷凍法脫除氯化氫氣體中的水份，水份含量只能控制在50(Tl000ppm 范圍內，不利于三氯氫硅合成反應中轉化率的提升及避免一些水解物的生成。
發明內容
有鑒于此，本發明的目的是提供一種氯化氫脫水設備及工藝，能利用濃硫酸的強吸水性，提高三氯氫硅的轉化率，同時杜絕水解物的生成，提高生產效率、降低生產成本。本發明的技術方案是以下述方法實現的，
一種氯化氫脫水設備，主要包括一級5°C水石墨冷卻器，二級_35°C鹽水石墨冷卻器、 三級_35°C鹽水石墨冷卻器，一級霧沫分離器、二級霧沫分離器，石墨預熱器，干燥塔，濃硫酸高位槽，酸霧捕集器，板式冷卻器，管道，廢酸罐，廢酸泵，循環泵，稀硫酸儲罐，打酸泵，濃硫酸儲罐，其中，一級5°C水石墨冷卻器的出口端通過管道與二級_35°C鹽水石墨冷卻器的入口端連接，二級_35°C鹽水石墨冷卻器的出口端通過管道與三級_35°C鹽水石墨冷卻器的入口端連接，三級-35°C鹽水石墨冷卻器的出口端通過管道與一級霧沫分離器的入口端連接，一級霧沫分離器的出口端通過管道與二級霧沫分離器的入口端連接，二級霧沫分離器的出口端通過管道與石墨預熱器的入口端連接，石墨預熱器的出口端通過管道與干燥塔的入口端連接，干燥塔的出口端通過管道分別與濃硫酸高位槽，酸霧捕集器，板式冷卻器連接。一級5°C水石墨冷卻器、二級_35°C鹽水石墨冷卻器、三級_35°C鹽水石墨冷卻器，一級霧沫分離器、二級霧沫分離器下部設有廢酸罐。廢酸罐上設有廢酸泵。干燥塔由泡罩段和填料段兩部分構成。干燥塔和板式冷卻器之間通過管道設有稀硫酸儲罐，管道上設有循環泵。稀硫酸儲罐下部還設有廢硫酸泵。濃硫酸高位槽通過管道與濃硫酸儲罐連接，濃硫酸儲罐通過管道設有打酸泵。一種氯化氫脫水工藝，其中，第一步、含有水分的的氯化氫氣體首先進入一級5°C 水石墨冷卻器1，然后依次進入二級-35°C鹽水石墨冷卻器2和三級-35°c鹽水石墨冷卻器 3 ；
第二步、經過深冷后的氯化氫氣體依次進入一級霧沫分離器4、二級霧沫分離器5，然后進入石墨預熱器6進行加熱，使氯化氫溫度控制在10-20°C ；
第三步、經過預熱后的氯化氫氣體進入到干燥塔7的底部，從底部沿干燥塔的內腔上行，氯化氫進塔后首先與78 90%的稀硫酸接觸脫除其大部分水份，然后升至泡罩段與98% 的濃硫酸接觸脫除殘余水份；
第四步、經過脫水后的氯化氫氣體，通過酸霧捕集器9，打開去淋洗的閥門，由分析人員分析氯化氫純度，待氯化氫純度> 90%后進入合成系統。第五步、濃硫酸通過流量計從濃硫酸高位槽8自動、連續加入上部泡罩段，然后逐級溢流至填料段。填料段的液體由循環泵13提供動力循環，經板式冷卻器10降溫后送至填料段頂部液體分布器。泡罩段濃硫酸吸水后產生的熱量由每層板上的哈氏合金管中的5°C 水帶走，從而保證填料段、泡罩段的溫度始終保持10 20°C。其中，一級5°C水石墨冷卻器1進口的氯化氫氣體壓力為0. 04 0. 06Mpa ； 一級5°C水石墨冷卻器1進口的氯化氫氣體純度彡90% ；
三級_35°C鹽水冷凝器3出口的氯化氫氣體溫度為-15士2°C ； 二級霧沫分離器5出口的氯化氫氣體含水量< 0. 06% ； 石墨預熱器6出口的氯化氫氣體溫度為10 20°C ； 酸霧捕集器9出口的氯化氫氣體含水量< 0. 005% ； 濃硫酸儲罐16內的濃硫酸的純度> 95% ；
稀硫酸儲罐14下部通過廢硫酸泵17外排酸和的濃度為78 85% ； 冬季濃硫酸高位槽8、濃硫酸儲罐16的溫度均> 12°C ； 硫酸干燥塔7出口溫度為12 20°C ； 填料段稀硫酸循環溫度< 20°C，液位為30 80% ； 濃硫酸高位槽進泡罩段流量 60kg/h。本發明技術方案的積極效果是
本發明結構簡單、不損害設備、安全可靠、安裝拆卸方便，利用濃硫酸的強吸水性，將氯化氫氣體中的水份含量降至50ppm以下，從而提高三氯氫硅的轉化率；氯化氫氣體中水份的減少，杜絕了水解物的生成，管道和設備中堵塞物減少，可減少后續冷凝設備的清理頻次，提高生產效率、降低生產成本。
圖1為本發明的結構示意圖。圖2為氯化氫中水含量與三氯氫硅含量的關系示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。由圖1可以看出，一種氯化氫脫水設備，主要包括一級5°C水石墨冷卻器1，二級_35°C鹽水石墨冷卻器2、三級-35°C鹽水石墨冷卻器3，一霧沫分離器4、二級霧沫分離器 5，石墨預熱器6，干燥塔7，濃硫酸高位槽8，酸霧捕集器9，板式冷卻器10，管道，廢酸罐11， 廢酸泵12，循環泵13，稀硫酸儲罐14，打酸泵15，濃硫酸儲罐16，其中，一級5°C水石墨冷卻器的出口端通過管道與二級_35°C鹽水石墨冷卻器的入口端連接，二級_35°C鹽水石墨冷卻器的出口端通過管道與三級-35°C鹽水石墨冷卻器的入口端連接，三級_35°C鹽水石墨冷卻器的出口端通過管道與一級霧沫分離器的入口端連接，一級霧沫分離器的出口端通過管道與二級霧沫分離器的入口端連接，二級霧沫分離器的出口端通過管道與石墨預熱器的入口端連接，石墨預熱器的出口端通過管道與干燥塔的入口端連接，干燥塔的出口端通過管道分別與濃硫酸高位槽，酸霧捕集器，板式冷卻器連接。由圖1還可以看出，一級5°C水石墨冷卻器1，二級-35°C鹽水石墨冷卻器2、三級_35°C鹽水石墨冷卻器3，一級霧沫分離器4、二級霧沫分離器5下部設有廢酸罐11。由圖1還可以看出，廢酸罐11上設有廢酸泵12。由圖1還可以看出，干燥塔7由泡罩段和填料段兩部分構成，濃硫酸的吸水性與濃度、溫度有關，只有保證干燥塔硫酸濃度和溫度才能保證氯化氫氣體的干燥效果。由圖1還可以看出，干燥塔7和板式冷卻器10之間通過管道設有稀硫酸儲罐14， 管道上設有循環泵13，稀硫酸儲罐14下部還設有廢硫酸泵17。由圖1還可以看出，濃硫酸高位槽8通過管道與濃硫酸儲罐16連接，濃硫酸儲罐 16通過管道設有打酸泵15。—種氯化氫脫水工藝，其中，第一步、含有水分的的氯化氫氣體首先進入一級5°C 水石墨冷卻器1，然后依次進入二級_35°C鹽水石墨冷卻器2和三級_35°C鹽水石墨冷卻器 3 ；
第二步、經過深冷后的氯化氫氣體依次進入一級霧沫分離器4、二級霧沫分離器5，然后進入石墨預熱器6進行加熱，使氯化氫溫度控制在10-20°C ；
第三步、經過預熱后的氯化氫氣體進入到干燥塔7的底部，從底部沿干燥塔的內腔上行，氯化氫進塔后首先與78 90%的稀硫酸接觸脫除其大部分水份，然后升至泡罩段與98% 的濃硫酸接觸脫除殘余水份；
第四步、經過脫水后的氯化氫氣體，通過酸霧捕集器9，打開去淋洗的閥門，由分析人員分析氯化氫純度，待氯化氫純度> 90%后進入合成系統。第五步、濃硫酸通過流量計從濃硫酸高位槽8自動、連續加入上部泡罩段，然后逐級溢流至填料段。填料段的液體由循環泵13提供動力循環，經板式冷卻器10降溫后送至填料段頂部液體分布器。泡罩段濃硫酸吸水后產生的熱量由每層板上的哈氏合金管中的5°C 水帶走，從而保證填料段、泡罩段的溫度始終保持10 20°C。其中，一級5°C水石墨冷卻器1進口的氯化氫氣體壓力為0. 04 0. 06Mpa ；一級5°C水石墨冷卻器1進口的氯化氫氣體純度彡90% ； 三級_35°C鹽水冷凝器3出口的氯化氫氣體溫度為-15士2°C ； 二級霧沫分離器5出口的氯化氫氣體含水量< 0. 06% ； 石墨預熱器6出口的氯化氫氣體溫度為10 20°C ； 酸霧捕集器9出口的氯化氫氣體含水量< 0. 005% ； 濃硫酸儲罐16內的濃硫酸的純度> 95% ；
稀硫酸儲罐14下部通過廢硫酸泵17外排酸和的濃度為78 85% ； 冬季濃硫酸高位槽8、濃硫酸儲罐16的溫度均> 12°C ； 干燥塔7出口溫度為12 20°C ； 填料段稀硫酸循環溫度< 20°C，液位為30 80% ； 濃硫酸高位槽進泡罩段流量 60kg/h。
權利要求
1.一種氯化氫脫水設備，主要包括一級5°C水石墨冷卻器(1 )，二級_35°C鹽水石墨冷卻器(2)、三級-35°C鹽水石墨冷卻器(3)，一級霧沫分離器(4)、二級霧沫分離器(5)，石墨預熱器(6)，干燥塔(7)，濃硫酸高位槽(8)，酸霧捕集器(9)，板式冷卻器(10)，管道，廢酸罐 (11 )，廢酸泵(12)，循環泵(13)，稀硫酸儲罐(14)，打酸泵(15)，濃硫酸儲槽(16)，其特征在于一級5°C水石墨冷卻器(1)的出口端通過管道與二級_35°C鹽水石墨冷卻器(2)的入口端連接，二級_35°C鹽水石墨冷卻器(2)的出口端通過管道與三級_35°C鹽水石墨冷卻器(3)的入口端連接，三級_35°C鹽水石墨冷卻器(3)的出口端通過管道與一級霧沫分離器(4)的入口端連接，一級霧沫分離器(4)的出口端通過管道與二級霧沫分離器(5)的入口端連接，二級霧沫分離器(5)的出口端通過管道與石墨預熱器(6)的入口端連接，石墨預熱器 (6 )的出口端通過管道與干燥塔(7 )的入口端連接，干燥塔(7 )的出口端通過管道分別與濃硫酸高位槽(8 )，酸霧捕集器(9 )，板式冷卻器(10 )連接。
2.根據權利要求1所述的一種氯化氫脫水設備，其特征在于一級5°C水石墨冷卻器 (1)，二級_35°C鹽水石墨冷卻器(2)、三級-35°C鹽水石墨冷卻器(3)，一級霧沫分離器(4)、 二級霧沫分離器(5 )下部通過管道連接廢酸罐(11)，廢酸罐(11)上設有廢酸泵(12 )。
3.根據權利要求1所述的一種氯化氫脫水設備，其特征在于干燥塔(7)由泡罩段和填料段兩部分構成。
4.一種氯化氫脫水工藝，其特征在于第一步、含有水分的的氯化氫氣體首先進入一級5°C水石墨冷卻器(1 )，然后依次進入二級_35°C鹽水石墨冷卻器(2)和三級-35°C鹽水石墨冷卻器(3)；第二步、經過深冷后的氯化氫氣體依次進入一級霧沫分離器(4)、二級霧沫分離器(5)，然后進入石墨預熱器(6)進行加熱，使氯化氫溫度控制在10-20°C；第三步、經過預熱后的氯化氫氣體進入到干燥塔(7)的底部，從底部沿干燥塔的內腔上行，氯化氫進塔后首先與78 90%的稀硫酸接觸脫除其大部分水份，然后升至泡罩段與98% 的濃硫酸接觸脫除殘余水份；第四步、經過脫水后的氯化氫氣體，通過酸霧捕集器(9)，打開去淋洗的閥門，由分析人員分析氯化氫純度，待氯化氫純度> 90%后進入合成系統；第五步、濃硫酸通過流量計從濃硫酸高位槽(8)自動、連續加入上部泡罩段，然后逐級溢流至填料段，填料段的液體由循環泵(13)提供動力循環，經板式冷卻器(10)降溫后送至填料段頂部液體分布器，泡罩段濃硫酸吸水后產生的熱量由每層板上的哈氏合金管中的 5°C水帶走，從而保證填料段、泡罩段的溫度始終保持10 20°C。
5.根據權利要求4所述的一種氯化氫脫水工藝，其特征在于石墨預熱器(6)出口的氯化氫氣體溫度為10 20°C。
6.根據權利要求4所述的一種氯化氫脫水工藝，其特征在于酸霧捕集器(9)出口的氯化氫氣體含水量< 0. 005%。
7.根據權利要求4所述的一種氯化氫脫水工藝，其特征在于濃硫酸高位槽(8)的溫度 ^ 12°C。
8.根據權利要求8所述的一種氯化氫脫水工藝，其特征在于干燥塔(7)出口溫度為 12 20°C。
9.根據權利要求8所述的一種氯化氫脫水工藝，其特征在于填料段稀硫酸循環溫度^ 20°C，液位為30 80%。
10.根據權利要求8所述的一種氯化氫脫水工藝，其特征在于濃硫酸高位槽進泡罩段流量 60kg/h。
全文摘要
本發明公開了一種氯化氫脫水設備及工藝，主要包括一級5℃水石墨冷卻器，二級-35℃鹽水石墨冷卻器、三級-35℃鹽水石墨冷卻器，一級霧沫分離器、二級霧沫分離器，石墨預熱器，干燥塔，濃硫酸高位槽，酸霧捕集器，板式冷卻器，管道，廢酸罐，廢酸泵，循環泵，稀硫酸儲罐，打酸泵，濃硫酸儲槽，本發明結構簡單、不損害設備、安全可靠、安裝拆卸方便，利用濃硫酸的強吸水性，將氯化氫氣體中的水份含量降至50ppm以下，從而提高三氯氫硅的轉化率；氯化氫氣體中水份的減少，杜絕了水解物的生成，管道和設備中堵塞物減少，可減少后續冷凝設備的清理頻次，提高生產效率、降低生產成本。
文檔編號C01B7/07GK102530873SQ201110432599
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月21日 優先權日2011年12月21日
發明者張世斌, 王國正, 王良珣, 石如彥, 秦永紅, 趙建橋, 陳建祥, 韓江濤, 馬盈利 申請人:河南尚宇新能源股份有限公司