專利名稱：一種納米二硫化鉬透明膠體的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種二硫化鑰自潤滑膠體的合成方法，屬于納米材料制備及分散技術領域。
背景技術：
二硫化鑰是一種藍灰色至黑色的固體粉末，具有金屬光澤，良好的化學穩定性和熱穩定性，觸及有滑膩感，適用于潤滑領域。與普通二硫化鑰相比，納米二硫化鑰在各方面性能上得到了進一步的提升，近幾年來引起了廣泛的關注，突出地表現在一下幾個方面 微米級二硫化鑰的摩擦系數在O. 03、. 06之間，屈服強度達352kg/mm2，在-19(T30(TC范圍內顯示有效潤滑。而納米二硫化鑰細度更低，比表面積更大，填充潤滑界面的凹點能力更強，在摩擦材料表面的附著性與覆蓋程度都明顯提高，摩擦系數更低，摩擦系數一般為
O.008^0. 01，減磨性十分優異；納米二硫化鑰薄層的能帶差接近1178 eV，與光的能量相匹配，在光電池材料上有應用前景；更有趣的是二硫化鑰層間插入有機基團后，可形成二維納米復合物，這些復合物并不是無機物性質與有機物性質的簡單加和，而是表現出許多優異的特性。納米二硫化鑰的主要形貌包括納米微粒、納米薄層、納米復合物、富勒烯狀納米微粒以及納米管等。主要制備方法有沉淀法、溶劑熱法、先驅物高溫分解、電化學等方法。其中溶劑熱法合成的納米粉體具有團聚程度輕、純度高、粒徑分布窄、形態可控、晶粒組分以及晶粒發育完整等優點。但是由于納米顆粒的表面能大，容易發生團聚，不易在溶液中穩定分散，如果發揮好納米二硫化鑰的各種性能，必須解決其分散問題。人們通過表面改性處理材料以改善和提高其應用性做了很多工作，對于納米粉體而言，一方面一方面，控制納米粉體的表面化學組成，改善其表面物理化學性能，是拓展納米粉體應用，提高其附加值的關鍵；另一方面， 納米粉體顆粒表面能高，易團聚，因此，改變粉體的濕潤性，改善納米粉體在溶液體系或聚合物基體中的分散行為也是表面改性的重要應用之一。單一的二硫化鑰納米微粒不能與潤滑油形成穩定膠體溶液，即使使用表面活性劑改性納米粉體，效果也并不明顯。胡獻國等人利用偶氮二異丁腈(AIBN)為引發劑，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為分散劑，改性納米二硫化鑰粉體，將粉體分散在油溶劑中，形成穩定的油狀液體。郭強等人設計合成了一種有機鑰化物偶聯劑，并用其對二硫化鑰進行表面改性，改性后的納米粉體易溶于有機樹脂溶液，明顯提高了其分散性。其方法較為復雜，成本較高。 但假如相應的表面活性劑或分散劑的目的僅在于使二硫化鑰粉體與有機溶劑親和形成均勻乳液，過于復雜的多種添加劑成分對于提高添加劑的潤滑性能、保持添加劑穩定性構成不利因素。
發明內容
本發明的目的是提供一種溶劑熱法制備納米二硫化鑰透明膠體的方法。
本發明的目的可以通過以下方式實現
以四水合鑰酸銨和硫脲為原料制備二硫化鑰膠體，包括以下步驟 ①按一定比例將四水合鑰酸銨和硫脲融入一定量的去離子水中，并超聲溶解、將適量的乙醇和N-甲基吡咯烷酮加入到水溶液中，攪拌均勻巧)將配置好的反應溶液置于反應釜中，按照一定反應條件和時間保溫反應…反應結束后冷卻至室溫，將反應液加入去離子水沉淀反應產物；⑤經沉淀后，將上層清夜去除，加入乙醇溶劑，形成納米二硫化鑰膠體。所述制備工藝中條件為四水合鑰酸銨與硫脲按照質量比10 : 9的比例混合，去離子水與乙醇的體積比為3 :1 4:1，乙醇與N-甲基吡咯烷酮的體積比為1:1 1:2，反應溫度為180 °C 200 °C，反應時間為3h 8h。本發明具有以下優點
(I)本發明利用混合溶劑，采用溶劑熱法直接制備納米二硫化鑰膠體(如圖1)，呈現出明顯的丁達爾現象。所得膠體粒子(如圖2)顆粒大小均勻，分散性良好。(2)本發明制備的膠體穩定性優良，Zeta電位高達11. 4，在有機基體(包括潤滑油、樹脂等)中具有很好的分散性。(3)本發明一步制得分散性良好的納米膠體，大大提高了其在有機基體中的應用價值。(4)本發明工藝過程簡單、成本低廉、生產周期短，具有很高的應用價值。
圖I為本發明制備二硫化鑰膠體的丁達爾現象。圖2為本發明制備二硫化鑰膠體的TEM照片。
具體實施例方式實施例I
將分析純的四水合鑰酸銨與硫脲按照質量比10 : 9的比例加入到30 mL的去離子水中，攪拌并超聲分解，使其溶解。按照乙醇與N-甲基吡咯烷酮的體積比為1:1 1:2的比例在水溶液中加入乙醇和N-甲基吡咯烷酮，攪拌并超聲，使其混合均勻，此時溶液呈藍色。 將配置好的溶液置入反應爸中密封，然后將反應爸置于180 °C 200 °(的烘箱中，反應 3 6 h。待反應結束后，冷卻至室溫，將反應液用去離子水清洗，沉淀。沉淀后將上層溶液去除，然后加入乙醇便得到納米二硫化鑰膠體。經測試，其膠體粒子的顆粒均勻。Zeta電位為4. 9。實施例2
將分析純的四水合鑰酸銨與硫脲按照質量比10 : 9的比例加入到40 mL的去離子水中，攪拌并超聲分解，使其溶解。按照乙醇與N-甲基吡咯烷酮的體積比為1:1 1:2的比例在水溶液中加入乙醇和N-甲基吡咯烷酮，攪拌并超聲，使其混合均勻，此時溶液呈藍色。 將配置好的溶液置入反應爸中密封，然后將反應爸置于180 °C 200 °(的烘箱中，反應 3 6 h。待反應結束后，冷卻至室溫，將反應液用去離子水清洗，沉淀。沉淀后將上層溶液去除，然后加入乙醇便得到納米二硫化鑰膠體。經測試，其膠體粒子的顆粒均勻。Zeta電位為11.4。
權利要求
1.一種納米二硫化鑰透明膠體的合成方法，以四水合鑰酸銨和硫脲為原料制備二硫化鑰膠體，其特征在于包括以下步驟 ill按一定比例將四水合鑰酸銨和硫脲融入一定量的去離子水中，并超聲溶解，Φ將適量的乙醇和N-甲基吡咯烷酮加入到水溶液中，組成混合溶劑，攪拌均勻；③將配置好的反應溶液置于反應釜中，按照一定反應條件和時間保溫反應Φ反應結束后冷卻至室溫，將反應液加入去離子水沉淀反應產物；⑤經沉淀后，將上層清液去除，加入乙醇溶劑，形成納米二硫化鑰膠體。
2.如權利要求I所述的納米二硫化鑰透明膠體的合成方法，其特征在于所述步驟① 中四水合鑰酸銨與硫脲的質量比為10 : 9。
3.如權利要求I所述的納米二硫化鑰透明膠體的合成方法，其特征在于所述步驟② 中加入乙醇與去離子水的體積比為I: 3 1:4，乙醇與N-甲基吡咯烷酮的體積比為I : I I : 2。
4.如權利要求I所述的納米二硫化鑰透明膠體的合成方法，其特征在于所述步驟③ 中反應條件為反應溫度180°C 200°C、反應時間為3 8 h。
全文摘要
本發明涉及一種納米二硫化鉬透明膠體的合成方法，以四水合鉬酸銨為鉬源、硫脲為硫源和還原劑，在特定比例的溶劑中，采用溶劑熱法在一定的反應條件下直接制備納米二硫化鉬膠體，提高其在有機溶劑中的分散性。本發明利用混合溶劑的直接溶劑熱法合成納米膠體，使納米二硫化鉬均勻的反散在乙醇中，形成Zeta電位為11.4的穩定膠體。本發明過程簡單，成本低廉，合成時間短，具有很高的應用價值。
文檔編號C01G39/06GK102603006SQ20111042878
公開日2012年7月25日 申請日期2011年12月20日 優先權日2011年12月20日
發明者丁鵬, 馮欣, 張迎, 施利毅, 時雯, 楊文文, 湯慶利, 王鋼領, 苗苗 申請人:上海大學