專利名稱：采用氟硅酸法來制備四氟硅烷的方法
技術領域：
本發明屬于有機中間體制備技術領域，涉及四氟硅烷的制備方法，更具體的說是采用氟硅酸法來制備四氟硅烷，通過過濾、洗滌、干燥、分解等得到白色固體四氟硅烷，收率為75%，純度在98%以上。
背景技術：
四氟硅烷在常溫常壓下為具有窒息性刺激臭的無色氣體，空氣中不燃燒。在600°C 時與SiCl4K應生成SiClF、SiCl2F&SiCl3F。在濕空氣中能形成白色煙霧，水解后生成HF 和氟硅酸。
四氟化硅遇水分解生成的氟化氫等氟化物對人體產生毒作用，它對皮膚、眼睛和呼吸道粘膜產生刺激和腐蝕作用，能引起流淚、眼痛、咳嗽、呼吸困難、肺水腫等癥狀。長期接觸可引起牙齒酸蝕癥及骨硬化癥。四氟硅烷主要用于有機硅化合物的合成材料，水泥和人造大理石的硬化劑，氟硅酸及氟化硅的制造，硅的外延生長，等離子蝕刻，太陽能電池，復印機感光筒，非晶硅膜生成，化學氣相淀積等等。現有技術是使用螢石(氟化鈣)和濃硫酸與石英砂一起共熱反應來制備。
權利要求
1. 一種采用氟硅酸法來制備四氟硅烷的方法，其特征在于(1)將25-30gBaCl2 ·2Η20溶于70mL水中，再加入30%H2SiF6，直到BaSiF6完全沉淀出來；用水反復洗滌，直到無氯離子，加熱至110-120°C進行干燥，再放入裝有P2O5的干燥器中干燥；(2)將制得的BaSiF6熱分解將20克BaSiF6放入A反應管內，一邊進行真空脫水，一邊由電爐B升溫至200°C，使其完全干燥，生成的氣體將進入第一接收器D，接收器D要放入裝有干冰-丙酮G的杜瓦瓶C 中，接收生成的雜質氟硅及氟化氫；(3)當把電爐B溫度升至300°C，就開始產生四氟硅烷，此時在插入裝有液氮H杜瓦瓶中的第二接收器E中接收；(4)當繼續升溫至500°C，就轉為激烈的熱分解，得到白色固體四氟硅烷。
全文摘要
本發明公開了一種采用氟硅酸法來制備四氟硅烷的方法。它是將25g氯化鋇溶于70mL水中，再加入30%H2SiF6，過濾，用水反復洗滌，直到無氯離子，然后加熱至110-120℃，再放入干燥器中干燥。將BaSiF6放入反應管內，一邊進行真空脫水，一邊升溫至200℃，使其完全干燥。將第一接收器放入干冰-丙酮中，接收生成的雜質氟硅及氟化氫等。當溫度升至300℃，開始產生四氟硅烷，在插入液氮中的第二接收器中接收。繼續升溫至500℃，轉為激烈的熱分解，可得到白色固體四氟硅烷，這是最好的制備四氟硅烷的方法之一。
文檔編號C01B33/107GK102515170SQ201110423420
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月16日 優先權日2011年12月16日
發明者原東升 申請人:天津市泰亨氣體有限公司