專利名稱：一種保險粉合成方法
技術領域：
本發明涉及一種保險粉的合成方法，特別是涉及一種采用環氧乙烷自動滴加系統進行保險粉合成方法。
背景技術：
連ニ亞硫酸鈉(即保險粉)有廣泛的用途，在印染エ業中對于還原染料可用作還原劑，對于分散染料可用于還原清洗，對于活性染料可用于剝色，絲、毛的漂白，在紙漿造紙行業用作機械漿、熱磨機械漿及脫墨漿的漂白劑，還用于醫藥、選礦、硫脲及其硫化物的合成等。連ニ亞硫酸鈉分子式為=Na2S2O4，是在甲醇作溶劑的條件下，用甲酸鈉、焦亞硫酸鈉和 ニ氧化硫進行反應后，經壓濾、洗滌、干燥包裝，即得連ニ亞硫酸鈉產品。目前，甲酸鈉法制備保險粉均采用人工調節控制保險粉合成過程中的溫度、壓力、 反應液的PH值、在一定的反應時間內手動調節控制加入環氧乙烷。但由于人工控制調節的不確定性和不穩定性等原因，導致保險粉合成反應穩定性差、合成轉化率低、原料消耗高、 生產成本高。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供ー種反應穩定性好、合成轉化率高、原料消耗少、 生產成本低的保險粉合成方法。一種保險粉合成方法，包括以下步驟(1)在常溫、常壓下，向合成反應釜中加入AE液1000L 1500L，攪拌均勻，然后向合成反應釜的夾套中通入蒸汽進行升溫，在升溫過程中，當AE液中Na2S2O3濃度彡5g/L吋， 通過開啟環氧乙烷自動滴加系統，以2L/s 5L/s的流速向AE液中滴加環氧乙烷至AE液中Na2S2O3濃度< 5g/L時，關閉環氧乙烷自動滴加系統；(2)當合成反應釜內溫度升至75°C 80°C時，控制合成反應釜內壓カ0.05MPa 0. 30MPa,向合成反應釜中加入AME液以調節合成反應釜中物料的pH值達到4. 2 4. 6，在加入AME液過程中，當合成反應釜中物料的Na2S2O3濃度> 5g/L吋，開啟環氧乙烷自動滴加系統，以3L/s 8L/s的流速向合成反應釜中滴加環氧乙烷至合成反應釜中物料的Na2S2O3 濃度< 5g/L時，關閉環氧乙烷自動滴加系統；(3)調好pH后且當合成反應釜內溫度自動升至80°C 85°C吋，開始大滴加，即 在50min 90min內同時將AE液和AME液剩余物料均勻加完，在大滴加過程中，每當合成反應釜中物料Na2S2O3的濃度彡5g/L時，開啟環氧乙烷自動滴加系統，以5L/s lOL/s的流速向合成反應釜中滴加環氧乙烷至保險粉合成物料中Na2S2O3的濃度< 5g/L吋，關閉環氧乙烷自動滴加系統；(4)大滴加完成后對合成反應釜中物料保溫5min 15min，開始小滴加，即用 IOOmin 180min細流狀均勻地加入液體ニ氧化硫，直到合成反應釜中物料Na2S2O3質量分數彡88. 5%時結束，在小滴加過程中，每當物料中附2も03的濃度彡5g/L吋，開啟環氧乙烷自動滴加系統，以5L/s lOL/s的流速向合成反應釜中滴加環氧乙烷至保險粉合成物料中 Na2S2O3 < 5g/L時，關閉環氧乙烷自動滴加系統；(5)小滴加完成后保溫30min-120min、冷卻放料。其中所述AE液是通過以下方法事先制備的向AE配料鍋中加入合格洗滌甲醇或精甲醇5000L 8000L，再加入固體甲酸鈉2000kg 3000kg，攪拌均勻，再加入水300L 700L，然后緩慢升溫到60°C 70°C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用。其中所用的合格洗滌甲醇為上一批反應液經壓濾所得的回收甲醇，合格洗滌甲醇中的Na2S2O3濃度<5g/L;回收甲醇的主要成分80% 90%甲醇、8% 10%的水，其余為含鈉原子的無機鹽。其中所述AME液是通過以下方法事先制備的在真空或微負壓條件下，向AME配料鍋中加入合格洗滌甲醇或精甲醇2500L 4500L，再加入焦亞硫酸鈉2000kg 3000kg，再加入二氧化硫1500L 3000L，打漿酸化均勻備用。其中所用的合格洗滌甲醇為上一批反應液經壓濾所得的回收甲醇，合格洗滌甲醇中的Na2S2O3濃度< 5g/L ；回收甲醇的主要成分 80% 90%甲醇、8% 10%的水，其余為含鈉原子的無機鹽。其中所述環氧乙烷自動滴加系統包括環氧乙烷計量罐，環氧乙烷計量罐的出口與第一連接管的一端相連，第一連接管的另一端并聯有第二連接管和第三連接管，第二連接管和第三連接管的另一端均與第四連接管的一端相連，第四連接管的另一端與合成反應釜上的物料入口相連，其中第一連接管上安裝有環氧乙烷計量罐根部閥門，第二連接管上沿著環氧乙烷流動的方向，依次串聯的安裝有自動調節閥前閥門，自動調節閥，流量表，自動調節閥后閥門，第三連接管上安裝有旁通閥門，第四連接管上安裝有合成反應釜根部閥門。 當需要打開環氧乙烷自動滴加系統時，打開環氧乙烷計量罐根部閥門、自動調節閥前閥門、 自動調節閥、自動調節閥后閥門、合成反應釜根部閥門，關閉旁通閥門，環氧乙烷流入合成反應釜，流量表可顯示環氧乙烷流量和環氧乙烷累計流量，自動調節閥可以穩定、精確地控制流量。當需要對自動調節閥進行調整時，為了不影響生產，打開環氧乙烷計量罐根部閥門、旁通閥門、合成反應釜根部閥門，關閉其余閥門，手動調節環氧乙烷的滴加。所述步驟( 后還包括放料后，將所得將合成反應釜中合成的保險粉物料放入四合一干燥器中進行壓濾、洗滌、干燥、冷卻、拼混、放料和包裝后制得合格的保險粉產品。本發明與現有技術相比采用了環氧乙烷自動滴加系統進行保險粉合成，有效地解決了手動控制滴加環氧乙烷帶來的不確定性和不穩定性；通過對不同階段環氧乙烷流速的控制，使合成轉化率提高，合成轉化率由原先的88%提高至96%以上；生產成本有所降低，甲醇、二氧化硫等原料消耗少，生產每噸保險粉至少可使甲醇單耗減少12kg、二氧化硫單耗減少^kg、環氧乙烷單耗減少^g。下面結合附圖對本發明作進一步說明。
圖1為本發明中環氧乙烷自動滴加系統的示意圖。
具體實施例方式以下實施例中所用環氧乙烷自動滴加系統包括環氧乙烷計量罐1，環氧乙烷計量罐1的出口與第一連接管31的一端相連，第一連接管31的另一端并聯有第二連接管32和第三連接管33，第二連接管32和第三連接管33的另一端均與第四連接管34的一端相連， 第四連接管34的另一端與合成反應釜2上的物料入口相連，其中第一連接管上安裝有環氧乙烷計量罐根部閥門41，第二連接管上沿著環氧乙烷流動的方向，依次串聯的安裝有自動調節閥前閥門42，自動調節閥43，流量表44，自動調節閥后閥門45，第三連接管33上安裝有旁通閥門46，第四連接管上安裝有合成反應釜根部閥門47。實施例1(1)在常溫、常壓下，向合成反應釜中加入AE液1000L，攪拌均勻，然后向合成反應釜的夾套中通入蒸汽進行升溫，在升溫過程中，當AE液中Na2S2O3濃度彡5g/L吋，通過開啟環氧乙烷自動滴加系統，以2L/s的流速向AE液中滴加環氧乙烷至AE液中Na2S2O3濃度
<5g/L時，關閉環氧乙烷自動滴加系統；(2)當合成反應釜內溫度升至75°C時，控制合成反應釜內壓カ0. 05MPa,向合成反應釜中加入AME液以調節合成反應釜中物料的pH值達到4. 2，在加入AME液過程中，當合成反應釜中物料的Na2S2O3濃度> 5g/L時，開啟環氧乙烷自動滴加系統，以3L/s的流速向合成反應釜中滴加環氧乙烷至合成反應釜中物料的Na2S2O3濃度< 5g/L時，關閉環氧乙烷自動滴加系統；(3)調好pH后且當合成反應釜內溫度自動升至80°C吋，開始大滴加，即在50min 內同時將剩余AE液和AME液同時均勻加完，在大滴加過程中，每當合成反應釜中物料 Na2S2O3的濃度> 5g/L時，開啟環氧乙烷自動滴加系統，以5L/s的流速向合成反應釜中滴加環氧乙烷至保險粉合成物料中Na2S2O3的濃度< 5g/L時，關閉環氧乙烷自動滴加系統；(4)大滴加完成后對合成反應釜中物料保溫5min，開始小滴加，即用ISOmin細流狀均勻地加入液體ニ氧化硫，直到合成反應釜中物料Na2S2O3質量分數> 88. 5%時結束，在小滴加過程中，每當物料中Na2S2O3的濃度> 5g/L時，開啟環氧乙烷自動滴加系統，以5L/s 的流速向合成反應釜中滴加環氧乙烷至保險粉合成物料中Na2S2O3 < 5g/L時，關閉環氧乙烷自動滴加系統；(5)小滴加完成后保溫30min、冷卻放料。其中所述AE液是通過以下方法事先制備的向AE配料鍋中加入精甲醇5000L，再加入固體甲酸鈉2000kg，攪拌均勻，再加入水300L，然后緩慢升溫到60°C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用。其中所述AME液是通過以下方法事先制備的在真空條件下，向AME配料鍋中加入精甲醇2500L，再加入焦亞硫酸鈉2000kg，再加入ニ氧化硫1500L，打漿酸化均勻備用。實施例2(1)在常溫、常壓下，向合成反應釜中加入AE液1500L，攪拌均勻，然后向合成反應釜的夾套中通入蒸汽進行升溫，在升溫過程中，當AE液中Na2S2O3濃度彡5g/L吋，通過開啟環氧乙烷自動滴加系統，以5L/s的流速向AE液中滴加環氧乙烷至AE液中Na2S2O3濃度
<5g/L時，關閉環氧乙烷自動滴加系統；(2)當合成反應釜內溫度升至80°C時，控制合成反應釜內壓カ0. 30MPa,向合成反應釜中加入AME液以調節合成反應釜中物料的pH值達到4. 6，在加入AME液過程中，當合成反應釜中物料的Na2S2O3濃度> 5g/L時，開啟環氧乙烷自動滴加系統，以8L/s的流速向合成反應釜中滴加環氧乙烷至合成反應釜中物料的Na2S2O3濃度< 5g/L時，關閉環氧乙烷自
5動滴加系統；(3)調好pH后且當合成反應釜內溫度自動升至85°C時，開始大滴加，即在90min 內同時將剩余AE液和AME液同時均勻加完，在大滴加過程中，每當合成反應釜中物料 Na2S2O3的濃度> 5g/L時，開啟環氧乙烷自動滴加系統，以10L/S的流速向合成反應釜中滴加環氧乙烷至保險粉合成物料中Na2S2O3的濃度< 5g/L時，關閉環氧乙烷自動滴加系統；(4)大滴加完成后對合成反應釜中物料保溫15min，開始小滴加，即用ISOmin細流狀均勻地加入液體二氧化硫，直到合成反應釜中物料Na2S2O3質量分數> 88. 5%時結束， 在小滴加過程中，每當物料中Na2S2O3的濃度> 5g/L時，開啟環氧乙烷自動滴加系統，以5L/ s lOL/s的流速向合成反應釜中滴加環氧乙烷至保險粉合成物料中Na2S2O3 < 5g/L時，關閉環氧乙烷自動滴加系統；(5)小滴加完成后保溫120min、冷卻放料。其中所述AE液是通過以下方法事先制備的向AE配料鍋中加入精甲醇8000L，再加入固體甲酸鈉3000kg，攪拌均勻，再加入水700L，然后緩慢升溫到70°C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用。其中所述AME液是通過以下方法事先制備的在真空條件下，向AME配料鍋中加入精甲醇4500L，再加入焦亞硫酸鈉3000kg，再加入二氧化硫3000L，打漿酸化均勻備用。實施例3(1)在常溫、常壓下，向合成反應釜中加入AE液1250L，攪拌均勻，然后向合成反應釜的夾套中通入蒸汽進行升溫，在升溫過程中，當AE液中Na2S2O3濃度彡5g/L時，通過開啟環氧乙烷自動滴加系統，以3L/s的流速向AE液中滴加環氧乙烷至AE液中Na2S2O3濃度 < 5g/L時，關閉環氧乙烷自動滴加系統；(2)當合成反應釜內溫度升至77°C時，控制合成反應釜內壓力0. 15MPa,向合成反應釜中加入AME液以調節合成反應釜中物料的pH值達到4. 4，在加入AME液過程中，當合成反應釜中物料的Na2S2O3濃度> 5g/L時，開啟環氧乙烷自動滴加系統，以5L/s的流速向合成反應釜中滴加環氧乙烷至合成反應釜中物料的Na2S2O3濃度< 5g/L時，關閉環氧乙烷自動滴加系統；(3)調好pH后且當合成反應釜內溫度自動升至83°C時，開始大滴加，即在70min 內同時將剩余AE液和AME液同時均勻加完，在大滴加過程中，每當合成反應釜中物料 Na2S2O3的濃度> 5g/L時，開啟環氧乙烷自動滴加系統，以8L/s的流速向合成反應釜中滴加環氧乙烷至保險粉合成物料中Na2S2O3的濃度< 5g/L時，關閉環氧乙烷自動滴加系統；(4)大滴加完成后對合成反應釜中物料保溫lOmin，開始小滴加，即用140min細流狀均勻地加入液體二氧化硫，直到合成反應釜中物料Na2S2O3質量分數> 88. 5%時結束， 在小滴加過程中，每當物料中Na2S2O3的濃度> 5g/L時，開啟環氧乙烷自動滴加系統，以8L/ s的流速向合成反應釜中滴加環氧乙烷至保險粉合成物料中Na2S2O3 < 5g/L時，關閉環氧乙烷自動滴加系統；(5)小滴加完成后保溫SOmin、冷卻放料，將合成反應釜中物料放入四合一干燥器中進行壓濾、洗滌、干燥、冷卻、拼混、放料和包裝后制得合格的保險粉產品。其中所述AE液是通過以下方法事先制備的向AE配料鍋中加入合格洗滌甲醇 6000L，再加入固體甲酸鈉2500kg，攪拌均勻，再加入水500L，然后緩慢升溫到65°C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用。其中所用的合格洗滌甲醇為上ー批反應液經壓濾所得的回收甲醇，合格洗滌甲醇中的妝ぷ203濃度< 5g/L ；回收甲醇的主要成分90 %甲醇、8 %的水，其余為含鈉原子的無機鹽。其中所述AME液是通過以下方法事先制備的在真空條件下，向AME配料鍋中加入合格洗滌甲醇或精甲醇3500L，再加入焦亞硫酸鈉2500kg，再加入ニ氧化硫2000L，打漿酸化均勻備用。其中所用的合格洗滌甲醇為上ー批反應液經壓濾所得的回收甲醇，合格洗滌甲醇中的妝ぷ203濃度< 5g/L;回收甲醇的主要成分90%甲醇、8%的水，其余為含鈉原子的無機鹽。以上所述的實施例僅僅是對本發明的優選實施方式進行描述，并非對本發明的范圍進行限定，在不脫離本發明設計精神的前提下，本領域普通技術人員對本發明的技術方案作出的各種變形和改進，均應落入本發明權利要求書確定的保護范圍內。
權利要求
1. 一種保險粉合成方法，其特征在于包括以下步驟(1)在常溫、常壓下，向合成反應釜中加入AE液1000L 1500L，攪拌均勻，然后向合成反應釜的夾套中通入蒸汽進行升溫，在升溫過程中，當AE液中Na2S2O3濃度彡5g/L時，通過開啟環氧乙烷自動滴加系統，以2L/s 5L/s的流速向AE液中滴加環氧乙烷至AE液中 Na2S2O3濃度< 5g/L時，關閉環氧乙烷自動滴加系統；(2)當合成反應釜內溫度升至75°C 80°C時，控制合成反應釜內壓力0.05MPa 0. 30MPa,向合成反應釜中加入AME液以調節合成反應釜中物料的pH值達到4. 2 4. 6，在加入AME液過程中，當合成反應釜中物料的Na2S2O3濃度> 5g/L時，開啟環氧乙烷自動滴加系統，以3L/s 8L/s的流速向合成反應釜中滴加環氧乙烷至合成反應釜中物料的Na2S2O3 濃度< 5g/L時，關閉環氧乙烷自動滴加系統；(3)調好pH后且當合成反應釜內溫度自動升至80°C 85°C時，開始大滴加，即在 50min 90min內同時將AE液和AME液剩余物料同時均勻加完，在大滴加過程中，每當合成反應釜中物料Na2S2O3的濃度> 5g/L時，開啟環氧乙烷自動滴加系統，以5L/s lOL/s的流速向合成反應釜中滴加環氧乙烷至保險粉合成物料中Na2S2O3的濃度< 5g/L時，關閉環氧乙烷自動滴加系統；(4)大滴加完成后對合成反應釜中物料保溫5min 15min，開始小滴加，即用 IOOmin 180min細流狀均勻地加入液體二氧化硫，直到合成反應釜中物料Na2S2O3質量分數彡88. 5%時結束，在小滴加過程中，每當物料中Ni^2O3的濃度彡5g/L時，開啟環氧乙烷自動滴加系統，以5L/s lOL/s的流速向合成反應釜中滴加環氧乙烷至保險粉合成物料中 Na2S2O3 < 5g/L時，關閉環氧乙烷自動滴加系統；(5)小滴加完成后保溫30min-120min、冷卻放料；其中所述AE液是通過以下方法事先制備的向AE配料鍋中加入合格洗滌甲醇或精甲醇5000L 8000L，再加入固體甲酸鈉2000kg 3000kg，攪拌均勻，再加入水300L 700L， 然后緩慢升溫到60°C 70°C，使固體甲酸鈉溶解分散均勻，備用；其中所述AME液是通過以下方法事先制備的在真空或微負壓條件下，向AME配料鍋中加入合格洗滌甲醇或精甲醇2500L 4500L，再加入焦亞硫酸鈉2000kg 3000kg，再加入二氧化硫1500L 3000L，打漿酸化均勻備用；其中所述合格洗滌甲醇中的Na2S2O3濃度< 5g/L，其含有80 % 90 %體積百分數的甲其中所述環氧乙烷自動滴加系統包括環氧乙烷計量罐(1)，環氧乙烷計量罐(1)的出口與第一連接管(31)的一端相連，第一連接管(31)的另一端并聯有第二連接管(3 和第三連接管(33)，第二連接管(3 和第三連接管(3 的另一端均與第四連接管(34)的一端相連，第四連接管(34)的另一端與合成反應釜( 上的物料入口相連，其中第一連接管上安裝有環氧乙烷計量罐根部閥門(41)，第二連接管上沿著環氧乙烷流動的方向，依次串聯的安裝有自動調節閥前閥門G2)，自動調節閥(43)，流量表04)，自動調節閥后閥門05)， 第三連接管(3 上安裝有旁通閥門(46)，第四連接管上安裝有合成反應釜根部閥門(47)。
2.根據權利要求1所述的保險粉合成方法，其特征在于所述所述步驟( 后還包括將合成反應釜中合成的保險粉物料放入四合一干燥器中進行壓濾、洗滌、干燥、冷卻、拼混、 放料和包裝后制得合格的保險粉產品。
全文摘要
本發明涉及一種保險粉合成方法，其反應穩定性好、合成轉化率高、原料消耗少、生產成本低。本發明包括以下步驟(1)向合成反應釜中加入AE液1000L～1500L，然后進行升溫；(2)當合成反應釜內溫度升至75℃～80℃時，控制合成反應釜內壓力0.05MPa～0.30MPa，向合成反應釜中加入AME液以調節合成反應釜中物料的pH值達到4.2～4.6；(3)調好pH后且當合成反應釜內溫度自動升至80℃～85℃時，開始大滴加；(4)大滴加完成后保溫，開始小滴加；(5)小滴加完成后保溫30min-120min、冷卻放料；整個過程控制保險粉合成物料中Na2S2O3＜5g/L。
文檔編號C01B17/66GK102556980SQ201110417920
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月14日 優先權日2011年12月14日
發明者張寶健, 張心遵, 王國清, 鄒廣柱 申請人:煙臺金海化工有限公司