專利名稱:氟硼酸的制備方法
技術領域:
本發明涉及一種化合學物的制備方法,具體說是一種氟硼酸的制備方法。
背景技術:
氟硼酸是制備氟硼酸鹽的重要原料,特別是對鋁及合金電鍍前清洗,電解拋光純鋁和從低活度金屬基體除去焊藥及電鍍零件的再清洗,電鍍液的重要組成成份。鋁和鋼磷酸鹽鈍化防腐劑組成成份,鉛蓄電池最適宜的溶鉛電解質,油田開采中增強原油滲透能力, 制重氮鹽穩定劑及各種氟硼酸鹽之原料,烷基化和聚合的催化劑。氟硼酸的傳統制備工藝是將氫氟酸和硼酸按照理論配比進行反應,但是在反應過程中會產生大量的熱量,因此反應溫度不好控制,氫氟酸很容易分解,會有對大氣造成污染的氟化氫氣體產生,反應不完全,氟硼酸的濃度低于30%。
發明內容
發明目的本發明的目的是為了克服現有技術的不足,提供一種環保的氟硼酸的制備方法。技術方案為了解決上述技術問題,本發明所采用的技術方案為一種氟硼酸的制備方法,包括硼酸預處理步驟和生成氟硼酸步驟,其特征在于,該方法具體為1)硼酸預處理首先將工業硼酸加入水中,然后加熱溶解,過濾至澄清,然后將濾液進行濃縮,濃縮至有固體析出,冷卻結晶,離心得到精制硼酸;2)將步驟1)中得到的硼酸溶解于水中配成溶液,然后將硼酸溶液放置在塑料容器中并用冰水浴,向硼酸溶液中緩慢通入氟化氫氣體,反應過程中控制反應溫度不超過 40°C,得到氟硼酸,通過檢測氟硼酸的濃度控制反應進程;其中硼酸與氟化氫按照理論摩爾比進行反應。2、根據權利要求1所述的氟硼酸的制備方法,其特征在于步驟2)中,當反應液濃度達到40%時繼續通氟化氫氣體5-10分鐘再結束反應。為了使氟硼酸的更穩定,步驟2、中,當反應液濃度達到40%時繼續通氟化氫氣體 5-10分鐘再結束反應。有益效果與現有技術相比,本發明的優點是整個反應過程中沒有氟化氫氣體產生,而且可以根據實際需要進行制備氟硼酸的濃度,使得氟硼酸的濃度能高達50%。
具體實施例方式下面結合具體實施例進一步闡明本發明,應理解這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍,在閱讀了本發明之后,本領域技術人員對本發明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權利要求所限定的范圍。實施例1 一種氟硼酸的制備方法,包括硼酸預處理步驟和生成氟硼酸步驟,該方法具體為
1)硼酸預處理首先將工業硼酸加入水中,然后加熱溶解,過濾至澄清,然后將濾液進行濃縮,濃縮至有固體析出,冷卻結晶,離心得到精制硼酸;2)將步驟1)中得到的硼酸溶解于水中配成溶液,然后將硼酸溶液放置在塑料容器中并用冰水浴,向硼酸溶液中緩慢通入氟化氫氣體,反應過程中控制反應溫度為40°C,得到氟硼酸,通過檢測氟硼酸的濃度控制反應進程,當反應液濃度達到40%時繼續通氟化氫氣體10分鐘再結束反應;其中硼酸與氟化氫按照理論摩爾比進行反應。實施例2 —種氟硼酸的制備方法,首先將工業硼酸加入水中,然后加熱溶解,過濾至澄清,然后將濾液進行濃縮,濃縮至有固體析出,冷卻結晶,離心得到精制硼酸;將硼酸溶解于水中配成溶液,然后將硼酸溶液放置在塑料容器中并用冰水浴,向硼酸溶液中緩慢通入氟化氫氣體,反應過程中保證反應溫度為30°C ;其中硼酸與氟化氫按照理論摩爾比進行反應,當反應液濃度達到50%時繼續通氟化氫氣體5分鐘再結束反應,即得到所述氟硼酸。如上所述,盡管參照特定的優選實施例已經表示和表述了本發明,但其不得解釋為對本發明自身的限制。在不脫離所附權利要求定義的本發明的精神和范圍前提下,可對其在形式上和細節上作出各種變化。
權利要求
1.一種氟硼酸的制備方法,包括硼酸預處理步驟和生成氟硼酸步驟,其特征在于,該方法具體為1)硼酸預處理首先將工業硼酸加入水中,然后加熱溶解,過濾至澄清,然后將濾液進行濃縮,濃縮至有固體析出,冷卻結晶,離心得到精制硼酸;2)將步驟1)中得到的硼酸溶解于水中配成溶液,然后將硼酸溶液放置在塑料容器中并用冰水浴,向硼酸溶液中緩慢通入氟化氫氣體,反應過程中控制反應溫度不超過40°C,得到氟硼酸,通過檢測氟硼酸的濃度控制反應進程;其中硼酸與氟化氫按照理論摩爾比進行反應。
2.根據權利要求1所述的氟硼酸的制備方法,其特征在于步驟2)中,當反應液濃度達到40%以上時繼續通氟化氫氣體5-10分鐘再結束反應。
全文摘要
本發明公開了一種氟硼酸的制備方法,硼酸預處理首先將工業硼酸加入水中,然后加熱溶解,過濾至澄清,然后將濾液進行濃縮,濃縮至有固體析出,冷卻結晶,離心得到精制硼酸;將硼酸溶解于水中配成溶液,然后將硼酸溶液放置在塑料容器中并用冰水浴,向硼酸溶液中緩慢通入氟化氫氣體,反應過程中保證反應溫度不超過40℃;即得到所述氟硼酸;其中硼酸與氟化氫按照理論摩爾比進行反應。本發明的優點是整個反應過程中沒有氟化氫氣體產生,而且可以根據實際需要進行制備氟硼酸的濃度,使得氟硼酸的濃度能高達50%。
文檔編號C01B35/06GK102491360SQ201110415639
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月14日 優先權日2011年12月14日
發明者龔建, 龔福根 申請人:常熟市新華化工有限公司