專利名稱：切削鎂粉做還原劑在管式爐內制備無定形硼粉新方法
切削鎂粉做還原劑在管式爐內制備無定形硼粉新方法技術領域
本發明屬于化學工業，冶金制造領域，特別是涉及到采用一種切削鎂粉做還原劑在管式爐內制備無定形硼粉新方法。
背景技術：
我國是硼、鎂的生產大國，硼酐和切削鎂粉是兩個產量很大的初級產品，供給國內外市場，生產企業幾乎沒有利潤，運行艱難，需要進行深加工成技術含量高的產品。另一方面，我國航天航空，汽車，冶金，化工，新材料等諸多軍用、民用的領域也急需這種產品，民用更希望得到更加廉價的優質產品。
長期以來，該項生產技術只有少數二個國家可以工業化生產，我國雖有幾個生產廠家，因規模小，產量低，質量低，安全性不好無法滿足國內外市場的需要。
發明者之一在國內用霧化鎂粉采用井式電爐的熱爆式自蔓延反應，制備出了高純超細的無定形硼粉，但因為霧化鎂粉在世界上只有二家可以生產，適合于做這種還原劑粒度的鎂粉產量很低，每年生產的硼粉只有5-6噸，且生產成本很高，無法工業化生產，價格昂貴使得應用領域受到限制。
切削鎂粉我國的產量達到五萬噸以上，價格是霧化鎂粉的1/3-1/5，為工業化生產硼粉，降低硼粉的成本提供了條件，但切削鎂粉與霧化鎂粉相比較，切削鎂粉氧含量高，雜質高，松裝密度小，粒度分布不均勻，給生產高質量的無定形硼粉帶來困難。
我國現有的無定形硼粉的生產方法采用點燃式的敞開體系的自蔓延反應，易燃易爆，生產環境惡劣，產品質量低，硼回收率很低，無法生產出高質量的無定形硼粉。發明內容
為了解決現有技術的不足本發明提供如下技術方案，即提供了一種一硼酐為原料，以切削鎂粉為還原劑，在氬氣保護下，在管式電爐內，采用多點式自蔓延反應，制備出鎂熱還原物料，該物料用濕法浸出，水洗，真空干燥制備出質量高，硼回收率高的不同規格的無定形硼粉。
切削鎂粉做還原劑在管式爐內制備無定形硼粉新方法，其特征是
步驟一、選取工業級的硼酐化03、切削鎂粉Mg，兩種物料的粒徑數值范圍是59. 33 微米< 化03 < 296. 6微米、148. 3微米< Mg < 296. 6微米，進行第一次配比操作，重量比為 B2O3 Mg = 1 (1. 5 2. 5)，每批配料IOOkg 250kg ；用規格為100升的三維混料機進行混料操作三個小時，取出物料后放入物料盤中，每盤盛物料500g 1500g ；管式電爐送電升溫至500°C 650°C時，開始對管式電爐進行抽真空操作，當真空度達到20pa 50 時關閉真空泵，向其內充氬氣，當壓力表的數值達到IkPa后，即可打開放氣閥排出氬氣，使氬氣處于流通狀態持續3分鐘 5分鐘后關閉排氣閥，關閉氬氣閥門，待氬氣壓力達到25kpa 5kpa時關閉氬氣閥門；然后把反應物料送入管式電爐預熱區，預熱區溫度控制在300°C，五分鐘后推進到高溫區，反應起始溫度控制在750°C 850°C，自蔓延反應開始，冷風流量為1500M3/h 3000M3/h，冷水進口進口溫度5°C 30°C，冷水出口溫度45°C 55°C，在高溫區反應時間為30min 50min，反應最高溫度控制在950°C 1050°C，在高溫區反應40分鐘送入冷卻區，冷卻區溫度為150°C 250°C，30分鐘后推出物料，300kg 500kg為一批送入規格為150升的振動磨研磨，研磨15分鐘使物料粒徑達到45 μ m以下；
步驟二、取出研磨過的物料以2000kg 3000kg為一批送去濕法冶金進行逆流鹽酸浸出三次，水洗三次，進行三次液固比L S = 5 1，鹽酸濃度為25%，溫度801，浸出時間0. 5小時逆流浸出，浸出物料三次水洗，真空烘干；
步驟三、物料真空烘干至含水量005%后進行第二次配料，粗硼粉Mg粉(重量比)=1 (1.5 2.0)，粗硼粉按重量比例進行第二次配料，粗硼酐氏03 切削鎂粉Mg =1:2 ；按照步驟一和步驟二的方法進行第二次還原操作；
步驟四、將還原后的物料進行四次逆流鹽酸浸出和四次水洗，硼粉粒徑可達SB 90級；六次逆流鹽酸浸出和六次水洗，硼粉粒徑達SB 92級；十次逆流鹽酸浸出和六次水洗，硼粉粒徑可達SB 95級。
所述的步驟二中采用逆流鹽酸浸出，水洗得到初級的硼粉，硼粉含硼量達到 89% 90%。所述的步驟四經逆流鹽酸浸出與水洗，再進行真空干燥，真空包裝，所得到的硼粉含硼量大于92%。
有益效果本發明在氬氣保護下，采用管式爐，外加電源加熱引燃，用切削鎂粉做還原劑，掌握了生產技術和技術參數，得到的還原物料進行濕法處理得到了高質量的超細無定形硼粉，得到的硼粉，硼的品位由原來的89%提高到92%以上，制造成本每噸硼粉由 87萬元下降到52萬元，每噸硼粉售價由140萬元提高到180萬元，為工業化生產和推廣應用創造了條件。該方法設備簡單，投資少，建一個年產50噸的工廠可節省投資510萬元，全部設備國產化，收率提高了 21 %，無環境污染，原料來源充足，易于產業化，為大規模推廣應用奠定了基礎。
下面結合
及具體實施方式
對本發明做進一步說明。
圖1為本發明的工藝流程框圖。
具體實施方式
本發明以國產的工業級的硼酐為原料，以切削鎂粉為還原劑，在管式爐內，用氬氣保護，高溫鋼焊接的反應器，預加熱到反應起始溫度，進行多點式引發的自蔓延反應，反應產物通過濕法處理，得到超細的無定形硼粉，其中，控制硼酐和切削鎂粉的合理配比，進行二次自蔓延還原反應，還需要控制的技術參數，自蔓延反應的起始溫度，外加熱源用電阻絲加熱，自蔓延反應的最終控制溫度，該溫度采用不同的冷卻方式來完成，反應時間，裝料量， 料層厚度，反應物在管式爐內的位置，氬氣流量及反應器內壓力的控制，反應器抽真空充氬，在管式爐內進行的自蔓延反應，控制進料和出料的方式和方法，得到優質的還原物料， 通過濕法處理得到合格的無定形硼粉。
該方法包括將硼粉與切削鎂粉配料裝反應盤內，管式電爐抽真空升溫充氬氣，達到一定反應溫度后把反應物料送入管式電爐的反應器中，升溫到自蔓延起始反應溫度后開始自蔓延反應，溫度急劇上升，采用通風與水冷降溫，反應完成后取出反應物料，用震動磨粉碎，采用逆流鹽酸浸出，水洗得到初級的硼粉，硼粉含硼量達到89 % 90%，再以此為原料，和切削鎂粉第二次配料，進行第二次外加熱的熱爆式自蔓延反應，和上述相同的方法進行第二次自蔓延鎂熱還原，得到的還原物料進行濕法冶金，逆流浸出和水洗工序，按不同的產品要求按排酸浸與水洗次數。再進行真空干燥，真空包裝，得到合格的產品。硼的收率大于 92%。
根據本發明提供的方法，第一次還原的配比為化03 Mg質量比為1 (1.5 2. 5)，每批配料IOOkg 250kg，每個料盤裝料500g 1500g，管式電爐升溫送電，達到 500°C 650°C時，開始抽真空，真空度達到20pa 50pa時，關閉真空泵，充氬氣，氬氣流通 3分鐘 5分鐘后，關閉氬氣閥門，待氬氣壓力達到2kpa 5kpa(表壓)時關閉氬氣閥門， 然后把反應物料送入管式電爐預熱區5分鐘后，送入高溫區，反應起始溫度控制在750V 850°C，反應開始管式爐通冷風，管式爐兩端通冷卻水，冷風流量為1500M3/h 3000M3/h， 冷水進口進口溫度5°C 30°C，冷水出口溫度45°C 55°C，在高溫區反應時間為30min 50min,反應最高溫度控制在950 1050°C，，把物料從高溫區推到冷卻區開始冷卻，冷卻到 150°C 250°C，推出冷卻區，從反應盤中取出，300 500kg用150升的振動磨粉碎至45 μ m 以下，2000 3000kg為一批送濕法進行逆流鹽酸浸出三次，水洗三次，產品真空烘干至含水量彡0.005%后進行第二次配料，粗硼粉Mg粉(重量比)=1 (1.5 2.0)，照上述方法進行第二次還原，還原所得物料進行第二次逆流鹽酸浸出，水洗，取樣分析，達標后真空烘干，真空包裝，不合格則需要重新鹽酸浸出，水洗，達標為準。
權利要求
1.切削鎂粉做還原劑在管式爐內制備無定形硼粉新方法，其特征是步驟一、選取工業級的硼酐化03、切削鎂粉Mg，兩種物料的粒徑數值范圍是59. 33微米< 化03 < 296. 6微米、148. 3微米< Mg < 296. 6微米，進行第一次配比操作，重量比為 B2O3 Mg = 1 (1. 5 2. 5)，每批配料IOOkg 250kg ；用規格為100升的三維混料機進行混料操作三個小時，取出物料后放入物料盤中，每盤盛物料500g 1500g ；管式電爐送電升溫至500°C 650°C時，開始對管式電爐進行抽真空操作，當真空度達到20pa 50 時關閉真空泵，向其內充氬氣，當壓力表的數值達到Ilia后，即可打開放氣閥排出氬氣，使氬氣處于流通狀態持續3分鐘 5分鐘后關閉排氣閥，待氬氣壓力達到25kpa 5kpa時關閉氬氣閥門；然后把反應物料送入管式電爐預熱區，預熱區溫度控制在300°C，五分鐘后推進到高溫區，反應起始溫度控制在750°C 850°C，自蔓延反應開始，冷風流量為1500M3/ h 3000M3/h，冷水進口溫度5°C 30°C，冷水出口溫度45°C 55°C，在高溫區反應時間為 30min 50min，反應最高溫度控制在950°C 1050°C，在高溫區反應40分鐘送入冷卻區， 冷卻區溫度為150°C 250°C，30分鐘后推出物料，300kg 500kg為一批送入規格為150 升的振動磨研磨，研磨15分鐘使物料粒徑達到45 μ m以下；步驟二、取出研磨過的物料以2000kg 3000kg為一批送去濕法冶金進行逆流鹽酸浸出三次，水洗三次，進行三次液固比L S = 5 1，鹽酸濃度為25%，溫度801，浸出時間 0. 5小時逆流浸出，浸出物料三次水洗，真空烘干；步驟三、物料真空烘干至含水量彡0.005%后進行第二次配料，粗硼粉Mg粉(重量比)=1 (1.5 2.0)，粗硼粉按重量比例進行第二次配料，粗硼酐化03 切削鎂粉Mg = 1 2 ；按照步驟一和步驟二的方法進行第二次還原操作；步驟四、將還原后的物料進行四次逆流鹽酸浸出和四次水洗，硼粉粒徑可達SB 90 級；六次逆流鹽酸浸出和六次水洗，硼粉粒徑達SB 92級；十次逆流鹽酸浸出和六次水洗，硼粉粒徑可達SB 95級。
2.根據權利要求1所述的切削鎂粉做還原劑在管式爐內制備無定形硼粉新方法，其特征是所述的步驟二中采用逆流鹽酸浸出，水洗得到初級的硼粉，硼粉含硼量達到89% 90%。
3.根據權利要求1所述的切削鎂粉做還原劑在管式爐內制備無定形硼粉新方法，其特征是所述的步驟四經逆流鹽酸浸出與水洗，再進行真空干燥，真空包裝，所得到的硼粉含硼量大于92%。
全文摘要
切削鎂粉做還原劑在管式爐內制備無定形硼粉新方法，屬于化學工業，冶金制造領域，本發明提供了一種一硼酐為原料，以切削鎂粉為還原劑，在氬氣保護下，在管式電爐內，采用多點式自蔓延反應，制備出鎂熱還原物料，該物料用濕法浸出，水洗，真空干燥制備出不同規格的無定形硼粉。該方法設備簡單，投資少，全國設備國產化，產品質量高，硼的回收率高，成本低，無環境污染，原料來源充足，易于產業化，為大規模推廣應用奠定了基礎。
文檔編號C01B35/02GK102491358SQ20111041330
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月13日 優先權日2011年12月13日
發明者周青杉 申請人:吉林九安硼業有限責任公司