專利名稱：納米氧化銻的制備方法
技術領域：
本發明涉及納米氧化銻的制備。
背景技術：
銻的氧化物用途十分廣泛，三氧化二銻是一種阻燃協效劑，在橡膠工業中與硫化銻配合作填充劑、鈦白生產中作為沉淀劑、在汽油中加人少量三氧化二銻，可使其完全燃燒，減輕對空氣的污染、在有機臺成工業中，作為丙烯與氨氧化聚合的催化荊，以生產人造羊毛；四氧化二銻和五氯化二銻可作阻燃助劑、玻璃澄清劑和遮蓋劑；五氧化二銻還可用于石油工業作為觸媒的保護劑，以延長觸媒的使用期限。球磨法是一種利用球磨機的轉動或振動，使硬球對原料進行強烈的撞擊、研磨和攪拌，以粉碎與研磨為主要手段來實現粉末的納米化與機械合金化的粉體制備方法。球磨法的工藝簡單，效率高，環境污染小，能制備出常規方法難以獲得的納米材料。目前工業上氧化銻的制備方法分為三種加熱條下金屬與氧反應；焙燒三硫化二銻礦物法；三氯化二銻水解法。其中前兩種方法屬于氣相法，后一種方法屬于液相法。這些生產方法或工藝復雜、或環境污染大，或生產周期長、產品產量少、粒徑大，而納米級氧化銻的制備方法則更少且工藝更復雜、效率底下、對資源的依附及對環境的影響也更嚴重。所以尋求一種高效、簡單的納米氧化銻的制備方法成為目前工業生產的迫切需求。
發明內容
本發明的目的是提供一種納米氧化銻的制備方法。本發明是納米氧化銻的制備方法，其步驟為(I)以100目 500目的工業鋪粉為原料,所用的氧化劑為雙氧水,液體添加劑為
去離子水，或者烷基酚聚氧乙烯醚，或者聚氧乙烯山梨糖醇酐單油酸酯，或者無水乙醇，液體添加劑可單一使用，也可任意配比復配使用；(2)將氧化劑和液體添加劑混合后，混合后的容積與銻粉按照O. 2ml/g 5ml/g的比例，置于球磨機中進行混合，球磨時間均為10 60小時；(3)球磨后將球磨粉料采用過濾、干燥提取方法獲得納米氧化銻。本發明的有益效果為所涉及的球磨制備方法具有工藝簡單，生產周期短，產品產量大，無環境污染，適用于工業化生產等優點；制備出的氧化銻為任意配比的Sb203、Sb2O4,Sb2O5與Sb6O13粉末，粉末粒徑小，粒徑范圍為I lOOnm。
圖I是本發明方法制備的納米Sb2O3的透射電鏡圖。
具體實施例方式本發明以100目 500目的工業銻粉為原料，在制備過程中采用濕磨法，所用的氧化劑為雙氧水；液體添加劑為去離子水、烷基酚聚氧乙烯醚(OP-IO)、聚氧乙烯山梨糖醇酐單油酸酯(吐溫80)、無水乙醇。液體添加劑可單一使用，也可任意配比復配使用。氧化劑和液體添加劑的添加總量按銻粉質量確定，具體配比分別為0. 2ml/g 5ml/g。將100目 500目的原料銻粉，氧化劑與液體添加劑混合后置于球磨機中，采用球徑大小為4 20mm的GGrl5金屬球進行任意配比后用作磨球；球料質量比為6 : I 40 : I ;行星球磨機轉速為250 500r/min,高能振動式球磨機轉速為600 1200r/min,球磨時間均為10 60小時；球磨后將球磨粉料采用過濾、干燥提取方法獲得產品。圖I所示為本發明方法制備的納米Sb2O3的透射電鏡圖，其中標尺為lOOnm。
下面是更為具體的實施例實施例I :取200目的原料銻粉lg，0. 2ml0P-10，l. 5mlH202，置于球磨罐中。取13個小球,2個中球置于球磨罐中。(小球球徑4mm,中球球徑IOmm)。將球磨灌裝在高能振動球磨機上，設置球磨機的轉速為800r/min，有效球磨時間為 IOh0有效球磨時間到達IOh后，將獲得的球磨粉料過濾，干燥，即可獲得產品，對產品進行定性與定量分析，產品為Sb2O5與Sb2O3的復合粉末，其中Sb2O5占6. 5%，Sb2O3占93. 5%。實施例2:取100目的原料銻粉5g，lmlOP-lO, 5mlH202置于球磨罐中。取2個大球,20個中球,40個小球分別置于球磨罐中。(小球球徑4mm，中球球徑10mm ,大球球徑20mm)。將球磨灌裝在行星式球磨機上，設置球磨機的轉速為300轉/分，有效球磨時間為60h。有效球磨時間到達60h后，將獲得的球磨粉料過濾，干燥，即可獲得產品，對產品進行定性與定量分析，產品為Sb203。取200目的原料銻粉lg，O. 6ml吐溫80，I. 5mlH202,置于球磨罐中。取13個小球,2個中球置于球磨罐中。(小球球徑4mm,中球球徑IOmm)。將球磨灌裝在高能振動球磨機上，設置球磨機的轉速為1200r/min，有效球磨時間為 IOh0有效球磨時間到達IOh后，將獲得的球磨粉料過濾，干燥，即可獲得產品，對產品進行定性與定量分析，產品為氧化銻的復合粉末，其中Sb2O3占60. 56% (Sb2O3包含兩種晶體結構的 Sb2O3)，Sb2O4 占 39. 45%。
權利要求
1.納米氧化銻的制備方法，其步驟為 (1)以100目 500目的エ業鋪粉為原料,所用的氧化劑為雙氧水,液體添加劑為去離子水，或者烷基酚聚氧こ烯醚，或者聚氧こ烯山梨糖醇酐單油酸酷，或者無水こ醇，液體添加劑可單一使用，也可任意配比復配使用； (2)將氧化劑和液體添加劑混合后，混合后的容積與銻粉按照O.2ml/g 5ml/g的比例，置于球磨機中進行混合，球磨時間均為10 60小時； (3)球磨后將球磨粉料采用過濾、干燥提取方法獲得納米氧化銻。
2.根據權利要求I所述的納米氧化銻的制備方法，其特征在于采用球徑大小為4 20mm的GGr 15金屬球進行任意配比后用作磨球；球料質量比為6 : I 40 : I ;行星球磨機轉速為250 500r/min,高能振動式球磨機轉速為600 1200r/min。
3.根據權利要求I所述的納米氧化銻的制備方法，其特征在于納米氧化銻為任意配比的 Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5 與 Sb6O13 粉末。
4.根據權利要求I所述的納米氧化銻的制備方法，其特征在于納米氧化銻的粒徑尺度在 I lOOnm。
全文摘要
納米氧化銻的制備方法，其步驟為(1)以100目～500目的工業銻粉為原料，所用的氧化劑為雙氧水，液體添加劑為去離子水，或者烷基酚聚氧乙烯醚，或者聚氧乙烯山梨糖醇酐單油酸酯，或者無水乙醇，液體添加劑可單一使用，也可任意配比復配使用；(2)將氧化劑和液體添加劑混合后，混合后的容積與銻粉按照0.2ml/g～5ml/g的比例，置于球磨機中進行混合，球磨時間均為10～60小時；(3)球磨后將球磨粉料采用過濾、干燥提取方法獲得納米氧化銻。
文檔編號C01G30/00GK102627324SQ20111040734
公開日2012年8月8日 申請日期2011年12月9日 優先權日2011年12月9日
發明者席國強, 張亮, 徐建林, 郭強 申請人:蘭州理工大學