專利名稱：在鹽水中快速溶解且不結塊的預水合三聚磷酸鈉及其制備方法
技術領域：
本發明屬于含有堿金屬和磷酸的無機化合物技術領域，涉及食品用三聚磷酸鈉的制備技術，主要針對目前市場常用磷酸鹽進行改性，使之更便于實際使用。
背景技術：
食品級三聚磷酸鈉可用作肉制品、果汁飲料、啤酒、奶制品、豆制品等品質改良劑、 水分保持劑。用于火腿、罐頭使肉質柔嫩，增大粘著力；用于水產品可增重保鮮；用于牛奶制品可防止蛋白質凝結沉淀；防止飲料氧化、變壞、色調變化，并阻止維生素C分解；對大豆蛋白進行改性，可強化大豆蛋白的功能；用于水果蔬菜、蠶豆罐頭等使外皮軟化。此外亦可用作軟化劑和增稠劑。在食品工業的使用過程中，大量三聚磷酸鈉會被傾倒入水中(尤其鹽水)，形成瞬時的過飽和狀態，在這種情況下，目前國內絕大部分食品級三聚磷酸鈉產品都會結塊，從而影響溶解速度，影響生產。為了解決這一難題，US4857287專利介紹了一種速溶不結塊的食品級三聚磷酸鈉的制備方法，主要控制Na/P比和煅燒溫度，并摻入一定的鉀鹽，在生產結束時噴入的水分進行冷卻，從而生成不結塊、溶解快的三聚磷酸鹽。現有預水合技術一般是針對工業級產品，比如噴大量純水(US4134963)，或者是噴含有表面活性劑(US4853144)的水溶液，或者是對三聚磷酸鈉中NA/P的比例要求很高(US4857^7， US5660808)，再或者是對三聚磷酸鈉中1型和2型的含量比例要求較高，例如US5660808， US4664838。上述現有技術中，多為工藝復雜或要求條件頗高、或生產成本高而難以投入工業
化生產。
發明內容
本發明的目的在于針對大多數國內已經生產完畢的產品，進行簡單的物理處理即能達到不結塊、溶解快的目的。本發明是用以下方法達到這一目的的三聚磷酸鈉按結構和形狀分為白色粉末或顆粒狀無水化合物(Na5P3Oltl)和直角平行六面體結晶的六水合物(Nii5P3Oici ·6Η20)。無水物有I型和II型之分。工業化生產的食品級三聚磷酸鈉大多是無水粉末狀三聚磷酸鈉，實際上是I型和II型的混合物，I型溶解速度快，經水合生成六水合物時熱效應大，在大氣中易吸潮結塊。II型吸潮較慢，不易結塊。由于I型三聚磷酸鈉所需的煅燒溫度較高，生產高I型三聚磷酸鈉所需成本也高，所以中國市場銷售的食品級三聚磷酸鈉大多是I型含量15-50%之間。本發明所使用的原料為粉末或顆粒狀無水三聚磷酸鈉，其中I型含量為10-85%的三聚磷酸鈉，也就是說國內大部分工廠所生產的食品級三聚磷酸鈉都可以適用于本專利。三聚磷酸鈉在食品工業的使用過程中，由于大量三聚磷酸鈉傾倒入水(尤其鹽水)會形成瞬時的過飽和狀態，目前國內絕大部分食品級三聚磷酸鈉產品都會在這種情況下結塊，從而影響溶解速度，即使不結塊，溶解速度也非常慢，這樣大大影響生產。為了解決這一難題，本發明利用流化床或高速混合機進行噴灑特定溶液的預水合過程，從而促使一部分三聚磷酸鈉轉化為六水合三聚磷酸鈉，以達到在冰鹽水溶解過程中沒有結塊的情況。 具體工藝過程如下1.按(重量)配比稱取0-10份三聚磷酸鉀、0-10份焦磷酸鈉和0-15份六偏磷酸鈉，然后加入1000份水，讓磷酸鹽充分在水中溶解形成均勻的溶液以用于后繼預水合過程。這種多磷酸鹽溶液的重量配比優選由2-10份三聚磷酸鉀、2-10份焦磷酸鈉和2-15份六偏磷酸鈉溶于1000份水組成。最佳多磷酸鹽溶液的重量配比為由5-8份三聚磷酸鉀、2-5 份焦磷酸鈉和2-5份六偏磷酸鈉溶于1000份水組成。2.利用流化床或者高速混合機按照每100份三聚磷酸鈉原料(一般采用60-200 目的三聚磷酸鈉原料)噴灑0. 2-15. 0份上述1所述溶液，控制物料溫度在30度以下，充分混合30分鐘，無需干燥即可得到顆粒狀預水合三聚磷酸鈉產品。該產品中結晶水含量為0. 2-15wt%。過篩后收集40-100目的產品，作為合格產品，剩余目數大于20目的粉碎后和100 目下的產品在此進入下一次生產循環。該產品各方面指標都完全符合國標要求，在冰鹽水中能迅速溶解(溶解速度比現有三聚磷酸鈉產品快20%以上)，而且不會發生結塊的情況。與現有技術生產的產品相比較，本發明突出的優點是(1)本發明的這種顆粒狀預水合三聚磷酸鈉產品在鹽水中溶解速度比現有三聚磷酸鈉產品快20%以上，而且無任何結塊現象。便于食品工業應用。(2)生產過程中對原料的要求不高，國內大部分工廠的產品基本可以用來當作原料。(3)生產過程簡單，僅僅利用一步就可以解決國內大部分磷酸鹽在使用過程中的結塊問題，大大節約了綜合成本，解決了實際問題。(4)沒有引入額外的添加劑，對產品規格和標簽無影響，三聚磷酸鈉主含量、P2O5 含量、水不溶物、重金屬等均符合國內GB 25566-2010和國際FCCV各方面產品標準。
具體實施例方式實施例1按配比(重量)稱取50g三聚磷酸鉀、30g焦磷酸鈉和40g六偏磷酸鈉，然后加入 10升水，讓磷酸鹽充分在水中溶解形成均勻的溶液以用于后繼預水合過程。向流化床中投入250kg三聚磷酸鈉物料，經XRD測量，該物料中三聚磷酸鈉1型含量為20 %，2型含量80 %，粒度控制在60-200目，啟動流化床，噴灑所述10升磷酸鹽溶液， 噴灑速度為每分鐘0. 4升，無需加熱，控制物料溫度在30度以下，充分混合30分鐘，無需干燥即可得到顆粒狀預水合三聚磷酸鈉產品。收集40-100目的產品，作為合格產品，目數大于20目的粉碎后和100目下的產品繼續進入下一次生產循環。鹽水中三聚磷酸鈉溶解速度的測定配制IOOml 10%濃度的氯化鈉溶液，裝入250ml燒杯中，用冰塊降溫至0_3°C之間，并保持該溫度，在1200rpm的攪拌速度下，將2g預水合三聚磷酸鈉倒入此溶液中，觀察溶解情況，直至無可見白色顆粒，則為三聚磷酸鈉的溶解終點，用秒表記錄所需時間即為該預水合三聚磷酸鈉在10%的鹽水中的溶解時間。
權利要求
1.在鹽水中快速溶解且不結塊的預水合三聚磷酸鈉，其特征在于為固體顆粒狀，粒度為40-100目；其中含有0. 2-15. 0Wt%結晶水和每100份重量的三聚磷酸鈉原料含有 0. 2-15. 0份重量份多磷酸鹽溶液；所述多磷酸鹽為三聚磷酸鉀、焦磷酸鈉和六偏磷酸鈉，多磷酸鹽溶液為按重量配比由 0-10份三聚磷酸鉀、0-10份焦磷酸鈉和0-15份六偏磷酸鈉溶于1000份水組成；其中多磷酸鹽三種組分不同時為零。
2.根據權利要求1所述鹽水中快速溶解且不結塊的預水合三聚磷酸鈉，其特征在于所述多磷酸鹽為三聚磷酸鉀、焦磷酸鈉和六偏磷酸鈉，多磷酸鹽溶液為按重量配比由2-10 份三聚磷酸鉀、2-10份焦磷酸鈉和2-15份六偏磷酸鈉溶于1000份水組成。
3.根據權利要求1所述鹽水中快速溶解且不結塊的預水合三聚磷酸鈉，其特征在于所述多磷酸鹽為三聚磷酸鉀、焦磷酸鈉和六偏磷酸鈉，多磷酸鹽溶液為按重量配比由5-8份三聚磷酸鉀、2-5份焦磷酸鈉和2-5份六偏磷酸鈉溶于1000份水組成。
4.如權利要求1所述鹽水中快速溶解且不結塊的預水合三聚磷酸鈉的制備方法，其特征在于其步驟為(1)按重量配比0-10份三聚磷酸鉀、0-10份焦磷酸鈉和0-15份六偏磷酸鈉溶于1000 份水；(2)利用流化床或者高速混合機按照每100份重量的三聚磷酸鈉原料噴灑0.2-15. 0份重量上述(1)步所述溶液，控制物料溫度在30°C以下，充分混合30分鐘，得到顆粒狀預水合三聚磷酸鈉，進行過篩，篩選取40-100目為產品。
5.根據權利要求4所述鹽水中快速溶解且不結塊的預水合三聚磷酸鈉的制備方法，其特征在于步驟O)中所述三聚磷酸鈉原料的粒度為60-200目。
6.根據權利要求4所述鹽水中快速溶解且不結塊的預水合三聚磷酸鈉的制備方法，其特征在于步驟O)中篩選取40-100目后，剩余目數大于20目的粉碎后和100目下的產品在此進入下一次生產循環。
全文摘要
在鹽水中快速溶解且不結塊的預水合三聚磷酸鈉及其制備方法。按重量配比0-10份三聚磷酸鉀、0-10份焦磷酸鈉和0-15份六偏磷酸鈉溶于1000份水；利用流化床或者高速混合機按照每100份重量的三聚磷酸鈉原料噴灑0.2-15.0份重量上述配制的溶液，控制物料溫度在30℃以下，充分混合30分鐘，得到顆粒狀預水合三聚磷酸鈉產品。產品各方面指標，比如三聚磷酸鈉主含量85％以上，P2O5含量等都完全符合國標要求，在冰鹽水中能迅速溶解(溶解速度比現有三聚磷酸鈉產品快20％以上)，而且不會發生結塊的情況。便于食品工業應用。
文檔編號C01B25/41GK102502559SQ20111033583
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月28日 優先權日2011年10月28日
發明者喻鵬, 李廣龍 申請人:大連聞達生物科技有限公司