專利名稱：用于處理含有四氯化硅的溶液的方法
技術領域：
本發明涉及多晶硅生產領域，具體地，涉及用于處理含有四氯化硅的溶液的方法。
背景技術：
在多晶硅生產過程中，會產生大量四氯化硅副產物。例如，采用三氯氫硅氫還原工藝(改良西門子工藝)生產多晶硅時，每生產1噸多晶硅會產生15噸四氯化硅副產物。目前，處理四氯化硅的常規方法是采用冷氫化技術將四氯化硅轉化為生產多晶硅的原料三氯氫硅，從而將四氯化硅循環利用。然而，在此處理工藝中，10-20%的四氯化硅由于含有大量固體粉塵(如硅粉)和金屬雜質(如鋁、鐵、鎳等)而成為四氯化硅殘液，無法重新回到多晶硅生產系統中循環利用。目前，四氯化硅殘液無法得到有效處理，導致多晶硅生產成本較高，能耗較高。
發明內容
本發明旨在至少解決上述技術問題之一。為此，本發明的一個目的在于提出能夠有效地處理含有四氯化硅的溶液的方法。根據本發明的一個方面，提供了一種從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法，包括以下步驟將所述含有四氯化硅的溶液供給到蒸發裝置中，以便將所述溶液中的四氯化硅轉變為四氯化硅蒸汽并得到廢液；將所述四氯化硅蒸汽供給到除塵裝置，以便除去所述四氯化硅蒸汽中的粉塵，以獲得經過凈化的四氯化硅蒸汽；以及將所述經過凈化的四氯化硅蒸汽供給到冷凝裝置，以便將所述經過凈化的四氯化硅蒸汽冷凝，以得到經過凈化的四氯化硅液體。由此，根據本發明的實施例的從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法可以有效地純化四氯化硅，能耗低，成本低，并且可以避免粉塵堵塞管道，從而保證管道和設備的正常運行。根據本發明的實施例，所述從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法還可以具有下列附加技術特征。根據本發明的一個實施例，所述含有四氯化硅的溶液為制備多晶硅過程中產生的含有四氯化硅的殘液。根據本發明的一個實施例，所述蒸發裝置內的溫度為70-90攝氏度，壓力為 50_160kPa。由此，可以在低溫和低壓下將四氯化硅液體轉變為四氯化硅蒸汽，能耗低，成本低，并且可以有效地純化四氯化硅。根據本發明的一個實施例，所述冷凝裝置中的溫度為30-40攝氏度。由此，可以在低溫下將四氯化硅蒸汽轉變為四氯化硅液體，能耗低，并且可以進一步提高四氯化硅的純度。根據本發明的一個實施例，所述從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法進一步包括將所述廢液供給到固液分離裝置，以便對所述廢液進行固液分離以得到固相混合物和液相混合物。
根據本發明的一個實施例，所述從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法進一步包括將所述固相混合物供給到干燥裝置，以便對所述固相混合物進行干燥以得到經過干燥的固相混合物。根據本發明的一個實施例，所述從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法進一步包括將所述經過干燥的固相混合物供給到存渣裝置。根據本發明的一個實施例，所述從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法進一步包括將所述液相混合物返回至所述蒸發裝置。由此，可以有效地回收四氯化硅，降低生產成本。根據本發明的一個實施例，所述從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法進一步包括將所述經過凈化的四氯化硅液體供給到四氯化硅存儲裝置。根據本發明的一個實施例，所述從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法進一步包括將所述經過凈化的四氯化硅液體用于生產三氯氫硅。由此，可以循環利用四氯化硅， 降低生產成本。本發明的附加方面和優點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發明的實踐了解到。
本發明的上述和/或附加的方面和優點從結合下面附圖對實施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中圖1是根據本發明實施例的用于處理含有四氯化硅的溶液的設備的示意圖；圖2是根據本發明另一實施例的用于處理含有四氯化硅的溶液的設備的示意圖；圖3是根據本發明又一實施例的用于處理含有四氯化硅的溶液的設備的示意圖；圖4是根據本發明實施例的從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法的流程示意圖；圖5是根據本發明另一實施例的從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法的流程示意圖；以及圖6是根據本發明又一實施例的從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法的流程示意圖。
具體實施例方式下面詳細描述本發明的實施例。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，僅用于解釋本發明，而不能理解為對本發明的限制。為了方便理解，下面參考圖1-3對用于處理含有四氯化硅的溶液的設備進行詳細描述。根據本發明的一個方面，提供了一種用于處理含有四氯化硅的溶液的設備。參考圖1，根據本發明實施例的用于處理含有四氯化硅的溶液的設備包括蒸發裝置、除塵裝置、和冷凝裝置。根據本發明實施例的用于處理含有四氯化硅的溶液的設備，結構簡單，操作方便，能耗低，成本低，可以有效地純化四氯化硅，并且可以避免粉塵堵塞管道，從而保證管道和設備的正常運行。
根據本發明的實施例，所述含有四氯化硅的溶液為制備多晶硅過程中產生的含有四氯化硅的殘液。含有四氯化硅的殘液含有大量固體粉塵(如硅粉)和金屬雜質(如鋁、 鐵、鎳、銅、鉻、鋅等)。根據本發明的實施例，蒸發裝置用于將所述含有四氯化硅的溶液中的四氯化硅轉變為四氯化硅蒸汽并得到廢液。根據本發明的實施例，蒸發裝置的類型不受特別限制，只要能夠將四氯化硅液體轉變為四氯化硅蒸汽即可。根據本發明的一個實施例，蒸發裝置為升膜蒸發器。在升膜蒸發器中，原料液經預熱達到沸點或接近沸點后，由加熱室底部引入，在高速上升的二次蒸汽帶動下，沿換熱管內壁邊流動邊蒸發，在加熱室頂部可達到所需的濃度，液體由分離室底部排出，產生的二次蒸汽經設在上部分離板組除去汽泡、水珠、雜質后從分離室上部排出。根據本發明的一些示例，所述蒸發裝置內的溫度為70-90攝氏度，壓力為50-160kPa。在本發明的一個具體示例中，所述蒸發裝置內的溫度為80攝氏度，壓力為 lOOkPa。這樣，在低溫和低壓下將四氯化硅液體轉變為四氯化硅蒸汽，能耗低，成本低，并且可以有效地純化四氯化硅。根據本發明的實施例，所述除塵裝置與所述蒸發裝置相連以便從所述蒸發裝置接收所述四氯化硅蒸汽，并除去所述四氯化硅蒸汽中的粉塵(如硅粉和金屬雜質等)，以獲得經過凈化的四氯化硅蒸汽。根據本發明的實施例，除塵裝置的類型不受特別限制，只要能夠將所述四氯化硅蒸汽中粒徑大于0. 2微米的粉塵除去即可。根據本發明的一個具體示例， 除塵裝置為精密過濾器，過濾精度為0. 2微米，過濾材質為不銹鋼。含塵氣體從進口處進入精密過濾器，氣流經過精密過濾器不銹鋼濾芯后，氣體中的粉塵被濾芯去除，潔凈的氣體經過濾芯過濾后從精密過濾器氣體出口排出。由此，可以進一步純化四氯化硅，提高四氯化硅的純度，并且可以避免粉塵堵塞管道，從而保證管道和設備的正常運行。根據本發明的實施例，所述冷凝裝置與所述除塵裝置相連以便從所述除塵裝置接收經過凈化的四氯化硅蒸汽，并將所述經過凈化的四氯化硅蒸汽冷凝，以得到經過凈化的四氯化硅液體。根據本發明的實施例，冷凝裝置的類型不受特別限制，只要能夠將四氯化硅蒸汽轉變為四氯化硅液體即可。根據本發明的一個實施例，冷凝裝置為列管式冷凝器。根據本發明的一個實施例，所述冷凝裝置中的溫度為30-40攝氏度。在本發明的一個具體示例中，所述冷凝裝置中的溫度為35攝氏度。由此，可以在低溫下將四氯化硅蒸汽轉變為四氯化硅液體，能耗低，成本低，并且進一步提高四氯化硅的純度。參考圖2，根據本發明的實施例，所述用于處理含有四氯化硅的溶液的設備進一步包括四氯化硅存儲裝置，所述四氯化硅存儲裝置與所述冷凝裝置相連，以便從所述冷凝裝置接收并存儲經過凈化的四氯化硅液體。根據本發明的實施例，所述四氯化硅存儲裝置的類型不受特別限制，只要能夠存儲四氯化硅液體即可。根據本發明的一個實施例，所述四氯化硅存儲裝置為四氯化硅儲罐。如圖2所示，根據本發明的實施例，所述用于處理含有四氯化硅的溶液的設備進一步包括多晶硅用原料三氯氫硅制備裝置，所述多晶硅用原料三氯氫硅制備裝置與所述四氯化硅存儲裝置相連，以便從所述四氯化硅存儲裝置接收經過凈化的四氯化硅液體，并將所述經過凈化的四氯化硅液體用于生產多晶硅用原料三氯氫硅。根據本發明的實施例，所述多晶硅用原料三氯氫硅制備裝置的類型不受特別限制，可以是任何本領域常用的裝置， 例如流化床反應器。由此，可以循環利用四氯化硅，降低生產成本。
參考圖3，根據本發明的實施例，所述用于處理含有四氯化硅的溶液的設備進一步包括固液分離裝置，所述固液分離裝置與所述蒸發裝置相連以便從所述蒸發裝置接收所述廢液，并且對所述廢液進行固液分離以得到固相混合物和液相混合物。在本發明的一些示例中，所述固相混合物含有固體粉塵(如硅粉)和金屬雜質(如鋁、鐵、鎳、銅、鉻、鋅等)，所述液相混合物含有四氯化硅液體和三氯氫硅液體等。如圖3所示，根據本發明的實施例，所述用于處理含有四氯化硅的溶液的設備進一步包括干燥裝置，所述干燥裝置與所述固液分離裝置相連，以便從所述固液分離裝置接收固相混合物，并對所述固相混合物進行干燥以得到經過干燥的固相混合物。根據本發明的實施例，所述干燥裝置的類別不受特別限制，只要能夠干燥固相混合物即可。根據本發明的一個具體示例，所述干燥裝置為夾套式干燥器。根據本發明的實施例，所述用于處理含有四氯化硅的溶液的設備進一步包括存渣裝置，所述存渣裝置與所述干燥裝置相連，以便從所述干燥裝置接收并存儲所述經過干燥的固相混合物。根據本發明的實施例，所述存渣裝置的類別不受特別限制，只要能夠存儲所述經過干燥的固相混合物即可。根據本發明的實施例，所述用于處理含有四氯化硅的溶液的設備進一步包括液相混合物返回管路，所述液相混合物返回管路分別與所述蒸發裝置和所述固液分離裝置相連，以便將所述液相混合物返回至所述蒸發裝置。返回至所述蒸發裝置中的液相混合物在蒸發裝置中進一步處理，以便將所述液相混合物中的四氯化硅液體轉變為四氯化硅蒸汽。 由此，可以有效地回收四氯化硅，降低生產成本。為了方便理解，下面參考圖4-6描述利用上述處理裝置處理含有四氯化硅的溶液的方法。根據本發明的另一個方面，還提供了一種從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法。參考圖4-6，根據本發明的實施例，從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法包括以下步驟。首先，如圖4所示，將所述含有四氯化硅的溶液供給到蒸發裝置中，以便將所述溶液中的四氯化硅轉變為四氯化硅蒸汽并得到廢液。根據本發明的實施例，所述含有四氯化硅的溶液為制備多晶硅過程中產生的含有四氯化硅的殘液。含有四氯化硅的殘液含有大量固體粉塵(如硅粉)和金屬雜質(如鋁、鐵、鎳、銅、鉻、鋅等)。根據本發明的實施例，蒸發裝置的類型不受特別限制，只要能夠將四氯化硅液體轉變為四氯化硅蒸汽即可。根據本發明的一個實施例，蒸發裝置為升膜蒸發器。在升膜蒸發器中，原料液經預熱達到沸點或接近沸點后，由加熱室底部引入，在高速上升的二次蒸汽帶動下，沿換熱管內壁邊流動邊蒸發， 在加熱室頂部可達到所需的濃度，液體由分離室底部排出，產生的二次蒸汽經設在上部分離板組除去汽泡、水珠、雜質后從分離室上部排出。根據本發明的一些示例，所述蒸發裝置內的溫度為70-90攝氏度，壓力為50-160kPa。在本發明的一個具體示例中，所述蒸發裝置內的溫度為80攝氏度，壓力為lOOkPa。這樣，在低溫和低壓下將四氯化硅液體轉變為四氯化硅蒸汽，能耗低，成本低，并且可以有效地純化四氯化硅。然后，將所述四氯化硅蒸汽供給到除塵裝置，以便除去所述四氯化硅蒸汽中的粉塵(如硅粉和金屬雜質等)，以獲得經過凈化的四氯化硅蒸汽。根據本發明的實施例，除塵裝置的類型不受特別限制，只要能夠將所述四氯化硅蒸汽中粒徑大于0. 2微米的粉塵除去即可。根據本發明的一個具體示例，除塵裝置為精密過濾器，過濾精度為0. 2微米，過濾材質為不銹鋼。含塵氣體從進口處進入精密過濾器，氣流經過精密過濾器不銹鋼濾芯后，氣體中的粉塵被濾芯去除，潔凈的氣體經過濾芯過濾后從精密過濾器氣體出口排出。由此，可以進一步純化四氯化硅，提高四氯化硅的純度，并且可以避免粉塵堵塞管道，從而保證管道和設備的正常運行。接下來，將所述經過凈化的四氯化硅蒸汽供給到冷凝裝置，以便將所述經過凈化的四氯化硅蒸汽冷凝，以得到經過凈化的四氯化硅液體。根據本發明的實施例，冷凝裝置的類型不受特別限制，只要能夠將四氯化硅蒸汽轉變為四氯化硅液體即可。根據本發明的一個實施例，冷凝裝置為列管式冷凝器。根據本發明的一個實施例，所述冷凝裝置中的溫度為 30-40攝氏度。在本發明的一個具體示例中，所述冷凝裝置中的溫度為35攝氏度。由此，可以在低溫下將四氯化硅蒸汽轉變為四氯化硅液體，能耗低，并且可以進一步提高四氯化硅的純度。在進行以上處理之后，四氯化硅液體中的雜質含量大幅低降低，例如，鋁含量從 225. 7ppm降低至1. 79ppm,鐵含量從12. 6ppm降低至0. 64ppm,鎳含量從1. 17ppm降低至 0. 12ppm，銅含量從0. 35ppm降低至0. llppm，鉻含量從0. 12ppm降低至0. 05ppm，鋅含量從 0. 18ppm降低至0.04ppm，殘渣含量從4. 12ppm降低至0. 04ppm。由此，根據本發明的實施例的從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法可以有效地純化四氯化硅，能耗低，成本低， 可以有效地純化四氯化硅，并且可以避免粉塵堵塞管道，從而保證管道和設備的正常運行。如圖5所示，在冷凝處理后，將所述經過凈化的四氯化硅液體供給到四氯化硅存儲裝置，然后將所述經過凈化的四氯化硅液體供給到多晶硅用原料三氯氫硅制備裝置用于生產多晶硅用原料三氯氫硅。根據本發明的實施例，所述四氯化硅存儲裝置的類型不受特別限制，只要能夠存儲四氯化硅液體即可。根據本發明的一個實施例，所述四氯化硅存儲裝置為四氯化硅儲罐。根據本發明的實施例，所述多晶硅制備裝置的類型不受特別限制，可以是任何本領域常用的裝置，例如流化床反應器。由此，可以循環利用四氯化硅，降低生產成本。如圖6所示，在蒸發處理之后，將所述廢液供給到固液分離裝置，以便對所述廢液進行固液分離得到固相混合物和液相混合物。在本發明的一些示例中，所述固相混合物含有固體粉塵(如硅粉)和金屬雜質(如鋁、鐵、鎳、銅、鉻、鋅等)，所述液相混合物含有四氯化硅液體和三氯化硅液體等。然后，將所述固相混合物供給到干燥裝置，以便對所述固相混合物進行干燥得到經過干燥的固相混合物。根據本發明的實施例，所述干燥裝置的類別不受特別限制，只要能夠干燥固相混合物即可。根據本發明的一個具體示例，所述干燥裝置為夾套式干燥器。接著，將所述經過干燥的固相混合物供給到存渣裝置。根據本發明的實施例，所述存渣裝置的類別不受特別限制，只要能夠存儲所述經過干燥的固相混合物即可。在固液分離之后，將所述液相混合物返回至所述蒸發裝置。返回至所述蒸發裝置中的液相混合物在蒸發裝置中進一步處理，以便將所述液相混合物中的四氯化硅液體轉變為四氯化硅蒸汽。由此，可以有效地回收四氯化硅，降低生產成本。在本說明書的描述中，參考術語“一個實施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結合該實施例或示例描述的具體特征、結構、材料或者特點包含于本發明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術語的示意性表述不一定指的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特征、結構、材料或者特點可以在任何的一個或多個實施例或示例中以合適的方式結合。 盡管已經示出和描述了本發明的實施例，本領域的普通技術人員可以理解在不脫離本發明的原理和宗旨的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發明的范圍由權利要求及其等同物限定。
權利要求
1.一種從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法，其特征在于，包括以下步驟將所述含有四氯化硅的溶液供給到蒸發裝置中，以便將所述溶液中的四氯化硅轉變為四氯化硅蒸汽并得到廢液；將所述四氯化硅蒸汽供給到除塵裝置，以便除去所述四氯化硅蒸汽中的粉塵，以獲得經過凈化的四氯化硅蒸汽；以及將所述經過凈化的四氯化硅蒸汽供給到冷凝裝置，以便將所述經過凈化的四氯化硅蒸汽冷凝，以得到經過凈化的四氯化硅液體。
2.根據權利要求1所述的從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法，其特征在于， 所述含有四氯化硅的溶液為制備多晶硅過程中產生的含有四氯化硅的殘液。
3.根據權利要求1所述的從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法，其特征在于， 所述蒸發裝置內的溫度為70-90攝氏度，壓力為50-160kPa。
4.根據權利要求1所述的從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法，其特征在于， 所述冷凝裝置中的溫度為30-40攝氏度。
5.根據權利要求1所述的從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法，其特征在于， 進一步包括將所述廢液供給到固液分離裝置，以便對所述廢液進行固液分離以得到固相混合物和液相混合物。
6.根據權利要求5所述的從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法，其特征在于， 進一步包括將所述固相混合物供給到干燥裝置，以便對所述固相混合物進行干燥以得到經過干燥的固相混合物。
7.根據權利要求6所述的從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法，其特征在于， 進一步包括將所述經過干燥的固相混合物供給到存渣裝置。
8.根據權利要求6所述的從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法，其特征在于， 進一步包括將所述液相混合物返回至所述蒸發裝置。
9.根據權利要求1所述的從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法，其特征在于， 進一步包括將所述經過凈化的四氯化硅液體供給到四氯化硅存儲裝置。
10.根據權利要求1所述的從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法，其特征在于， 進一步包括將所述經過凈化的四氯化硅液體用于生產三氯氫硅。
全文摘要
本發明提供了一種用于處理含有四氯化硅的溶液的方法。所述從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法包括以下步驟將所述含有四氯化硅的溶液供給到蒸發裝置中，以便將所述溶液中的四氯化硅轉變為四氯化硅蒸汽并得到廢液；將所述四氯化硅蒸汽供給到除塵裝置，以便除去所述四氯化硅蒸汽中的粉塵，以獲得經過凈化的四氯化硅蒸汽；以及將所述經過凈化的四氯化硅蒸汽供給到冷凝裝置，以便將所述經過凈化的四氯化硅蒸汽冷凝，以得到經過凈化的四氯化硅液體。根據本發明的實施例的從含有四氯化硅的溶液回收四氯化硅的方法可以有效地純化四氯化硅，能耗低，成本低，并且可以避免粉塵堵塞管道，從而保證管道和設備的正常運行。
文檔編號C01B33/107GK102502654SQ201110320139
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月20日 優先權日2011年10月20日
發明者萬燁, 嚴大洲, 毋克力, 湯傳斌, 肖榮暉 申請人:中國恩菲工程技術有限公司