專利名稱：一種以蛋殼為原料制備鈦酸鈣的方法
技術領域：
本發明涉及的是一種鈦酸鈣的制備方法。具體地說是一種以蛋殼為原料制備鈦酸鈣的方法。
背景技術：
鈦酸鈣(CaTiO3)是近年來開發用作電子陶瓷材料的精細化工產品，已廣泛用于制作中、高壓陶瓷電容器、PTC熱敏電阻等電子元器件。傳統的CaTiO3粉體的制備方法是高溫固相反應合成法，即用TiOdnCaCO3 (或CaO，Ca(OH)2)作原料通過兩者在高溫下的固相反應來制備。但由于合成溫度(1000 1200°C )較高，使得到的材料表面粗糙、晶粒尺寸較大且分布不均勻等缺點，從而影響了其在各個領域的應用。為了解決這一問題，濕化學法被用來合成具有規則形貌和同一尺寸的鈦酸鈣。一般情況下，濕化學法合成鈦酸鈣所用的鈣源為硝酸鈣，鈦源為四氯化鈦或鈦酸四丁酯，并以氫氧化鈉為沉淀劑和礦化劑，氫氧化鈉在鈦酸鈣合成階段還通過提供堿性環境而起到促進反應進行的作用，反應后大量的水被用來去除反應過程中添加的和產生的各種離子和副產物。但這些昂貴的、不穩定原料和復雜的工藝流程使其在工業生產方面受到了極大的限制。Daoai Wang, Zhiguang Guo, Youming Chen, Inorganic Chemistry. 7707-7709,46(2007) ；Jing Li, Yong Cai Zhang, Tian Xi Wang, Materials Letters. 1556-1558,65(2011) ；Xianfeng Yang, Junxiang Fu, Chongjun Jin, J. Am. Chem. Soc. 14279-14287，132 (2010)。
發明內容
本發明的目的在于提供一種所用材料廉價、工藝簡單且獲得產物尺寸均勻、形貌規則的以蛋殼為原料制備鈦酸鈣的方法。本發明的目的是這樣實現的將蛋殼在313-391下干燥l_12h ；然后在1173-1471下焙燒l_12h得到焙燒產物；每0. 56-5. 6g焙燒產物加50mL蒸餾水進行分散5-lOOmin得到分散液；以雞蛋殼的焙燒產物成分是100%氧化鈣計，按照Ca/Ti摩爾比為1 1稱取TiO2加入到分散液中，。在 80-200°C的溫度下反應l_168h，過濾、干燥得到產物。本發明提出了一種以蛋殼為主要原料的簡單、廉價的制備鈦酸鈣的方法。家禽類蛋殼不僅作為鈣源，而且其與水反應所生成的氫氧化鈣還起到調節PH的作用，取代了傳統制備過程中加入NaOH等堿性試劑做pH調節劑加速反應這一過程；組成鈦酸鈣所需的鈣離子全部來自蛋殼。且由于反應所需原料和反應過程中無其他離子或副產物出現，所以過濾、 洗滌的過程亦可省略。本發明所述鈦酸鈣的制備方法所用材料廉價、工藝簡單且獲得產物尺寸均勻，形貌規則。
圖1為制得的鈦酸鈣的XRD譜圖；圖2為制得的鈦酸鈣的SEM圖片。
具體實施例方式下面舉例對本發明的技術方案及效果作進一步描述。但是，所使用的具體方法、配方和說明并不是對本發明的限制。實施例1:將表面清洗干凈的新鮮的雞蛋殼在351下干燥12h。然后移入馬弗爐中，在1173K 下焙燒池。將0. 56g所獲得的焙燒產物加50mL蒸餾水分散60min，并按照Ca/Ti摩爾比為 1 1(以雞蛋殼的成分是100%碳酸鈣計)，稱取TiO2加入到該分散液中。將上述溶液加入到反應釜中在451下反應48h，過濾、干燥既得產物。所制得的產物在掃描電子顯微鏡下觀測是具有正方體或長方體形貌的顆粒，其尺寸為 0. 2-5 μ m。實施例2:將雞蛋殼換成其他家禽類蛋殼，其它實驗條件同實施例1，所獲得產物不變。實施例3:改變焙燒產物的加入量為1. 12g，并按照Ca/Ti摩爾比為1 1改變TiO2加入量， 其它實驗條件同實施例1，所獲得產物不變。實施例4:改變實施例1中的反應溫度和時間會對產物的形貌和純度有所影響，但變化不大。
權利要求
1. 一種以蛋殼為原料制備鈦酸鈣的方法，其特征是將蛋殼在313-391下干燥l-12h ； 然后在1173-1471下焙燒1-1 !得到焙燒產物；每0. 56-5. 6g焙燒產物加50mL蒸餾水進行分散5-lOOmin得到分散液；以雞蛋殼的焙燒產物成分是100%氧化鈣計，按照Ca/Ti摩爾比為1 1稱取TW2加入到分散液中，在80-200°C的溫度下反應l_168h，過濾、干燥得到產物。
全文摘要
本發明提供的是一種以蛋殼為原料制備鈦酸鈣的方法。將蛋殼在313-393K下干燥1-12h；然后在1173-1473K下焙燒1-12h得到焙燒產物；每0.56-5.6g焙燒產物加50mL蒸餾水進行分散5-100min得到分散液；以雞蛋殼的焙燒產物成分是100％氧化鈣計，按照Ca/Ti摩爾比為1∶1稱取TiO2加入到分散液中。在80-200℃的溫度下反應1-168h，過濾、干燥得到產物。本發明所述鈦酸鈣的制備方法所用材料廉價、工藝簡單且獲得產物尺寸均勻，形貌規則。
文檔編號C01G23/00GK102502797SQ201110301889
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月8日 優先權日2011年10月8日
發明者劉琦, 張密林, 景曉燕, 李松南, 王君 申請人:哈爾濱工程大學